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1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与镉的显色反应 被引量：12
1
作者 麻威武 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期469-471,共3页
报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯（NPDMTT）的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下，pH=11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与镉发生显色反应，镉与NPDMTT形成摩尔比为1：3的黄... 报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯（NPDMTT）的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下，pH=11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与镉发生显色反应，镉与NPDMTT形成摩尔比为1：3的黄色配合物，在455nm处有一最大正吸收，在540nm处有一最大负吸收。以455nm为参比波长、540nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．84×10^5L·mol^-1·cm^-1，镉的浓度在0～520μg／L符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉，结果与原子吸收光谱法相符。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(5 6-二甲基-1 2 4三氮唑)-三氮烯 镉 显色反应
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2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-(二甲酸二乙酯基)-1,4-二氢吡啶的电化学反应机理研究
2
作者 徐飞 杜江燕 +1 位作者 王炳祥 陆天虹 《南京师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2003年第4期76-78,81,共4页
用电化学和表面增强拉曼散射 (SERS)光谱方法研究了 2 ,6 二甲基 4 (3 硝基苯基 ) 3,5 (二甲酸二乙酯基 ) 1,4 二氢吡啶 (NIT)的电化学反应机理 .发现当电位正于 1 0V时 ,NIT开始氧化 ,失去 2个电子和 2个质子 ,形成吡啶衍生物 .... 用电化学和表面增强拉曼散射 (SERS)光谱方法研究了 2 ,6 二甲基 4 (3 硝基苯基 ) 3,5 (二甲酸二乙酯基 ) 1,4 二氢吡啶 (NIT)的电化学反应机理 .发现当电位正于 1 0V时 ,NIT开始氧化 ,失去 2个电子和 2个质子 ,形成吡啶衍生物 .当电位负于 - 0 2 5V时 ,该吡啶衍生物被还原 .但硝基苯中的硝基并不发生电化学反应 . 展开更多
关键词 2 6-二甲基-4(3-硝基苯基)-3 5(二甲酸二乙酯基)-1 4-二氢吡啶 循环伏安法 表面增强拉曼光谱 电化学反应
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反相液相色谱质谱法分离鉴定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1,8二酮
3
作者 王绮 蒋海珍 沈霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期26-27,32,共3页
应用反相高效液相色谱法 ,分离和鉴定 3,4 ,6,7,9,10 6H 3,3,6,6 四甲基 9 对硝基苯基吖啶 1,8 二酮 (化合物Ⅰ ) ,分离系统包括ZorbaxSBC18及苯基柱 ,紫外检测器检测波长为2 85nm ,等比和线性梯度淋洗 ,液相色谱 质谱联用和光导二... 应用反相高效液相色谱法 ,分离和鉴定 3,4 ,6,7,9,10 6H 3,3,6,6 四甲基 9 对硝基苯基吖啶 1,8 二酮 (化合物Ⅰ ) ,分离系统包括ZorbaxSBC18及苯基柱 ,紫外检测器检测波长为2 85nm ,等比和线性梯度淋洗 ,液相色谱 质谱联用和光导二极管阵列检测系统被用来鉴定主要化合物及其它杂质 ,此方法可达到分离效果好 ,灵敏度高。 展开更多
关键词 分离 鉴定 反相高效液相色谱法 3 4 6 7 9 10-6H-3 3 6 6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1 8-二酮 药物分析
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1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性 被引量：17
4
作者 邹霞娟 金桂玉 杨昭 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期403-406,共4页
用 1 -芳基 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-氧哒嗪 -3 -酰肼与取代苯基异硫氰酸酯反应合成了系列新型取代 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-哒嗪酮 -3 -酰氨基硫脲化合物 ,其结构经 IR,1 H NMR及元素分析确认 .生物活性测定表明 。
关键词 合成 植物病毒 抑制活性 烟草花叶病毒 1-取代苯基-1 4-二氢-6 -甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲
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N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成与性能研究 被引量：7
5
作者 金波 彭汝芳 +3 位作者 舒远杰 黄毅民 王蓉 楚士晋 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第3期196-197,208,共3页
以N-甲基甘氨酸、间-硝基苯甲醛和C60为原料反应合成得到了N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯(MNPF),产率为95%(以消耗C60计),经紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振表征了MNPF结构;利用差热分析仪对MNPF的热稳定性... 以N-甲基甘氨酸、间-硝基苯甲醛和C60为原料反应合成得到了N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯(MNPF),产率为95%(以消耗C60计),经紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振表征了MNPF结构;利用差热分析仪对MNPF的热稳定性进行了研究,初步探讨了MNPF对HMX的钝感作用;结果表明,产物具有良好热稳定性,对HMX有明显钝感作用,添加1%的MNPF可以使HMX的摩擦感度降低到48%,撞击感度降低到50%。 展开更多
关键词 有机化学 N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′ 4′:1 富勒烯(MNPF) 钝感作用 热稳定性
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1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰肼的合成及其抗烟草花叶病毒活性 被引量：11
6
作者 邹霞娟 金桂玉 杨昭 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期599-601,共3页
合成了 1 -取代苯基 -1 ,4 -二氢 -6-甲基 -4 -哒嗪酮 -3-酰肼化合物 .生物活性测定表明 ,该类化合物对烟草花叶病毒具有很高的抑制作用 。
关键词 合成 植物病毒 抑制活性 烟草花叶病毒 1-聚代苯基-1 4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰肼
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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量：5
7
作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页
为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多
关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 2 4 6-三硝基甲苯 混合 性能
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N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成及热稳定性 被引量：2
8
作者 彭汝芳 金波 +2 位作者 胡晓 舒远杰 楚士晋 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第5期502-504,共3页
以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为起始物,四丁基氯化铵为催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾氧化合成得到了2,4,6-三硝基苯甲醛(TNBD),TNBD再与C60,N-甲基甘氨酸经1,3-偶极环加成反应制得目标物N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3,′4:′1,2][60... 以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为起始物,四丁基氯化铵为催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾氧化合成得到了2,4,6-三硝基苯甲醛(TNBD),TNBD再与C60,N-甲基甘氨酸经1,3-偶极环加成反应制得目标物N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3,′4:′1,2][60]富勒烯(MTNPF),产率74.3%(以消耗的C60计);经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对MTNPF结构进行了表征,用STA 449C型综合热分析仪对MTNPF热稳定性进行了测试,结果表明,MTNPF具有良好的热稳定性,在空气中分解温度超过250℃。 展开更多
关键词 有机化学 N-甲基-2-(2 4 6-三硝基苯基)吡咯烷[3 ′4:′1 富勒烯 合成 表征 热稳定性
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6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成及与牛血清白蛋白的相互作用 被引量：1
9
作者 谢嘉霖 彭化南 叶红德 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1285-1289,共5页
合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位... 合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位点数(n)在298 K时分别是7.043 7×102L/mol和0.970 3,化合物与BSA以接近1∶1(物质的量比)的比例生成基态复合物;热力学数据表明化合物与BSA主要以疏水作用力相结合(ΔH>0,ΔS>0,ΔG<0);结合距离(r)为3.49 nm,表明化合物与BSA分子之间发生了非辐射能量转移。 展开更多
关键词 6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3 4-二氢嘧啶-2-酮 合成 牛血清白蛋白 相互作用 荧光猝灭
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1-苯基-1,4-二氢-6-甲基-3-酰肼羰基-4-哒嗪酮及其生物活性(英文) 被引量：1
10
作者 邹霞娟 金桂玉 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第1期17-22,共6页
用两种方法合成了1-芳基-1，4-二氢-6-甲基-3-酰肼羰基-4-哒嗪酮(4) 。选择了较好的一种方法合成了一系列的目标化合物以期找到具有生物活性的新型化合物。生测结果表明，标题化合物对黄瓜子叶生根具有较高的促进生长作用，一些化合物... 用两种方法合成了1-芳基-1，4-二氢-6-甲基-3-酰肼羰基-4-哒嗪酮(4) 。选择了较好的一种方法合成了一系列的目标化合物以期找到具有生物活性的新型化合物。生测结果表明，标题化合物对黄瓜子叶生根具有较高的促进生长作用，一些化合物对烟草花叶病毒（ＭＴＶ）和水稻纹枯病具有较高的抑制作用。 展开更多
关键词 1-芳基-1 4-二氢-6-甲基-3-酰肼羰基-4-哒嗪酮 合成 生物活性
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H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量：1
11
作者 刘晓霞 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1091-1095,1114,共6页
采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶... 采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。 展开更多
关键词 4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3 4-二氢嘧啶-2(H)-酮 H6P2W18O62 SIO2 医药与日化原料
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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量：1
12
作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 苯基-(3 5-二叔丁基4-羟基苄基)丙二酸二(1 2 2 6 6-五甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂
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2,6-二甲氧基-1,4-苯醌通过抑制NLRP3炎症小体活化缓解小鼠的感染性休克 被引量：1
13
作者 张玮 邓蒙蒙 +6 位作者 曾尧 刘辰菲 尚菲菲 许文豪 蒋昊轶 王凤超 杨燕青 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1024-1032,共9页
目的 探究发酵小麦胚芽提取物主要活性成分2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(DMQ)抑制NLRP3炎症小体活化并缓解小鼠感染性休克的作用机制。方法 细胞学水平:在BMDM细胞中,经脂多糖(LPS)预处理、DMQ干预后,利用尼日利亚菌素(Nigericin)、ATP、尿酸... 目的 探究发酵小麦胚芽提取物主要活性成分2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(DMQ)抑制NLRP3炎症小体活化并缓解小鼠感染性休克的作用机制。方法 细胞学水平:在BMDM细胞中,经脂多糖(LPS)预处理、DMQ干预后,利用尼日利亚菌素(Nigericin)、ATP、尿酸钠结晶(MSU)分别活化经典NLRP3炎症小体以及胞内转染LPS活化非经典NLRP3炎症小体。利用聚脱氧腺苷酸(Poly A:T)活化AIM2炎症小体。在THP-1细胞中,利用Nigericin活化经典NLRP3炎症小体,通过Western blotting和ELISA方法测定NLRP3炎症小体活化产物的表达水平。蛋白分子水平:利用免疫共沉淀探究DMQ阻断NLRP3炎症小体活化的具体机制。动物水平:将8周龄雄性C57BL/6J小鼠随机分为空白对照组、感染性休克LPS组、DMQ 20 mg/kg治疗组、DMQ 40 mg/kg治疗组,6只/组,待DMQ治疗组小鼠预注射相应浓度DMQ后,对照组小鼠注射无菌PBS,其余3组小鼠腹腔注射相同剂量LPS,利用ELISA检测DMQ干预对LPS诱导的小鼠感染性休克模型中血清和腹腔灌洗液中TNF-α和IL-1β分泌水平的影响。DMQ预处理后注射LPS观察记录小鼠36 h内的生存状态并绘制生存曲线。结果 DMQ可有效抑制小鼠BMDM细胞和人THP-1细胞中经典NLRP3炎症小体活化(P<0.05),在小鼠BMDM细胞中对非经典NLRP3炎症小体活化也起到有效抑制作用(P<0.05),DMQ对AIM2炎症小体活化无影响(P>0.05)。进一步实验结果揭示DMQ可阻断ASC和NLRP3之间的相互作用。DMQ治疗组可显著降低小鼠血清和腹腔液中IL-1β的分泌水平(P<0.05)并延长小鼠生存时间(P<0.05)。结论 发酵小麦胚芽提取物主要活性成分DMQ通过阻断ASC和NLRP3之间的相互作用有效抑制NLRP3炎症小体活化并缓解LPS诱导的小鼠感染性休克。 展开更多
关键词 2 6-二甲氧基-1 4-苯醌 NLRP3炎症小体 感染性休克 发酵小麦胚芽提取物
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微生物合成4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的研究进展
14
作者 宋金鹏 仲秀芳 +3 位作者 李学思 曹振华 彭新辉 范光森 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第4期14-21,共8页
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较... 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较低,尚不能满足当前市场的需求。该文从其应用、检测、生产方法、合成HDMF微生物的种类、微生物合成HDMF的机制与关键酶及其发酵培养影响因素进行简述,重点侧重于已报道的具有合成HDMF的微生物种类、微生物合成HDMF的内在机制及其影响其发酵的培养因素,旨在为后续筛选、改造获得优良高产HDMF微生物菌株,并优化微生物发酵条件实现生物法高效制备天然HDMF提供参考。 展开更多
关键词 4-羟基-2 5-二甲基-3(2H)-呋喃酮 微生物合成 合成机制 培养条件
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
15
作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)合成与晶体结构
16
作者 张珍明 李润莱 +2 位作者 李树安 尹福军 王国成 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1481-1486,共6页
以3-硝基-4-氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,二甲基甲酰胺为溶剂,不需催化剂合成一种新的氧杂蒽二酮开环衍生物2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)晶体,确定最佳反应条件是:芳醛和脂肪环... 以3-硝基-4-氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,二甲基甲酰胺为溶剂,不需催化剂合成一种新的氧杂蒽二酮开环衍生物2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)晶体,确定最佳反应条件是:芳醛和脂肪环酮的摩尔投料比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为1 h;并对其进行熔点、元素分析、红外光谱、氢核磁共振及X-射线单晶衍射测定。该晶体为单斜晶系,空间群=P21/n,a=1.95777(13)nm,b=1.22720(9)nm,c=1.99687(14)nm,β=107.719(2)°,V=4.5700(6)nm3,Z=8,dC=1.302 g/m3,μ=0.205 mm-1,F(000)=1888。 展开更多
关键词 3-硝基-4-氯苯甲醛 5 5-二甲基-1 3-环己二酮 合成 晶体结构
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[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页
为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13... 为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 展开更多
关键词 [2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′ 4′-二甲氧基-苯基]-(2 3-二溴-4 5-二甲氧基-苯基)-甲酮 PTP1B酶抑制活性 傅克酰基化 医药原料
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4,6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物合成与性能(英文)
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作者 霍欢 廉鹏 +3 位作者 翟连杰 李亚南 王伯周 毕福强 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期262-264,共3页
以4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物(DNBTO)为原料,通过复分解、取代、硝化-水解反应设计并合成了未见文献报道的新化合物4,6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物(TNBTO);采用红外光谱、~1H NMR、^(13)C NMR及元素分析等表征了中间... 以4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物(DNBTO)为原料,通过复分解、取代、硝化-水解反应设计并合成了未见文献报道的新化合物4,6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物(TNBTO);采用红外光谱、~1H NMR、^(13)C NMR及元素分析等表征了中间体及最终产物的结构;理论计算了TNBTO的密度和生成焓,利用Kamlet-Jacobs方程计算了TNBTO的爆轰性能,其密度为1.81 g·cm^(-3),爆速为8161.2 m·s^(-1),爆压为30.2 GPa;利用薄层色谱法跟踪验证了TNBTO的热稳定性,发现TNBTO常温下易分解。 展开更多
关键词 4 6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物(TNBTO) 合成 性能
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1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性
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作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页
目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结... 目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。 展开更多
关键词 β-受体阻滞剂 1-{1-[2-(3 4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇 类化合物 心衰 活性
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O,O'-二乙基6-(4-甲基苯基)-1E,3E,5E-己三烯基膦酸酯的合成与晶体结构(英文)
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作者 石德清 陈茹玉 翁林红 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期199-203,共5页
通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P1-空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3) ,α=83.161(4),β=87.012(3),γ=66.085(3)°,V=1763.7(4) 3,Z=4,Dc=1.154g/cm3,F(000)=656,μ=0.163... 通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P1-空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3) ,α=83.161(4),β=87.012(3),γ=66.085(3)°,V=1763.7(4) 3,Z=4,Dc=1.154g/cm3,F(000)=656,μ=0.163mm-1,最终反射点的R=0.0785,ωR=0.1854(I>2σ( )).X-单晶衍射表明标题化合物的三个碳碳双键为全反式构型. 展开更多
关键词 O O’-二乙基6-(4-甲基苯基)-lE 3E 5E-己三烯基膦酸酯 合成 晶体结构 立体构型
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