2,6-二氯苯硫代甲酰胺的表面增强拉曼光谱密度泛函理论研究

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作者 邵长斌 徐冉 +1 位作者 庄志萍 赵冰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第S1期277-278,共2页

根据密度泛函理论,在B3LYP方法下,Ag原子使用LANL2DZ赝式基组,C,H,N,S,Cl原子使用6-31++G(d,p)基组,计算了2,6-二氯苯硫代甲酰胺及其银配合物的拉曼光谱,并利用GaussianView对2,6-二氯苯硫代甲酰胺分子及SERS进行详细归属,为食品和产品... 根据密度泛函理论,在B3LYP方法下,Ag原子使用LANL2DZ赝式基组,C,H,N,S,Cl原子使用6-31++G(d,p)基组,计算了2,6-二氯苯硫代甲酰胺及其银配合物的拉曼光谱,并利用GaussianView对2,6-二氯苯硫代甲酰胺分子及SERS进行详细归属,为食品和产品中2,6-二氯苯硫代甲酰胺残留的表面增强拉曼光谱测定提供理论依据。 展开更多

关键词 2 6-二氯苯硫代甲酰胺 密度泛函理论 表面增强拉曼光谱

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以N-溴代丁二酰亚胺为溴代试剂的2-溴-6-甲酰胺环己酮的合成

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作者 朱泽楠 冯宇航 +2 位作者 高金芝 许浩亮 陆向红 《高校化学工程学报》 北大核心 2025年第2期290-300,共11页

2-溴-6-甲酰胺环己酮是合成格列齐特的原料,由2-甲酰胺环己酮经溴代反应制得。为提高溴代反应的安全性和选择性,以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代剂,探究搅拌速度、反应温度、反应溶剂、NBS用量和投料方式对2-溴-6-甲酰胺环己酮合成的影... 2-溴-6-甲酰胺环己酮是合成格列齐特的原料,由2-甲酰胺环己酮经溴代反应制得。为提高溴代反应的安全性和选择性,以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代剂,探究搅拌速度、反应温度、反应溶剂、NBS用量和投料方式对2-溴-6-甲酰胺环己酮合成的影响。结果表明,NBS释放溴、中间体吸收溴转化为2-溴-6-甲酰胺环己酮的过程均需要酸的参与,NBS用量过大、加入过快会快速消耗酸,不利于2-溴-6-甲酰胺环己酮的生成。以乙腈为溶剂,NBS与2-甲酰胺环己酮摩尔比为1.2∶1.0,并在反应开始时、反应20 min和40 min时分3批加入,回流反应105 min,可实现2-甲酰胺环己酮完全转化,2-溴-6-甲酰胺环己酮收率达到98%。 展开更多

关键词 2-甲酰胺环己酮 2-溴-6-甲酰胺环己酮 溴代反应 N-溴代丁二酰亚胺

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高分辨质谱用于分析和检测α-硫羰基硫代甲酰胺类化合物

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作者 邹建平 王璐 +1 位作者 刘传芹 王香善 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期883-885,共3页

苯乙酮及其衍生物与氯化亚砜反应所得中间产物再与仲胺反应得α 羰基硫代甲酰胺 (1a 1f) ,经硫代得目标物α 硫羰基硫代甲酰胺 (2a 2f)。化合物 2a 2f含有二个硫羰基 ,为深红或深绿色晶体 ,可用作远红外吸收染料、激光Q开关及有机导体... 苯乙酮及其衍生物与氯化亚砜反应所得中间产物再与仲胺反应得α 羰基硫代甲酰胺 (1a 1f) ,经硫代得目标物α 硫羰基硫代甲酰胺 (2a 2f)。化合物 2a 2f含有二个硫羰基 ,为深红或深绿色晶体 ,可用作远红外吸收染料、激光Q开关及有机导体等。本文利用英国Micromass公司的OA TOF高分辨质谱仪对α 硫羰基硫代甲酰胺类化合物的裂解行为进行了详细的研究。结果表明该类化合物容易失去S2 分子形成特征的碎片离子M S2 (基峰 ) ,为分析和检测这类化合物提供了一种有效的分析方法。OA TOF高分辨质谱仪体积小、操作简单、快速 ,适合于分析纯的α 硫羰基硫代甲酰胺类化合物、检测混合物中及作为反应中间体的这类化合物。 展开更多

关键词 分析 检测 α-硫羰基硫代甲酰胺 高分辨电子轰击质谱 裂解途径 鉴定

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6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1,2-二氢嘧啶-5-甲酰胺的合成条件优化

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作者 马世堂 方百欢 +2 位作者 仝清晨 王金萍 时新 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第2期104-106,共3页

以氰基乙酰胺、硫脲、苯甲醛为原料,一锅煮法合成6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1,2-二氢嘧啶-5-甲酰胺,并对反应温度、反应时间、原料的投料比、反应介质以及对收率影响进行考察,产物经核磁进行表征。结果:在催化剂四水乙酸镍催化下,以氰... 以氰基乙酰胺、硫脲、苯甲醛为原料,一锅煮法合成6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1,2-二氢嘧啶-5-甲酰胺,并对反应温度、反应时间、原料的投料比、反应介质以及对收率影响进行考察,产物经核磁进行表征。结果:在催化剂四水乙酸镍催化下,以氰基乙酰胺、硫脲、苯甲醛为原料发生"一锅煮"的3组分反应得到目标物,在氮气保护下并确定反应温度在70℃下回流反应7h,以1.0∶1.2∶1.5mmol投料比在THF中进行反应。本方法简单、产率高,节约时间和环境友好。 展开更多

关键词 6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1 2-二氢嘧啶-5-甲酰胺 TLC跟踪 一锅法合成 氢谱

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新型5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺类化合物的设计、合成及抗肿瘤活性

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作者 王璐 尤启冬 姜正羽 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期16-22,共7页

为了寻找具有更好抗肿瘤活性的化合物,设计合成了一系列5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺衍生物。以2-氨基-2-氰基-乙酰胺为起始原料,合成了16个化合物DDO-5401~DDO-5416;目标化合物结构经IR、1H NMR和ESI-MS确证;采用MTT法对目标化合... 为了寻找具有更好抗肿瘤活性的化合物,设计合成了一系列5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺衍生物。以2-氨基-2-氰基-乙酰胺为起始原料,合成了16个化合物DDO-5401~DDO-5416;目标化合物结构经IR、1H NMR和ESI-MS确证;采用MTT法对目标化合物进行5株肿瘤细胞(HCT116、Hep G2、A549、MDA-MB-231、MCF-7)体外抗肿瘤活性测定。合成的化合物对肿瘤细胞尤其是A549细胞表现出了良好的抑制活性;构效关系研究表明,苯环上连有给电子基团的化合物抑制活性要好于连有吸电子基团的化合物。化合物DDO-5413的抑制活性最强,对乳腺癌细胞MDA-MB-231和MCF-7抑制活性好于阳性对照药达沙替尼,值得进一步研究。 展开更多

关键词 5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺类衍生物 合成 抗肿瘤活性

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6-卤代咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-甲酰胺的简便合成

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作者 程伟 张向龙 +3 位作者 范亚锋 油天钰 尹兴泽 袁文鹏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1614-1621,共8页

6-卤代咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-甲酰胺是一类重要的抗癌新药中间体,广泛应用于淋巴癌、肺癌、皮肤癌等癌症新药的研发。以2-氨基吡嗪为起始原料,与N-卤代丁二酰亚胺发生卤代反应,与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备亚胺化合物,再和溴乙酸乙... 6-卤代咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-甲酰胺是一类重要的抗癌新药中间体,广泛应用于淋巴癌、肺癌、皮肤癌等癌症新药的研发。以2-氨基吡嗪为起始原料,与N-卤代丁二酰亚胺发生卤代反应,与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备亚胺化合物,再和溴乙酸乙酯缩合成环制备6-卤代咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-甲酸乙酯,再与氨水氨解共4步反应合成6-卤代咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-甲酰胺,总收率为50.7~54.2%。产物结构经IR、1H NMR、13C NMR、元素分析进行了表征。此合成路线具有原料易得、操作简单、成本低廉、产率较高、避免柱层析分离纯化、更适合工业化放大生产的特点。 展开更多

关键词 2-氨基吡嗪 溴乙酸乙酯 6-卤代咪唑并[1 2-a]吡嗪-3-甲酰胺 合成 抗癌药物

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6-硫代黄嘌呤互变异构体的密度泛函理论计算 被引量：6

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作者 李宝宗 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期503-506,共4页

在密度泛函B3LYP/6-311G水平下,对14种气相和水相中可能存在的6-硫代黄嘌呤异构体进行了几何构型的全自由度优化,并计算出它们的总能量、焓、熵、吉布斯自由能.Onsager反应场溶剂模型用于水相的计算.计算结果表明,6-硫代黄嘌呤在气相中... 在密度泛函B3LYP/6-311G水平下,对14种气相和水相中可能存在的6-硫代黄嘌呤异构体进行了几何构型的全自由度优化,并计算出它们的总能量、焓、熵、吉布斯自由能.Onsager反应场溶剂模型用于水相的计算.计算结果表明,6-硫代黄嘌呤在气相中和水相中主要以硫酮的形式存在.在气相和水相中,硫酮-N7(H)均比硫酮-N9(H)更稳定.计算结果同已有实验结果一致.6-硫代黄嘌呤异构化的熵效应小,对互变异构平衡几乎没有显著的影响,而焓变对互变异构产生了主要的影响.较详细地讨论了水溶剂化作用对异构体的能量、几何结构、电荷分布和偶极矩的影响. 展开更多

关键词 6-硫代黄嘌呤 互变异构体 密度泛函理论 自洽反应场方法 偶极矩 医学 生物活性 硫代嘌呤碱 抗肿瘤药物

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5-取代苯氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪-3-硫酮的合成

8

作者 方东 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期681-682,共2页

From α acetylthioformanilide and thio semicarbazide eight heterocyclic compounds of substituted phenylamino 6 metyl 1,2,4 triazine 3 thiones were synthesized.Their structures were confirmed by elemental analysis, 1HN... From α acetylthioformanilide and thio semicarbazide eight heterocyclic compounds of substituted phenylamino 6 metyl 1,2,4 triazine 3 thiones were synthesized.Their structures were confirmed by elemental analysis, 1HNMR,IR and MS. 展开更多

关键词 5-取代苯氨基-6-甲基-1 2 4-三嗪-3-硫酮 α-乙酰基硫代甲酰芳胺 氨基硫脲 合成

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6-硫代鸟嘌呤磺化异构体热力学稳定性的计算研究

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作者 任宏江 《原子与分子物理学报》 北大核心 2017年第4期745-750,共6页

采用量子化学密度泛函理论B3LYP方法在6-311++G(d,p)基组水平上,对6-硫代鸟嘌呤硫醇式与硫酮式两类共14种磺化异构体的热力学稳定性进行了计算研究,全自由度优化了各物种构型,进行了振动分析,获得了各磺化异构体的零点能、焓、热力学能... 采用量子化学密度泛函理论B3LYP方法在6-311++G(d,p)基组水平上,对6-硫代鸟嘌呤硫醇式与硫酮式两类共14种磺化异构体的热力学稳定性进行了计算研究,全自由度优化了各物种构型,进行了振动分析,获得了各磺化异构体的零点能、焓、热力学能以及吉布斯自由能等热力学数据.分析了各异构体磺化前后稳定性的变化情况,探讨了磺化异构体的稳定性问题.结果表明,不论是硫酮式还是硫醇式磺化异构体,当H原子连接到N7上时磺化异构体稳定性均比连接到N9上时较高一些.在6-硫代鸟嘌呤磺化异构体中,STG(3,7,10,10)是最稳定的异构体,STG(1,7,10,10)、STG(1,9,10,10)和STG(1,3,7,10)等异构体也可共存,其他异构体存在的可能性均较小. 展开更多

关键词 6-硫代鸟嘌呤 磺化异构体 热力学稳定性 密度泛函理论

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6,7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物的合成及抑菌活性 被引量：1

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作者 王润润 朱伟伟 +2 位作者 王阿莉 胡雷 周文明 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期699-703,共5页

以亚甲二氧基苯为起始原料,经过溴化、硫化、环化等反应合成了19个未见文献报道的6,7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物,其结构均经核磁共振氢谱和质谱确认。初步抑菌活性测试结果表明,在50 mg/L下,目标化合物对供试7种植物病原... 以亚甲二氧基苯为起始原料,经过溴化、硫化、环化等反应合成了19个未见文献报道的6,7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物,其结构均经核磁共振氢谱和质谱确认。初步抑菌活性测试结果表明,在50 mg/L下,目标化合物对供试7种植物病原菌均有不同程度的抑制作用,其中化合物5b、5i、5k和5l对马铃薯干腐病菌Fusarium solani的抑制率均达75%以上,5h和5i对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制率分别是67.7%和70.4%。 展开更多

关键词 亚甲二氧基苯 6 7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物 合成 抑菌活性

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3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸和菲咯啉三元稀土配合物的晶体结构和发光性能 被引量：1

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作者 兰帅 张雨 +4 位作者 任杰 申偲伯 曹磊 贾丹丹 王东军 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第1期135-140,共6页

制备了以3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸(HL)和菲咯啉(Phen)为配体的2个三元稀土配合物[Eu(L)_(3)(Phen)]_(2)·2H_(2)O(1)和[Tb(L)_(3)(Phen)]_(2)·2H_(2)O(2),并对其结构进行了表征。单晶X射线衍射分析表明它们是同构的... 制备了以3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸(HL)和菲咯啉(Phen)为配体的2个三元稀土配合物[Eu(L)_(3)(Phen)]_(2)·2H_(2)O(1)和[Tb(L)_(3)(Phen)]_(2)·2H_(2)O(2),并对其结构进行了表征。单晶X射线衍射分析表明它们是同构的。2个稀土离子(Ln)由4个羧酸配体桥接,形成二聚体排列。其余2个羧酸配体和Phen以双齿螯合方式与Ln配位。Ln的配位数为9,具有扭曲的单端方形反棱柱配位多面体构型。固态光致发光测试表明,这2种配合物都显示了金属中心的特征发射带。 展开更多

关键词 菲咯啉 3-((4 6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸 稀土配合物 单晶结构 光致发光

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二硫纶修饰的β-环糊精的自包合以及对金属离子的响应(英文)

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作者 焦华晶 王琪 +1 位作者 丁刘镠 芦昌盛 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1269-1277,共9页

利用圆二色光谱,核磁,等温滴定量热法和化学滴定方法研究单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精在水溶液中的自包合性质。化学滴定实验结果表明十二烷基硫酸钠(SDS),Cu2+和Co2+可以改变单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精的构象,并且得出单... 利用圆二色光谱,核磁,等温滴定量热法和化学滴定方法研究单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精在水溶液中的自包合性质。化学滴定实验结果表明十二烷基硫酸钠(SDS),Cu2+和Co2+可以改变单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精的构象,并且得出单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精在水溶液中的存在形式是自包合的结论;Cu2+可以作为打开单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精自包合结构的"钥匙",使其构象改变后可以与中性红(NR)发生包合作用;加入EDTA与Cu2+配位后,单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精恢复自包合结构,同时释放中性红客体分子。 展开更多

关键词 单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精 圆二色 自包合 金刚烷胺

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核因子-κB抑制剂调控癌性恶病质的实验研究 被引量：4

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作者 佴永军 江志伟 +1 位作者 汪志明 黎介寿 《肠外与肠内营养》 CAS 2007年第5期270-274,共5页

目的:本研究旨在评价核因子-κB(NF-κB)抑制剂吡咯烷二硫代氨基甲酸盐(PDTC)对C26恶病质小鼠炎性细胞因子的合成及对恶病质的调控作用。方法:采用雄性BALB/c小鼠皮下接种C26结肠癌细胞诱导恶病质模型,每天监测小鼠食物摄入量、体质量... 目的:本研究旨在评价核因子-κB(NF-κB)抑制剂吡咯烷二硫代氨基甲酸盐(PDTC)对C26恶病质小鼠炎性细胞因子的合成及对恶病质的调控作用。方法:采用雄性BALB/c小鼠皮下接种C26结肠癌细胞诱导恶病质模型,每天监测小鼠食物摄入量、体质量及肿瘤体积。于接种肿瘤后第7天开始,每天给予荷瘤鼠腹腔内注射等渗盐水及不同剂量的PDTC(10、50及100 mg/kg),第16天处死小鼠,检测血生化指标、血清及肿瘤组织中IL-6水平,肿瘤组织NF-κB活性。结果:荷瘤组小鼠出现明显的组织消耗,第16天去瘤体质量为正常小鼠的71.3%(P<0.01);腓肠肌及附睾脂肪重量分别减少42.4%和70.4%(P<0.01);血清清蛋白、葡萄糖及三酰甘油水平显著下降(P<0.01);血清及肿瘤组织IL-6水平显著升高(P<0.01)。PDTC呈剂量依赖性地抑制肿瘤组织NF-κB激活,抑制肿瘤组织IL-6的合成,抑制了去瘤体质量、腓肠肌及附睾脂肪的消耗,改善了恶病质。PDTC 100 mg/kg明显抑制肿瘤生长(P<0.05)。各组间食物摄入量无明显统计学差异。结论:PDTC通过抑制肿瘤组织NF-κB的激活,抑制炎性细胞因子的合成,从而改善了恶病质。 展开更多

关键词 吡咯烷二硫代氨基甲酸盐 核因子-ΚB 恶病质 白细胞介素-6

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抗生素头孢哌酮的合成工艺改进 被引量：2

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作者 魏文珑 常宏宏 +2 位作者 李俊波 延秀银 王志忠 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期34-36,共3页

固体光气与D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酸反应制得D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酰氯，结构经^1H-NMR、IR确证；采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-... 固体光气与D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酸反应制得D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酰氯，结构经^1H-NMR、IR确证；采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-巯基四氮唑反应制得7-氨基-3-[5-（1-甲基-1，2，3，4-四氮唑基）硫甲基]-△^3-头孢-4-羧酸盐酸盐后，再与D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酰氯进行反应制得头孢哌酮，产物结构与文献报道一致。反应总收率为58.30％。 展开更多

关键词 头孢哌酮 D(-)-α-(4-乙基-2 3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯 7-氨基-3-[5-(1-甲基-1 2 3 4-四氮唑基)硫甲基]-△~3-头孢-4-羧酸盐酸盐

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