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2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究
被引量：
3
1
作者
吴纯鑫
吴秋萍
+2 位作者
赵德明
张建庭
金宁人
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第1期170-176,共7页
研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件...
研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。
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关键词
2
-
甲基
-
4
6
-
二
硝基
间苯二酚
2
-
甲基
-
4
-
氨基
-
6
-
硝基
间苯二酚
盐酸盐
合成
PBO
回归正交
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职称材料
一种新的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法及与对苯二甲酸的缩合聚合
被引量：
7
2
作者
张春燕
史子兴
+1 位作者
朱子康
徐纪平
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2004年第3期556-559,393,共5页
以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和...
以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和对苯二酸 ( TPA)成盐 ,然后进行缩聚得到具有较高分子量的 PBO.通过 FTIR和固体 1 3C NMR表征了 PBO的结构 ,并研究了
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关键词
4
6
-
二
乙酰基
间苯二酚
二
肟
6
-
二
氨基
间苯二酚
盐酸盐
(
dar·
2
hcl
)
TPA盐
聚苯并唑(PBO)
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职称材料
聚对亚苯基苯并二口恶唑合成新路线及其制备新技术
被引量：
19
3
作者
金宁人
张燕峰
+1 位作者
胡建民
刘晓锋
《化工学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006年第6期1474-1481,共8页
为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PB...
为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并口恶唑(MAB),最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10dl·g-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚(DAR)共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术.
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关键词
聚对苯撑苯并
二
噁唑
AB型PBO新单体
2
-
(对甲氧羰基苯基)
-
5
-
氨基
-
6
-
羟基苯并噁唑
4
-
氨基
-
6
硝基
间苯二酚
盐酸盐
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职称材料
题名
2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究
被引量：
3
1
作者
吴纯鑫
吴秋萍
赵德明
张建庭
金宁人
机构
浙江工业大学化学工程学院
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第1期170-176,共7页
基金
江苏省科技支撑计划项目(BE2011129)
浙江省生物燃料得用技术研究重点实验室项目(2010E10003)
浙江省教育厅基金资助项目(Y201121211)
文摘
研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。
关键词
2
-
甲基
-
4
6
-
二
硝基
间苯二酚
2
-
甲基
-
4
-
氨基
-
6
-
硝基
间苯二酚
盐酸盐
合成
PBO
回归正交
Keywords
2
-
methyl
-
4,
6
-
binitroresocinol
4
-
amino
-
2
-
methyl
-
6
-
nitrobenzene
-
1,3
-
diol
synthesis
PBO
orthogonal regression
分类号
O625.31 [理学—有机化学]
在线阅读
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职称材料
题名
一种新的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法及与对苯二甲酸的缩合聚合
被引量：
7
2
作者
张春燕
史子兴
朱子康
徐纪平
机构
上海交通大学化学化工学院
出处
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2004年第3期556-559,393,共5页
文摘
以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和对苯二酸 ( TPA)成盐 ,然后进行缩聚得到具有较高分子量的 PBO.通过 FTIR和固体 1 3C NMR表征了 PBO的结构 ,并研究了
关键词
4
6
-
二
乙酰基
间苯二酚
二
肟
6
-
二
氨基
间苯二酚
盐酸盐
(
dar·
2
hcl
)
TPA盐
聚苯并唑(PBO)
Keywords
4
6
-
Diacetylresorcinol
Dioxime
6
Diaminoresorcinol dihydrochloride（
dar·
2
hcl
）
TPA salt
Polybenzoxazole（PBO）
分类号
O631 [理学—高分子化学]
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职称材料
题名
聚对亚苯基苯并二口恶唑合成新路线及其制备新技术
被引量：
19
3
作者
金宁人
张燕峰
胡建民
刘晓锋
机构
浙江工业大学化学工程与材料学院
出处
《化工学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006年第6期1474-1481,共8页
基金
浙江省自然科学基金项目(502112).~~
文摘
为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并口恶唑(MAB),最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10dl·g-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚(DAR)共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术.
关键词
聚对苯撑苯并
二
噁唑
AB型PBO新单体
2
-
(对甲氧羰基苯基)
-
5
-
氨基
-
6
-
羟基苯并噁唑
4
-
氨基
-
6
硝基
间苯二酚
盐酸盐
Keywords
poly （p
-
phenylenebenzobisoxazole）
new AB
-
PBO monomer
2
-
（ 4
-
methoxycarbonylphenyl ）
-
5 amino
-
6
-
hydroxybenzoxazole
4
-
amino
-
6
-
nitroresorcinol hydrochloride
分类号
TQ316.342 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究
吴纯鑫
吴秋萍
赵德明
张建庭
金宁人
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
一种新的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法及与对苯二甲酸的缩合聚合
张春燕
史子兴
朱子康
徐纪平
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2004
7
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
聚对亚苯基苯并二口恶唑合成新路线及其制备新技术
金宁人
张燕峰
胡建民
刘晓锋
《化工学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006
19
在线阅读
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职称材料
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