1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜的显色反应研究及其应用 被引量：8

1

作者 赵桂丹 郑云法 +1 位作者 王智敏 杨明华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期272-273,共2页

研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与铜(Ⅱ)显色反应。在表面活性剂Tween-80存在下,pH 9.0～10.0范围内,铜(Ⅱ)与DCNPNPT形成1:4黄色配合物,其最大吸收波长为460nm,用双峰双波长法测定,表观摩尔吸光系数... 研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与铜(Ⅱ)显色反应。在表面活性剂Tween-80存在下,pH 9.0～10.0范围内,铜(Ⅱ)与DCNPNPT形成1:4黄色配合物,其最大吸收波长为460nm,用双峰双波长法测定,表观摩尔吸光系数为1.I×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。铜(Ⅱ)含量在0～240μg·L^(-1)范围内符合比耳定律。拟定方法用于铜矿和环境水标样中铜的测定,结果满意。 展开更多

关键词 1-(2 6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 铜 显色反应 铜矿 环境水标样 光度法 分析

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1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定葡萄糖酸锌中的锌 被引量：5

2

作者 王智敏 杨明华 +1 位作者 赵桂丹 郑云法 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期263-264,共2页

目前用光度法测定锌的有机试剂主要有双硫腙和偶氮类试剂。三氮烯试剂是一类测定 Cd2 +、Hg2 +等金属离子的灵敏试剂 ,但用于样品中的 Zn2 +的测定报道较少。笔者用新合成的显色剂 1 - ( 2 ,6-二氯 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -... 目前用光度法测定锌的有机试剂主要有双硫腙和偶氮类试剂。三氮烯试剂是一类测定 Cd2 +、Hg2 +等金属离子的灵敏试剂 ,但用于样品中的 Zn2 +的测定报道较少。笔者用新合成的显色剂 1 - ( 2 ,6-二氯 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯直接光度法测定葡萄糖酸锌口服液中的锌 ,样品不需前处理 ,操作简便 。 展开更多

关键词 1-(2 6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 光度法 测定 葡萄糖酸锌 锌 药物分析 口服液

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新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与镉的显色反应及应用研究 被引量：6

3

作者 杨明华 郑云法 龚楚儒 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期39-41,共3页

研究了新试剂 1 -( 2 ,6 -二氯 -4 -硝基苯 ) -3 -( 4-硝基苯 ) -三氮烯与镉的显色反应。在 Triton X-1 0 0存在下 ,于 p H=9.8～ 1 1 .0的 Na2 B4 O7-Na OH缓冲溶液中 ,镉与试剂有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶ 3型黄色配合物 ,最大吸收... 研究了新试剂 1 -( 2 ,6 -二氯 -4 -硝基苯 ) -3 -( 4-硝基苯 ) -三氮烯与镉的显色反应。在 Triton X-1 0 0存在下 ,于 p H=9.8～ 1 1 .0的 Na2 B4 O7-Na OH缓冲溶液中 ,镉与试剂有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶ 3型黄色配合物 ,最大吸收波长为 44 5nm。用双峰双波长法测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .85× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。用拟定的方法测定了人发和废水中的镉含量 ,标准加入回收率分别为 1 0 4.5%和 1 0 5.8% ,相对标准偏差分别为 3 .2 %和 4.1 %。 展开更多

关键词 1-(2 6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 镉 显色反应 应用 分光光度法 分析 显色剂

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1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定铜 被引量：22

4

作者 王智敏 杨明华 +1 位作者 沈素眉 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期158-160,共3页

建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5～ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生... 建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5～ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生成黄色络合物 ,以 5 35nm为参比波长 ,45 0nm为测定波长的双峰双波长法进行测定 ,表观摩尔吸光系数可达 1 .1 1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cu2 +的质量浓度在 0～ 360 μg/L符合比尔定律。方法用于铜矿中铜的测定 ,结果与原子吸收法吻合。对于w(Cu)为 0 .1 1 %的BY2 1 70 - 1铝合金试样测定 1 0次 ,其RSD为3.4%。 展开更多

关键词 1-(2 6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 分光光度法 铜 表面活性剂 铜矿 铝合金

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(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与银(Ⅰ)的显色反应及其应用 被引量：14

5

作者 王智敏 申屠超 +3 位作者 李成平 严小平 邵波 王芳权 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第5期585-587,共3页

研究了1-（2，6-二溴-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（DBNPNPT）与Ag（Ⅰ）的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液（pH-10．0）中和在Triton X—100存在下，试剂与Ag（Ⅰ）生成1：1的配合物。该配合物在波长445nm处有正吸收峰，在530n... 研究了1-（2，6-二溴-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（DBNPNPT）与Ag（Ⅰ）的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液（pH-10．0）中和在Triton X—100存在下，试剂与Ag（Ⅰ）生成1：1的配合物。该配合物在波长445nm处有正吸收峰，在530nm有负吸收峰，用双峰双波长法测得配合物的表观摩尔吸光系数为2．06×10^5L·mol^-1，符合比耳定律的范围为0～12μg／25mL。该法已用于回收定影液中银（Ⅰ）的测定，结果满意。 展开更多

关键词 1-(2 6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 银 显色反应

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新试剂1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与汞的显色反应及应用 被引量：5

6

作者 杨明华 郑云法 +1 位作者 陈爱新 鲁海燕 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期415-416,共2页

关键词 1-(2 6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 光度分析 汞 显色反应 应用

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1-(4-硝基苯基)-3-(6-溴-2-苯骈噻唑)-三氮烯的合成 被引量：1

7

作者 龙跃 王迪 +2 位作者 朱卫民 郭茂峰 焦凤云 《河南医科大学学报》 北大核心 2001年第3期347-348,共2页

目的 :合成三氮烯类新试剂。方法 :通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论 :元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。

关键词 新试剂 三氮烯 氮偶联反应 合成 1-(4-硝基苯基)-3-(6-溴-2-苯骈噻唑)-三氮烯

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1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定矿山废水中的锌 被引量：3

8

作者 张鑫燕 潘洁 +1 位作者 杨明华 郑云法 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期41-43,共3页

研究了用1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)分光光度法快速直接测定锌的方法。在表面活性剂TritonX-15的存在下,pH=9.5～10.5的Na2B4O7-NaOH介质中,DCNPNPT与锌( )可生成1∶3的橙黄色络合物。最大吸收波长为445nm,同... 研究了用1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)分光光度法快速直接测定锌的方法。在表面活性剂TritonX-15的存在下,pH=9.5～10.5的Na2B4O7-NaOH介质中,DCNPNPT与锌( )可生成1∶3的橙黄色络合物。最大吸收波长为445nm,同时在535nm配合物有一最大负吸收,建立以535nm为参比波长,445nm为测定波长的双峰双波长法进行测定,表观摩尔吸光系数可达1.12×105L/(mol·cm)。用拟定的方法测定矿山废水中的锌,与原子吸收法测定的结果十分吻合,结果令人满意。 展开更多

关键词 1-(2 6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氦烯 光度法 锌

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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量：7

9

作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页

以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多

关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-三硝基苯

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1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯的合成及其与锌的显色反应 被引量：5

10

作者 郑云法 张春牛 詹银花 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期988-990,共3页

报道了显色刺1-（4-硝基苯）-3-（3-甲基吡啶）-三氮烯的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下，pH11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，该试剂能与锌发生显色反应，锌与显色剂形成摩尔比为1：4的黄色配合物，在445nm波长处... 报道了显色刺1-（4-硝基苯）-3-（3-甲基吡啶）-三氮烯的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下，pH11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，该试剂能与锌发生显色反应，锌与显色剂形成摩尔比为1：4的黄色配合物，在445nm波长处有最大正吸收峰，在535nm波长处有最大负吸收。以445nm为参比波长，535nm为测量波长进行双波长测定，表现摩尔吸光系数为1．88×10^5L·mol^-1·cm^-1，锌浓度在0～12μg／25mL范围内符合比耳定律。用拟定方法测定植物样品中微量锌，分析结果的相对标准偏差均小于2．5％，加标回收率在99．6％～100．4％之间。 展开更多

关键词 1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯 双波长分光光度法 显色反应 锌

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(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯吸光光度法测定微量Hg(Ⅱ) 被引量：7

11

作者 邱凤仙 朱复红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期579-580,共2页

研究了(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(BTNPT)与Hg(Ⅱ)的反应,在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)及pH 10.1的缓冲溶液中,该试剂与汞可形成稳定的橙红色配合物,其表观摩尔吸光系数为4.9×105L·mol-1·cm-1,汞含... 研究了(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(BTNPT)与Hg(Ⅱ)的反应,在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)及pH 10.1的缓冲溶液中,该试剂与汞可形成稳定的橙红色配合物,其表观摩尔吸光系数为4.9×105L·mol-1·cm-1,汞含量在4-1μg／25ml范围内符合比耳定律。 展开更多

关键词 光度法 (2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 汞

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2,4,6-三硝基苯磺酸诱导不同鼠种急性溃疡性结肠炎的比较 被引量：10

12

作者 郭瑞敏 荀哲 +2 位作者 范正松 牛亚玲 李雁春 《中国医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期787-792,共6页

目的利用2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)诱导C57BL/6小鼠和昆明小鼠建立溃疡性结肠炎模型,对比2种小鼠的造模效果。方法小鼠经结肠灌注一定剂量的TNBS,评估病情,于72 h后处死小鼠,取出结肠进行组织学切片评分,并用Western blot及RT-PCR方法... 目的利用2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)诱导C57BL/6小鼠和昆明小鼠建立溃疡性结肠炎模型,对比2种小鼠的造模效果。方法小鼠经结肠灌注一定剂量的TNBS,评估病情,于72 h后处死小鼠,取出结肠进行组织学切片评分,并用Western blot及RT-PCR方法检测炎性因子的表达。结果 C57BL/6小鼠和昆明小鼠的急性溃疡性结肠炎模型建立成功,但C57BL/6小鼠肠炎在分子水平和组织水平上均比昆明小鼠更加严重。结论 C57BL/6小鼠比昆明小鼠对TNBS更敏感,组织学上更易观察到病理变化。C57BL/6小鼠比昆明小鼠更适合用于溃疡性结肠炎的研究。 展开更多

关键词 溃疡性结肠炎 C57BL/6小鼠 昆明小鼠 2 4 6-三硝基苯磺酸

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金黄色葡萄球菌核酸酶对2,4,6-三硝基苯磺酸诱导的小鼠结肠炎的保护作用 被引量：4

13

作者 张婷婷 梅银柳 +3 位作者 董万法 王镜勋 金亮 吴洁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期198-205,共8页

探究金黄色葡萄球菌核酸酶(SNase)对2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)诱导小鼠结肠炎的改善作用及机制。用2.5%TNBS溶液灌肠雌性BALB/c小鼠建立结肠炎模型,并连续6 d灌胃给予以重组乳酸菌为递呈载体的SNase。探究SNase介导的中性粒细胞胞外诱捕... 探究金黄色葡萄球菌核酸酶(SNase)对2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)诱导小鼠结肠炎的改善作用及机制。用2.5%TNBS溶液灌肠雌性BALB/c小鼠建立结肠炎模型,并连续6 d灌胃给予以重组乳酸菌为递呈载体的SNase。探究SNase介导的中性粒细胞胞外诱捕网(NETs)的降解对小鼠结肠炎的影响。实验分为正常组、TNBS模型组、NZ9000乳酸菌组、表达SNase的重组乳酸菌组。每日观测小鼠体质量、粪便性状和粪便隐血情况,观察期结束取结肠组织进行HE病理分析,检测结肠组织髓过氧化物酶(MPO)酶活和促炎细胞因子的mRNA表达水平,检测血清炎性细胞因子含量,同时免疫组化检测结肠组织中性粒细胞及其NETs标志物的表达水平。结果表明,乳酸菌递呈的SNase能缓解TNBS诱导的结肠炎小鼠体质量下降,降低疾病活动指数(DAI)评分,缓解结肠缩短并减轻病理损伤,降低结肠组织MPO酶活及炎性细胞因子表达,同时改善了血清炎性水平,免疫组化结果表明结肠组织Ly6G和citH3水平下降。初步机制表明,SNase能够下调炎性细胞因子的表达,降低NETs水平从而缓解小鼠结肠炎。 展开更多

关键词 金黄色葡萄球菌核酸酶 乳酸乳球菌 2 4 6-三硝基苯磺酸 中性粒细胞胞外诱捕网 结肠炎

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1,2,3-三氟-4-硝基苯的合成 被引量：3

14

作者 崔玉民 范少华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期555-557,共3页

以 2 ,6 -二氯苯胺 (A)为起始原料 ,经 4步化学反应合成了 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯。A于 0～ 5℃分别与NaNO2 /HCl、HBF4反应 ,得到 2 ,6 -二氯苯氟硼酸重氮盐 (B) ,产率 88.8%;B在 15 5℃分解 ,生成 2 ,6 -二氯氟苯(C) ,产率 91.5 %;C... 以 2 ,6 -二氯苯胺 (A)为起始原料 ,经 4步化学反应合成了 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯。A于 0～ 5℃分别与NaNO2 /HCl、HBF4反应 ,得到 2 ,6 -二氯苯氟硼酸重氮盐 (B) ,产率 88.8%;B在 15 5℃分解 ,生成 2 ,6 -二氯氟苯(C) ,产率 91.5 %;C在无水Na2 SO4作用下与HNO3 /H2 SO4在 15℃反应 90min .,得到 2 ,6 -二氯 -3-硝基氟苯(D) ,产率 95 .1%;D在 18-冠 -6的催化下与氟化钾在 15 0℃反应 12h ,得到 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯 (E) ,平均产率 6 2 .0 %。E的总收率达到 47.9%,纯度为 99.0 %。 展开更多

关键词 1 2 3-三氟-4-硝基苯 合成 2 6-二氟苯胺 2 6-二氯氟苯

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美洲大蠊提取物对2,4,6-三硝基苯磺酸诱导大鼠溃疡性结肠炎的影响 被引量：5

15

作者 陶磊 陈金虎 +5 位作者 张汉超 刘彬 陈莹 万苹 何苗 杨志斌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1889-1894,共6页

目的探究美洲大蠊提取物对2,4,6-三硝基苯磺酸诱导大鼠溃疡性结肠炎的影响。方法建立2,4,6-三硝基苯磺酸诱导UC大鼠模型,大鼠随机分为正常对照组、模型组、柳氮磺胺吡啶组(300 mg/kg)、肠炎宁组(600 mg/kg)及美洲大蠊提取物低、中、高... 目的探究美洲大蠊提取物对2,4,6-三硝基苯磺酸诱导大鼠溃疡性结肠炎的影响。方法建立2,4,6-三硝基苯磺酸诱导UC大鼠模型,大鼠随机分为正常对照组、模型组、柳氮磺胺吡啶组(300 mg/kg)、肠炎宁组(600 mg/kg)及美洲大蠊提取物低、中、高剂量组(50、100、200 mg/kg),于UC模型建立第8天进行相应药物灌胃治疗,1次/d,连续14 d。实验期间对大鼠进行DAI、CMDI、HS评分,检测血清IL-4、IL-17、TNF-α、IFN-γ水平和结肠组织TGF-β1、EGF、MPO水平。结果以DAI评分为依据,将轻中度炎症大鼠纳入实验,占造模大鼠比率为93.75%。与模型组比较,美洲大蠊提取物可降低DAI评分、HS评分(P<0.01),下调血清IL-17、TNF-α、IFN-γ及结肠组织MPO水平(P<0.01),降低结肠指数和CMDI评分(P<0.05,P<0.01),增加血清IL-4及结肠组织TGF-β1、EGF水平(P<0.01)。结论美洲大蠊提取物对UC大鼠有一定的治疗效果,其作用机制可能与上调IL-4、EGF、TGF-β1水平,下调TNF-α、IL-17、MPO、IFN-γ水平有关。 展开更多

关键词 美洲大蠊提取物 溃疡性结肠炎 2 4 6-三硝基苯磺酸

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1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应 被引量：11

16

作者 王慕华 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期302-304,共3页

合成了显色剂1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯（MHPPAT），并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Triton X-100表面活性剂存在下，试剂与铜生成2：1的紫红色配合物，其最大吸收峰位于540nm处，... 合成了显色剂1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯（MHPPAT），并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Triton X-100表面活性剂存在下，试剂与铜生成2：1的紫红色配合物，其最大吸收峰位于540nm处，表观摩尔吸光系数为2.02×10^5L·mol^-1·cm^-1，Cu^2＋的质量浓度在0-480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜，6次测定的相对标准偏差小于3％，结果满意。 展开更多

关键词 1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯 合成 铜 显色反应 分光光度法

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O,O'-二乙基6-(4-甲基苯基)-1E,3E,5E-己三烯基膦酸酯的合成与晶体结构(英文)

17

作者 石德清 陈茹玉 翁林红 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期199-203,共5页

通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P1-空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3) ,α=83.161(4),β=87.012(3),γ=66.085(3)°,V=1763.7(4) 3,Z=4,Dc=1.154g/cm3,F(000)=656,μ=0.163... 通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P1-空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3) ,α=83.161(4),β=87.012(3),γ=66.085(3)°,V=1763.7(4) 3,Z=4,Dc=1.154g/cm3,F(000)=656,μ=0.163mm-1,最终反射点的R=0.0785,ωR=0.1854(I>2σ( )).X-单晶衍射表明标题化合物的三个碳碳双键为全反式构型. 展开更多

关键词 O O’-二乙基6-(4-甲基苯基)-lE 3E 5E-己三烯基膦酸酯 合成 晶体结构 立体构型

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一种制备(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇的新方法 被引量：4

18

作者 黄道战 朱守记 +1 位作者 蓝虹云 雷福厚 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期9-15,共7页

在催化剂过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat-PW4)的作用下,α-蒎烯与H2O2反应生成主要产物(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇。不同反应条件对反应转化率和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 mmolα-蒎烯、5 m ... 在催化剂过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat-PW4)的作用下,α-蒎烯与H2O2反应生成主要产物(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇。不同反应条件对反应转化率和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 mmolα-蒎烯、5 m L溶剂三氯甲烷、0.2 g催化剂、3.3 m L 30%H2O2,反应温度40℃,反应时间3 h,α-蒎烯转化率和产物的选择性分别为94.7%和39.8%。反应结束后,该产物存在于水相和有机相中,通过萃取和重结晶分离提纯,得率11%,纯度达到98%;其分子结构通过红外光谱、紫外光谱、1H核磁共振谱、13C核磁共振谱、低分辨率质谱及高分辨率质谱确证。 展开更多

关键词 (3R 4R)-4 7 7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3 4-二醇 Α-蒎烯 H2O2 过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐

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3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究 被引量：1

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作者 周彦峰 高中良 +1 位作者 邱继平 温自强 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1249-1251,共3页

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高... 以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。 展开更多

关键词 3-氯-4-[1 1 2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺 3 4-二氯硝基苯 全氟甲基乙烯基醚 合成

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含吗啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能 被引量：2

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作者 孙凤梅 韩琼 +3 位作者 赵潘祥 王佳 芮佳怡 徐继明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期524-531,共8页

通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1... 通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的活性。结果表明,在0. 02～0. 10 g/L,所有化合物均表现出一定的淬灭DPPH自由基活性。其中,化合物Ⅰd和Ⅰf表现出较为优异的性能,化合物Ⅰd的活性在30%～55%,化合物Ⅰf的活性则大于50%。随着化合物Ⅰd、Ⅰh、Ⅰj和Ⅰn质量浓度的增大,其淬灭DPPH自由基的活性均呈现增强趋势。 展开更多

关键词 3-氟-4-吗啉基苯胺 席夫碱 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基

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