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(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯的脂肪酶酶促水解拆分方法 被引量:5
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作者 黄丽琴 杨红 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期135-139,共5页
酶法拆分(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯,其反应体系为:在含1 mmol(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯的100 mL 0.2 mol.L-1磷酸缓冲液(PBS)中,添加2 g聚乙二醇(PEG-6000),并用皱落假丝酵母脂肪酶(Candida rugo... 酶法拆分(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯,其反应体系为:在含1 mmol(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯的100 mL 0.2 mol.L-1磷酸缓冲液(PBS)中,添加2 g聚乙二醇(PEG-6000),并用皱落假丝酵母脂肪酶(Candida rugosalipases,CRL)拆分,反应后分离得到R-(+)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯。进一步采用高效液相色谱检测酶促反应的转化率,采用250 mm×4.6 mm,5μHypersil(ODS色谱柱,以甲醇与水混合液(体积比为80∶20)为流动相,230 nm为检测波长,外标法峰面积定量。(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸和其甲酯的回收率在91.5%-96.1%之间。 展开更多
关键词 (±)-N-(2 6-二甲苯基)- 皱落假丝酵母脂肪酶 拆分 转化率 HPLC
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N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类化合物的合成及生物活性研究 被引量:1
2
作者 杨红 蒋木庚 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期705-708,共4页
以α-氯丙酸为起始原料,甲酯化后得α-氯丙酸甲酯;在碘化钾催化下,α-氯丙酸甲酯与2,6-二甲基苯胺缩合获得中间体N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯,再在室温下以吡啶作缚酸剂,与系列羧酸酰氯反应15 h,合成了12个新型N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基... 以α-氯丙酸为起始原料,甲酯化后得α-氯丙酸甲酯;在碘化钾催化下,α-氯丙酸甲酯与2,6-二甲基苯胺缩合获得中间体N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯,再在室温下以吡啶作缚酸剂,与系列羧酸酰氯反应15 h,合成了12个新型N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类目标化合物。目标化合物的结构经GC-MS、FTIR和元素分析确认。对目标化合物进行了杀菌、杀虫、除草生物活性测定,结果表明,各化合物均具有不同程度的杀菌生物活性。 展开更多
关键词 N-(2 6-二甲苯基)-N-酰基 生物活性
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旋光性N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类化合物的合成及生物活性研究
3
作者 武中平 杨红 +1 位作者 倪珏萍 俞幼芬 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期99-104,共6页
以α-氯丙酸、甲醇、2,6-二甲基苯胺为起始原料,合成了N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯。以S(-)-α-甲基苄胺为化学拆分剂,利用非对映异构体在不同溶剂中溶解度的差异,分离得到了R(+)、S(-)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸的两个旋光异构体和反-R... 以α-氯丙酸、甲醇、2,6-二甲基苯胺为起始原料,合成了N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯。以S(-)-α-甲基苄胺为化学拆分剂,利用非对映异构体在不同溶剂中溶解度的差异,分离得到了R(+)、S(-)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸的两个旋光异构体和反-R(+)、反-S(-)、顺-R(+)和顺-S(-)-二氯菊酸的4个旋光异构体。两个N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸旋光异构体与甲醇反应得到两种N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯的旋光异构体。最后N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯的旋光异构体与二氯菊酰氯的7个异构体进行反应,合成了19个N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类化合物,其中18个具有旋光性。这些化合物的结构经GC-MS、FTIR测定后确认。对19个标题化合物进行了杀菌、杀虫生物活性实验,结果表明,部分化合物显示出较高的杀虫、杀菌活性。 展开更多
关键词 旋光性 拆分 N-(2 6-二甲苯基)-N-酰基 生物活性
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N-(3-吲哚甲酰基)-β-丙氨酸甲酯的合成和表征 被引量:1
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作者 曾向潮 徐石海 +1 位作者 施文兵 邓芹英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期444-446,共3页
以吲哚为原料,与Cl3CCOCl在n(吲哚)∶n(Cl3CCOCl)=1∶1 1,乙醚为溶剂,室温反应2h条件下,制得3 三氯乙酰基吲哚(Ⅱ),Ⅱ再与β 丙氨酸甲酯(Ⅰ)进行缩合,条件为:乙腈为溶剂,n(3 三氯乙酰基吲哚)∶n(β 丙氨酸甲酯)=1∶1,室温反应16h,合成... 以吲哚为原料,与Cl3CCOCl在n(吲哚)∶n(Cl3CCOCl)=1∶1 1,乙醚为溶剂,室温反应2h条件下,制得3 三氯乙酰基吲哚(Ⅱ),Ⅱ再与β 丙氨酸甲酯(Ⅰ)进行缩合,条件为:乙腈为溶剂,n(3 三氯乙酰基吲哚)∶n(β 丙氨酸甲酯)=1∶1,室温反应16h,合成了标题产物(Ⅲ),摩尔总收率为62 9%。通过1HNMR,IR,MS和元素分析表征了产物的结构。 展开更多
关键词 N-(3-吲哚酰基)-β- 3-三氯乙酰基吲哚 卢一
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新型潜香类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:6
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作者 来苗 包晓容 +1 位作者 姬小明 赵铭钦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期887-892,共6页
采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶... 采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶衍射(XRD),1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS证实,然后在空气氛围中,对目标化合物分别在300,600,900℃下进行热裂解,并通过GC-MS对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:1裂解形成了包括具有香味特征的吡嗪类、大茴香醇和大茴香醛在内的裂解产物共48种。不同温度下挥发性热裂解产物的类型和相对含量不同,300℃和600℃时相对含量最高的均为乙酸,而900℃时相对含量最高的为吡嗪,且与300℃和600℃裂解条件相比所形成的吡嗪类衍生物种类较多,相对含量较高。2在具有香味特征的裂解产物中,大茴香醇的相对含量随温度升高而升高,而大茴香醛和苯甲醛的相对含量则呈现随着温度升高而降低的趋势。基于目标化合物的热裂解产物的定性及定量变化情况,初步探讨了该物质可能的裂解机理。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱-质谱 潜香化合物 N-(2 3-吡嗪二酰基)- 热裂解行为
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