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4,6-二乙氧基间苯二胺的合成 被引量:4
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作者 赵德明 张谭 +1 位作者 竺三奇 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期649-653,共5页
以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料,经烷氧基化和催化加氢还原反应合成4,6-二乙氧基间苯二胺(DEDAB),并探索了其影响因素。结果表明合成中间体1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯(DEDNB)的较佳条件为:n(DCDNB)∶n(NaOH)∶n(无水C2H5OH)=1∶4... 以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料,经烷氧基化和催化加氢还原反应合成4,6-二乙氧基间苯二胺(DEDAB),并探索了其影响因素。结果表明合成中间体1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯(DEDNB)的较佳条件为:n(DCDNB)∶n(NaOH)∶n(无水C2H5OH)=1∶4∶30,室温下反应7 h,收率96.43%,HPLC纯度99.74%;产品DEDAB的较优合成工艺条件为:n(DEDNB)∶n(无水C2H5OH)=1∶44,w(10%Pd/C)/w(DEDNB)=10%,反应时间7 h,反应温度110℃,氢气压力1.5 MPa,收率95.42%,HPLC纯度98.87%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和FTIR分析表征确认。 展开更多
关键词 1 5--2 4-硝基苯 1 5-乙氧基-2 4-硝基苯 4 6-二乙氧基间苯二胺 氧基化反应 加氢还原反应
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4,6-二乙氧基间苯二胺衍生物的合成与应用 被引量:4
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作者 赵德明 张谭 +1 位作者 周林 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第6期624-629,共6页
以1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯为原料,乙醇为溶剂,经铁粉还原得4,6-二乙氧基间苯二胺,较佳工艺条件为:V(水)∶V(乙醇)=1∶4.5,反应温度80℃,反应时间2h,滤液在氯化亚锡保护下加入盐酸后制得盐酸盐,旋蒸浓缩,-20℃下静置16h析出产物,氮气... 以1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯为原料,乙醇为溶剂,经铁粉还原得4,6-二乙氧基间苯二胺,较佳工艺条件为:V(水)∶V(乙醇)=1∶4.5,反应温度80℃,反应时间2h,滤液在氯化亚锡保护下加入盐酸后制得盐酸盐,旋蒸浓缩,-20℃下静置16h析出产物,氮气吹干,收率88%,纯度大于99%。又以4,6-二乙氧基间苯二胺为原料合成衍生物Ⅰ—Ⅴ,结构经FT-IR、13 C NMR和1 H NMR表征确认,并对其在大分子、染料以及材料方面的应用进行了分析. 展开更多
关键词 4 6-二乙氧基间苯二胺 还原 衍生物
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[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页
为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13... 为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 展开更多
关键词 [2′--6-(乙氧基甲基)-3′ 4′-氧基-苯基]-(2 3--4 5-氧基-苯基)-甲酮 PTP1B酶抑制活性 傅克酰基化 医药原料
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一步法合成3-羟基-6-O-甲基红霉素
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作者 孟涛 姚国伟 +2 位作者 马敏 梁建华 杨新林 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z2期195-197,共3页
利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6... 利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6-O-甲基红霉素,总得率88%。 展开更多
关键词 2' 4″-O-(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素 A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟 3-羟基-6-O-甲基红霉素 克拉霉素
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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征
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作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页
合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 合成 含氰基联苯基团 侧链改性 3 5-硝基苯甲酸 4-氰基-4’-羟基联苯 4-甲基氨基吡啶 6-氯正己醇 环己基碳酰亚胺 氨基苯醚 间苯二胺 4 4’-苯醚四羧酸 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸 N-甲基吡咯烷酮
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