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碘化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓的合成研究
1
作者
王可进
强鑫
+1 位作者
周林
陈立宇
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第8期69-74,共6页
开展了对碘化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓合成过程的研究。以2,6-二甲基哌啶和碘乙烷为原料,碳酸氢钾为缚酸剂,在乙醇溶剂中反应得到标题产物。以产物收率为评价指标,在单因素实验的基础上,采用BoxBehenken响应面分析法对合成工艺条件...
开展了对碘化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓合成过程的研究。以2,6-二甲基哌啶和碘乙烷为原料,碳酸氢钾为缚酸剂,在乙醇溶剂中反应得到标题产物。以产物收率为评价指标,在单因素实验的基础上,采用BoxBehenken响应面分析法对合成工艺条件进行优化。得到最优的工艺条件为:反应时间64.4 h,反应温度56℃,碘乙烷与2,6-二甲基哌啶摩尔比3.74∶1,在此优化条件下进行3次平行实验,得到产物收率为69.41%。采用核磁共振氢谱(~1H NMR)与电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对产物进行分析,确定了产物为标题产物,且纯度较高。该反应机理为S_N2机理,碳酸氢钾为优选的缚酸剂,其在反应中的主要作用为"消氢沉碘"。
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关键词
碘化N
N
-
二
乙基
-
2
6-二甲基哌啶鎓
响应面
工艺条件
反应机理
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职称材料
题名
碘化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓的合成研究
1
作者
王可进
强鑫
周林
陈立宇
机构
西北大学化工学院
出处
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第8期69-74,共6页
文摘
开展了对碘化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓合成过程的研究。以2,6-二甲基哌啶和碘乙烷为原料,碳酸氢钾为缚酸剂,在乙醇溶剂中反应得到标题产物。以产物收率为评价指标,在单因素实验的基础上,采用BoxBehenken响应面分析法对合成工艺条件进行优化。得到最优的工艺条件为:反应时间64.4 h,反应温度56℃,碘乙烷与2,6-二甲基哌啶摩尔比3.74∶1,在此优化条件下进行3次平行实验,得到产物收率为69.41%。采用核磁共振氢谱(~1H NMR)与电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对产物进行分析,确定了产物为标题产物,且纯度较高。该反应机理为S_N2机理,碳酸氢钾为优选的缚酸剂,其在反应中的主要作用为"消氢沉碘"。
关键词
碘化N
N
-
二
乙基
-
2
6-二甲基哌啶鎓
响应面
工艺条件
反应机理
Keywords
N,N
-
diethyl
-
2.
6
-
dimethyl
-
piperidinium iodide
response surface
process condition
reaction mechanism
分类号
TQ253.2 [化学工程—有机化工]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
碘化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓的合成研究
王可进
强鑫
周林
陈立宇
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2018
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