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2-取代间苯二酚化合物的合成 被引量：1
1
作者 李彬 张天永 +1 位作者 池立峰 夏文娟 《天津大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1005-1009,共5页
采用改进工艺,以间苯二酚(DHB)和叔丁醇(TBA)为原料合成重要有机中间体2-取代间苯二酚.DHB经过二叔丁基化、异丙基化和脱二叔丁基化3步反应合成了PDHB.在65～70,℃,以酸性阳离子交换树脂(商品名NKC-9)作为催化剂,DHB与TBA反应合成4,6-... 采用改进工艺,以间苯二酚(DHB)和叔丁醇(TBA)为原料合成重要有机中间体2-取代间苯二酚.DHB经过二叔丁基化、异丙基化和脱二叔丁基化3步反应合成了PDHB.在65～70,℃,以酸性阳离子交换树脂(商品名NKC-9)作为催化剂,DHB与TBA反应合成4,6-二叔丁基间苯二酚(BDHB)的收率和纯度分别为85.8%和98.77%.BDHB与溴代异丙烷在NaOH水溶液中,于70,℃反应5～6,h,生成2-异丙基-4,6-二叔丁基间苯二酚(PBDHB),收率和纯度分别为61.6%和96.53%.PBDHB在浓硫酸催化下,以二氯甲苯作为溶剂,经脱叔丁基反应得到PDHB,收率和纯度分别为76.7%和96.14%.改进后工艺可以合成收率、纯度均较高的PDHB,同样可以合成2-乙基(丁基、苄基)间苯二酚. 展开更多
关键词 4 6-二叔丁基间苯二酚 2-异丙基-4 6-二叔丁基间苯二酚 2-异丙基间苯二酚 酸性离子交换树脂 溴代异丙烷
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固定化优势菌种降解2,6-二叔丁基酚 被引量：18
2
作者 张志刚 徐德强 +2 位作者 李光明 张亚雷 方振纬 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期57-60,共4页
用海藻酸钙包埋固定优势降解菌(Alcaligenes sp.)降解 2,6-二叔丁基酚(2,6-2DTBP).结果表明,菌株经固定化包埋后,降解底物 2,6-DTBP的能力大大提高,在 100.0mg/L 的初始浓度下其降解率在 12d 可达到 86%.与未固定菌株相比,固定化菌株对 ... 用海藻酸钙包埋固定优势降解菌(Alcaligenes sp.)降解 2,6-二叔丁基酚(2,6-2DTBP).结果表明,菌株经固定化包埋后,降解底物 2,6-DTBP的能力大大提高,在 100.0mg/L 的初始浓度下其降解率在 12d 可达到 86%.与未固定菌株相比,固定化菌株对 pH 值和温度的适应范围更宽,对底物具有更高的降解能力.对固定化菌株的降解反应过程进行动力学分析,该降解反应符合一级动力学特征,其动力学常数为 0.1519,半衰期为 4.56d.扫描电镜观察到菌种在海藻酸钙包埋载体中能良好地生长和繁殖. 展开更多
关键词 固定化 优势菌种 动力学 2 6-二叔丁基酚 海藻酸钙
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喷气燃料中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚的高效液相色谱分析 被引量：13
3
作者 熊中强 张香文 +1 位作者 周震寰 米镇涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期375-377,共3页
采用高效液相色谱法分析喷气燃料HDF 1中的抗氧化剂 2 ,6 二叔丁基对甲酚 (简称BHT)含量 ,研究了二元混合流动相中甲醇 乙酸缓冲液的比例对燃料主体和BHT分离效果的影响 ,选择了最佳分离条件 (甲醇所占体积分数为 85 % ,流速为 1mL/mi... 采用高效液相色谱法分析喷气燃料HDF 1中的抗氧化剂 2 ,6 二叔丁基对甲酚 (简称BHT)含量 ,研究了二元混合流动相中甲醇 乙酸缓冲液的比例对燃料主体和BHT分离效果的影响 ,选择了最佳分离条件 (甲醇所占体积分数为 85 % ,流速为 1mL/min) ,在此条件下 ,可测出质量分数为 1× 10 -5的BHT。用该喷气燃料配制了BHT质量分数在 2 0× 10 -6到 12 0× 10 -6之间的标准溶液 ,考察了BHT质量分数与峰面积之间的关系 。 展开更多
关键词 分析 高效液相色谱 2 6-二叔丁基对甲酚 抗氧剂 航空喷气燃料
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四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯的合成 被引量：6
4
作者 姜丹蕾 宋健 +3 位作者 张庆 韩铁良 吕日红 曲世宏 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期542-547,共6页
以三氯氧磷、2，6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料，经过两步反应合成了阻燃剂四-（2，6-二甲苯基）间苯二酚双磷酸酯（DMP—RDP）；考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响，确定了适宜的... 以三氯氧磷、2，6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料，经过两步反应合成了阻燃剂四-（2，6-二甲苯基）间苯二酚双磷酸酯（DMP—RDP）；考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响，确定了适宜的合成条件：溶剂二甲苯用量占体系总质量的50％；催化剂MgCl2用量占三氯氧磷质量的2．0％；n（2，6-二甲基苯酚）：n（三氯氧磷）：n（间苯二酚）=4．10：208：100；第一步反应先在120℃下反应6h，再于140～145℃下回流2h；第二步反应的温度140～145℃，时间6h。在此条件下，合成的DMP—RDP纯度为99．56％，收率为9225％。采用FTIR，^1H NMR，TG—DSC等方法对产物讲行了表征和热件能分析：产品绎柃测．外观、磷含量、熔点等指标汰到国外同类产品标准． 展开更多
关键词 三氯氧磷 2 6-二甲基苯酚 间苯二酚 四-(2 6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯 阻燃剂
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固定化菌种降解2,6-二叔丁基酚的研究 被引量：7
5
作者 张志刚 徐德强 +2 位作者 李光明 张亚雷 肖义平 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期1-2,8,共3页
用前期研究中获得的2,6二叔丁基酚(简2,6DTBP)降解菌(Aeromonassp.),进行了对2,6二叔丁基酚的降解性能等研究。结果表明菌株经固定化包埋后,降解底物2,6DTBP的能力大大提高。在100.0mg/L的初始浓度下其降解率在12d可达到81%。通过对固... 用前期研究中获得的2,6二叔丁基酚(简2,6DTBP)降解菌(Aeromonassp.),进行了对2,6二叔丁基酚的降解性能等研究。结果表明菌株经固定化包埋后,降解底物2,6DTBP的能力大大提高。在100.0mg/L的初始浓度下其降解率在12d可达到81%。通过对固定化菌株的降解反应过程的动力学分析,其对底物的降解反应符合一级动力学特征,当2,6DTBP初始浓度为100mg/L时,固定化菌种其动力学常数为0.1232,半衰期为5.63day。扫描电镜观察到菌种在海藻酸钙包埋载体中能良好地生长和繁殖。 展开更多
关键词 固定化 动力学 2 6-二叔丁基酚 海藻酸钙
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一种新的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法及与对苯二甲酸的缩合聚合 被引量：7
6
作者 张春燕 史子兴 +1 位作者 朱子康 徐纪平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期556-559,393,共5页
以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和... 以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和对苯二酸 ( TPA)成盐 ,然后进行缩聚得到具有较高分子量的 PBO.通过 FTIR和固体 1 3C NMR表征了 PBO的结构 ,并研究了 展开更多
关键词 4 6-二乙酰基间苯二酚 二肟 6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCl) TPA盐 聚苯并唑(PBO)
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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量：6
7
作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页
以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多
关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件
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PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯 被引量：10
8
作者 林太凤 刘阳 +3 位作者 王慧琴 郑大威 罗云敬 张淑芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期254-257,共4页
目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分... 目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。 展开更多
关键词 加压溶剂萃取(PSE) 高效液相色谱(HPLC) 叔丁基羟基茴香醚(BHA) 2 6-二叔丁基羟基甲苯(BHT) 抗氧化剂
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过充保护添加剂氰基功能化2,5-二叔丁基对苯二酚的合成及其在锂离子电池中的应用 被引量：4
9
作者 汪靖伦 闫晓丹 +1 位作者 雍天乔 张灵志 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第9期2293-2300,共8页
设计合成了单氰基功能化的2,5-二叔丁基-1-(β-氰基乙氧基)-4-甲氧基苯(RS-MCN)和双氰基功能化的2,5-二叔丁基-1,4-(β-氰基乙氧基)苯(RS-DCN),并用作氧化还原过充添加剂开展了其在锂离子电子中的应用研究。通过丙烯氰和2,5-二叔丁基对... 设计合成了单氰基功能化的2,5-二叔丁基-1-(β-氰基乙氧基)-4-甲氧基苯(RS-MCN)和双氰基功能化的2,5-二叔丁基-1,4-(β-氰基乙氧基)苯(RS-DCN),并用作氧化还原过充添加剂开展了其在锂离子电子中的应用研究。通过丙烯氰和2,5-二叔丁基对苯二酚的迈克尔加成反应可高效合成RS-MCN和RS-DCN,氰乙基取代后的过充保护添加剂分子的可逆氧化还原电位分别为4.02、4.08 V(vs Li/Li+);并且单氰基取代的RS-MCN在商业碳酸酯电解液1 mol?L^(-1)LiPF_6/EC+DEC+EMC(1:1:1,体积比)中的溶解度可高达0.3 mol?L^(-1)。RSMCN和RS-DCN对LiFePO_4/Li电池的过充保护性能和电极相容性也进行了深入的研究,实验结果表明:RSMCN具有更好的过充保护性能和电极相容性,其5 V截止电压过充保护时间可超过1200 h,100%过充保护大于90周循环;0.3 mol?L^(-1)RS-MCN的添加能使100%过充的LiFePO_4/Li电池在2.5C倍率条件下正常循环,其放电比容量达153.5 m Ah?g^(-1)。此外,RS-MCN的添加对LiFePO_4/Li电池在2.5-3.8 V条件下的循环性能有明显改善,添加有RS-MCN的电池在60周的循环后容量保持率高达94.4%,而商业电解液的电池在60周循环后的容量保持率降至84.3%。因此,氰基功能化RS-MCN是一类具有潜在应用前景的过充保护添加剂。 展开更多
关键词 锂离子电池 电解液 过充保护添加剂 氰基 2 5-二叔丁基对苯二酚
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2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究 被引量：3
10
作者 吴纯鑫 吴秋萍 +2 位作者 赵德明 张建庭 金宁人 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期170-176,共7页
研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件... 研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。 展开更多
关键词 2-甲基-4 6-二硝基间苯二酚 2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 合成 PBO 回归正交
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2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)制备及表征 被引量：2
11
作者 张敏敏 刘辉 +3 位作者 郭建兵 吴丹华 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期36-40,共5页
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98%、纯度达97%。通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定。结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1H-NMR或13C-NMR在3.979 6或29.042 5～34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联;通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致。 展开更多
关键词 2 4-二叔丁基苯酚 2 2’-亚甲基-双(4 6-二叔丁基苯酚) 成核剂 抗氧剂 乳液缩合
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2,6-二叔丁基对硝基苯酚的合成与表征 被引量：2
12
作者 李翠勤 张会平 +2 位作者 唐文秀 方宏 张怀志 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第11期1085-1086,1095,共3页
以2，6-二叔丁基苯酚为原料，石油醚为溶剂，通过硝化反应合成了抗氧剂中间体2，6-二叔丁基对硝基苯酚，并采用元素分析和红外光谱对其结构进行表征。通过条件实验得出2，6-二叔丁基对硝基苯酚的最佳合成条件为：硝酸浓度为30％，反应... 以2，6-二叔丁基苯酚为原料，石油醚为溶剂，通过硝化反应合成了抗氧剂中间体2，6-二叔丁基对硝基苯酚，并采用元素分析和红外光谱对其结构进行表征。通过条件实验得出2，6-二叔丁基对硝基苯酚的最佳合成条件为：硝酸浓度为30％，反应原料摩尔比为1：1．5，反应时间为10h，此条件下，2，6-二叔丁基对硝基苯酚的产率为81．6％，熔点为156．9—157．8℃。 展开更多
关键词 2 6-二叔丁基苯酚 2 6-二叔丁基对硝基苯酚 中间体
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2,5-二叔丁基对苯二酚的简便脱色方法 被引量：3
13
作者 唐渝 张渊明 杨骏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期281-283,共3页
30 g深色、不纯的 2 ,5 二叔丁基对苯二酚 (DTBHQ)通过用酸性热水处理 ,将锌粉和适宜的酸加入其乙醇溶液回流 1h ,过滤后加水析出固体 ,过滤并用 φ(乙醇 ) =5 0 %的水溶液洗涤 ,水洗、干燥得到白色粉状产品 18 6 g ,w(DTBHQ ) =96 8... 30 g深色、不纯的 2 ,5 二叔丁基对苯二酚 (DTBHQ)通过用酸性热水处理 ,将锌粉和适宜的酸加入其乙醇溶液回流 1h ,过滤后加水析出固体 ,过滤并用 φ(乙醇 ) =5 0 %的水溶液洗涤 ,水洗、干燥得到白色粉状产品 18 6 g ,w(DTBHQ ) =96 8% ,回收率 6 2 0 %。酸的影响是强酸、还原性酸有利 ,锌粉用量为 1g较好 ,相应地酸的物质的量是锌的物质的量的 2倍。讨论了酸性水处理、φ(乙醇 ) =5 0 %的水溶液洗涤以及在处理过程中溶液易被氧化等方面的影响 ,该脱色方法具有简便、易工业化。 展开更多
关键词 2 5-二叔丁基对苯二酚 脱色 还原 锌粉
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流动注射化学发光法测定食品中叔丁基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚 被引量：3
14
作者 卢利军 李红玫 +2 位作者 李爱军 徐立明 周晓 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期37-39,42,共4页
基于叔丁基茴香醚(BHA)与2,6 二叔丁基对甲酚(BHT)与铬(Ⅵ)的还原反应,产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺) 过氧化氢化学发光体系的研究,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法。方法的线性范围为2.0×10-9... 基于叔丁基茴香醚(BHA)与2,6 二叔丁基对甲酚(BHT)与铬(Ⅵ)的还原反应,产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺) 过氧化氢化学发光体系的研究,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法。方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g·ml-1和2.8×10-9～1.0×10-5g·ml-1,检出限为6.0×10-10g·ml-1和8.0×10-10g·ml-1,相对标准偏差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g·ml-1BHA和BHT,n=11)。方法应用于食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意。 展开更多
关键词 食品添加剂 叔丁基茴香醚 2 6-二叔丁基对甲酚 铬(Ⅵ) 痕量分析 流动注射技术 化学发光法
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双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝的制备及表征 被引量：4
15
作者 黄伟江 张凯 +3 位作者 于杰 何敏 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期87-90,共4页
以自制的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和... 以自制的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和核磁共振等对反应中间体和产物进行表征和成分分析,对比合成产物与中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠的区别。结果表明,产物的特征和结构与双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝相一致。 展开更多
关键词 二芳基磷酸盐 合成 聚丙烯成核剂 双[2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝
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PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成 被引量：2
16
作者 金宁人 刘斌 +2 位作者 胡建明 张建庭 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1547-1553,共7页
系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验... 系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验,并进行二次调优实验。结果表明:在95%高置信度时活性炭用量影响显著,在对其进行再次单独调优实验后,合成出收率90.73%、HPLC纯度94.05%的ANR.HCl产品,相应优化条件为:10.0gDNR以150mL乙醇为溶剂,在1.5gC/1.0gFeSO4.7H2O催化下用6.62g85%水合肼回流还原反应1h。精制后产品经FT-IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,具有产品的稳定性好、还原过程选择性高,污染低及操作方便等特点。 展开更多
关键词 4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 PBO关键中间体 合成新工艺 4 6-二硝基间苯二酚 选择还原
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2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚的合成 被引量：2
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作者 臧阳陵 徐建兵 +3 位作者 阳永强 周勇 欧阳宇迪 毛春晖 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期70-72,共3页
以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%～5%(以对仲丁基苯酚质量计... 以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%～5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90～100℃,反应压力0.15～0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。 展开更多
关键词 对仲丁基苯酚 异丁烯 2 6-二叔丁基对仲丁基苯酚 橡塑助剂
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2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成工艺研究 被引量：2
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作者 柯中炉 蒋军荣 +1 位作者 徐峰 陈红云 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第10期1835-1839,共5页
以2，6-二叔丁基苯酚（DTBP）为原料通过亚硝化反应、还原反应合成2，6-二叔丁基-4-氨基苯酚（DTBAP）。通过单因素实验系统考察了反应工艺条件得出：①亚硝化反应：以95%乙醇为溶剂，以浓盐酸为酸化试剂，亚硝酸钠用量为DTBP摩尔量1.25... 以2，6-二叔丁基苯酚（DTBP）为原料通过亚硝化反应、还原反应合成2，6-二叔丁基-4-氨基苯酚（DTBAP）。通过单因素实验系统考察了反应工艺条件得出：①亚硝化反应：以95%乙醇为溶剂，以浓盐酸为酸化试剂，亚硝酸钠用量为DTBP摩尔量1.25-1.50倍，反应温度为15-20℃，反应时间2.0-2.5h，产品收率达90%以上；②还原反应：以连二亚硫酸钠为还原剂，在50-55℃下反应60min，连二亚硫酸钠用量为2，6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚摩尔数的2.8倍及以上，产品收率可达到92%以上。制备方法操作简单，反应条件温和、易于控制，产物易于分离，产品总收率较高，反应原料廉价、容易采购，生产成本较低，适合于工业化生产。 展开更多
关键词 2 6-二叔丁基苯酚 亚硝化反应 还原反应 抗氧剂 受阻酚
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七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精毛细管色谱柱的研制及色谱性能 被引量：2
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作者 喻红梅 秦金平 +1 位作者 乔旭 陈长林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期881-884,共4页
合成了七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置... 合成了七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力。 展开更多
关键词 七(2 3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精 毛细管色谱柱 异构体分离
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2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚的合成 被引量：1
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作者 王俊 李翠勤 +1 位作者 杨洪军 张怀志 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B06期69-70,85,共3页
以2,6-二叔丁基苯酚和硝酸为原料,合成了具有反应活性的抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚,并采用元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。通过正交设计实验确定了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚的最佳合成工艺,即反应原料硝... 以2,6-二叔丁基苯酚和硝酸为原料,合成了具有反应活性的抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚,并采用元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。通过正交设计实验确定了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚的最佳合成工艺,即反应原料硝酸的浓度为30%、2,6-二叔丁基苯酚与硝酸的物质的量比为1:1.5、反应时间为10 h、反应温度为30℃,在此最佳条件下得到产品的收率为81.7%,熔点为156.9～157.9℃。 展开更多
关键词 2 6-二叔丁基苯酚 2 6-二叔丁基-4-硝基苯酚 抗氧剂
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