2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成 被引量：2

1

作者 徐海凤 王娟 +2 位作者 李永强 张静 周新利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期721-725,共5页

以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三... 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。 展开更多

关键词 有机化学 2 4 6-三硝基氯苯 2 4 6-三硝基-3 5-二氨基-N-(1 2 4-三唑-4)-苯胺 含能材料 合成

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耐热炸药3-(2,4,6-三硝基苯胺基)-1,2,4-三唑的制备 被引量：1

2

作者 蔡雪刁 许同利 《火炸药学报》 CAS CSCD 2000年第2期64-,共1页

3- (2 ,4,6 -三硝基苯胺基 ) - 1,2 ,4-三唑由三硝基间氯苯胺与 3-氨基 - 1,2 ,4-三唑缩合所得。结构经质谱、红外、核磁证实。 DSC峰温 30 6℃。

关键词 耐热炸药 2 4 6-三硝基间氯苯胺 3氨基-1 2 4-三唑 3-(2 4 6-三硝基苯胺基)-1 2 4-三唑

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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量：7

3

作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页

以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多

关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-三硝基苯

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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量：5

4

作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页

为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多

关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 2 4 6-三硝基甲苯 混合 性能

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1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯分光光度法测定镉(Ⅱ) 被引量：4

5

作者 陈文宾 殷磊 +2 位作者 斯琴高娃 马卫兴 许兴友 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1043-1045,1048,共4页

合成了一种新的显色剂三氮烯试剂1-（4-安替比林）-3-（3-硝基苯胺）三氮烯（ANTA），并研究了该显色剂与镉（Ⅱ）的显色反应。在Tween-80存在下及pH10．2的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，显色剂ANTA与镉（Ⅱ）形成2：1的稳定络合物。其最... 合成了一种新的显色剂三氮烯试剂1-（4-安替比林）-3-（3-硝基苯胺）三氮烯（ANTA），并研究了该显色剂与镉（Ⅱ）的显色反应。在Tween-80存在下及pH10．2的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，显色剂ANTA与镉（Ⅱ）形成2：1的稳定络合物。其最大吸收波长位于508nm波长处，表观摩尔吸光率为3．4×10^5L·nol-1·cm-1。镉（Ⅱ）的质量浓度在30．0－450μg·L-1范围内符合比耳定律，方法的检出限（3a／k）为10．0μg·L-1。方法用于废水样品中微量镉（Ⅱ）的测定，测定结果与原子吸收光谱法相一致，平均回收率为103．5％，平均相对标准偏差（n=6）为4％。 展开更多

关键词 1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯 分光光度法 镉(Ⅱ)

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1-(4-硝基苯基)-3-(6-溴-2-苯骈噻唑)-三氮烯的合成 被引量：1

6

作者 龙跃 王迪 +2 位作者 朱卫民 郭茂峰 焦凤云 《河南医科大学学报》 北大核心 2001年第3期347-348,共2页

目的 :合成三氮烯类新试剂。方法 :通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论 :元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。

关键词 新试剂 三氮烯 氮偶联反应 合成 1-(4-硝基苯基)-3-(6-溴-2-苯骈噻唑)-三氮烯

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4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸(TABA)的新型铅配合物:制备、晶体结构及热分解性质

7

作者 唐望 常佩 +5 位作者 郑晓东 李洪丽 秦明娜 姜俊 黄晓川 邱少君 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期444-450,共7页

以4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸(TABA)为配体,采用溶剂挥发法合成出了一种新型铅配合物:{[PbL2(DMF)H2O]·2(DMF)H2O}n(1)(L=4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸根,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。用X-射线单晶衍射仪测定了它的单晶结构。用TG-... 以4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸(TABA)为配体,采用溶剂挥发法合成出了一种新型铅配合物:{[PbL2(DMF)H2O]·2(DMF)H2O}n(1)(L=4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸根,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。用X-射线单晶衍射仪测定了它的单晶结构。用TG-DSC测定了其热分解过程。在不同升温速率下测试了配合物1与RDX(质量比1∶1)混合物的DSC曲线。计算了该混合物热分解反应的动力学参数。结果表明,该配合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶体参数为:a=6.900(2),b=19.162(6),c=34.866(11),β=94.261(4)°,V=4597(3)~3,Z=4。以Pb(Ⅱ)为桥联离子与4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸根配位形成一维配位聚合物链。配合物1的热分解主要经历四个阶段。第一阶段发生在58~84℃,主要失去结晶态、配位态水分子及部分结晶状态的DMF。第二阶段为84~231℃,主要是剩余DMF分子的失去。231~320℃和320~415℃为第三和第四阶段,主要是有机含能配体TABA^(2-)的放热分解,在296℃及335℃出现放热峰。配合物1可促进了RDX的热分解。 展开更多

关键词 配合物 燃烧催化剂 X-射线单晶衍射 4-(2 4 6-三硝基苯胺基)苯甲酸(TABA) 热分析

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2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量：17

8

作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页

以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-三氨基-2 4 6-三硝基苯(TATB) 合成 性能

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N-硝基-N-取代酰基-2,4,6-三氯苯胺类化合物对植物病原真菌抑菌活性研究 被引量：9

9

作者 程水明 宋家永 +2 位作者 阎耀礼 夏国军 张桂兰 《华北农学报》 CSCD 北大核心 2001年第2期119-122,共4页

采用生长速率测定法室内测定了 4种N 硝基 N 取代酰基 2 ,4 ,6 三氯苯胺类新化合物(F1～F4 )对多种植物病原真菌的抑菌活性。结果显示 ,F1,F2 ,F3对植物病原真菌的抑菌活性较弱 ,只有F4 (N 硝基 N 六氢吡啶酰基 2 ,4 ,6 三氯苯胺 )... 采用生长速率测定法室内测定了 4种N 硝基 N 取代酰基 2 ,4 ,6 三氯苯胺类新化合物(F1～F4 )对多种植物病原真菌的抑菌活性。结果显示 ,F1,F2 ,F3对植物病原真菌的抑菌活性较弱 ,只有F4 (N 硝基 N 六氢吡啶酰基 2 ,4 ,6 三氯苯胺 )对花生白绢病病原菌、油菜菌核病病原菌有较强抑制作用 ,在 7 5× 10 - 4g·L- 1浓度下 ,对两种病原菌的校正抑制百分率分别为80 0 %和 86 2 %。 展开更多

关键词 N-硝基-三基苯胺类 植物病原真菌 生长速率测定法 抑菌活性 杀菌剂

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3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz)及其衍生物的合成、表征及热性能（英文） 被引量：7

10

作者 霍欢 王伯周 +4 位作者 罗义芬 樊学忠 李吉祯 周诚 安亭 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-505,共6页

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间体和目标产物均通过元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征;研究了氧化反应和取代反应的条件,得到了最优的反应条件;采用实验测试和VLW程序计算的方法,得到了DNGTz、M-DNGTz和TGADNGTz的部分物化爆轰性能数据;利用DSC和TGA对DNGTz、TGA-DNGTz和M-DNGTz进行了热分析,它们的热分解点分别为218.7、190.2、203.7℃. 展开更多

关键词 有机化学 合成 3 6-双硝基胍基-1 2 4 5-四嗪 表征 热分解

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1甲-基-3,5二-硝基-1,2,4三-唑的合成及表征 被引量：6

11

作者 杨克明 曹端林 +2 位作者 李永祥 王建龙 王鼎 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期501-504,共4页

以双氰胺、二盐酸肼为起始原料,经缩合环化、重氮化硝化、甲基化等三步反应合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑（MDNT）,总收率为16.75%。精制后,熔点95~96℃,纯度大于99%,用核磁氢谱（1H NMR）、红外光谱（IR）、元素分析对其结构进行... 以双氰胺、二盐酸肼为起始原料,经缩合环化、重氮化硝化、甲基化等三步反应合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑（MDNT）,总收率为16.75%。精制后,熔点95~96℃,纯度大于99%,用核磁氢谱（1H NMR）、红外光谱（IR）、元素分析对其结构进行了表征。同时,改善了3,5-二氨基-1,2,4-三唑（DAT）的萃取工艺,改用热的甲醇萃取,DAT收率由89.0%提高到96.5%。用差示扫描量热法（DSC）研究了MDNT的热分解性质。结果表明,MDNT的热分解分为两个阶段,分别为95.7℃和230.2℃,它的熔化热为16.505 kJ.mol-1,分解热为112.582 kJ.mol-1。 展开更多

关键词 有机化学 含能材料 1甲-基-3 5二-硝基-1 2 4三-唑(MDNT) 3 5二-氨基-1 2 4三-唑(DAT) 合成

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3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐的合成及性能预估 被引量：6

12

作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期18-22,共5页

以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应... 以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应温度为50℃的优化合成条件下,目标化合物产率最高为82.2%。该化合物在260℃左右剧烈分解,表明其具有良好的热稳定性。用Born-Haber循环求得该化合物的生成热为294.9kJ/mol。用Monte-Carlo方法预估该化合物的理论密度为1.69g/cm3。用Kamlet-Jacobs公式计算出该化合物的爆速为7.67km/s,爆压为25.04GPa,表明3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐具有优越的爆轰性能。 展开更多

关键词 有机化学 密度泛函理论 3 6-二胍基-1 2 4 5-四嗪二硝基胍盐 热行为 爆轰性能

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4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯的合成、表征和热性能 被引量：5

13

作者 陆婷婷 张丽洁 +3 位作者 姬月萍 丁峰 刘亚静 汪营磊 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期493-497,共5页

以4,6-二羟基嘧啶为原料,经过硝化-水解、加成得到4,4,4-三硝基丁酸(TNB),以1,3-二氯丙醇为原料,经叠氮化制备得到1,3-二叠氮基-2-丙醇(DAG),而后TNB和DAG经酯化反应制备得到新型含能增塑剂4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯(DP... 以4,6-二羟基嘧啶为原料,经过硝化-水解、加成得到4,4,4-三硝基丁酸(TNB),以1,3-二氯丙醇为原料,经叠氮化制备得到1,3-二叠氮基-2-丙醇(DAG),而后TNB和DAG经酯化反应制备得到新型含能增塑剂4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯(DPTB)。通过红外、核磁、元素分析对DPTB的结构进行了表征。合成中,用二环己基碳二亚胺(DCC)和二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐(DPTS)催化酯化法代替传统方法,考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对酯化反应的影响。用热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法研究了DPTB的热分解性能。结果表明,DCC/DPTS催化酯化法代替传统方法,使DPTB的酯化收率由17.9%提高到44.9%。在215℃和230℃,DPTB的DSC曲线有两个分解放热峰。它的TG曲线可分为两个阶段:第一阶段,从147℃到220℃,伴随76.68%的质量损失,第二阶段,从220℃到351℃,伴随15.23%的质量损失,从分解反应开始到结束的总质量损失为91.19%。 展开更多

关键词 含能增塑剂 4 4 4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯(DPT B) 酯化反应 热重-差示扫描量热(T G-DSC)

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由3-氟-4-硝基甲苯两步合成1,2,6-三取代苯并咪唑 被引量：2

14

作者 张立洁 李淳玉 +3 位作者 金华强 周沥 宋佳亮 孙雅泉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期443-448,503,共7页

以3-氟-4-硝基甲苯为初始原料,先借助微波合成N-取代-2-硝基-4-甲基苯胺,其与不同的醛反应合成了1,2,6-三取代苯并咪唑。从反应温度、投料比两方面对第一步的取代反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件：反应温度为83℃,投料比为n... 以3-氟-4-硝基甲苯为初始原料,先借助微波合成N-取代-2-硝基-4-甲基苯胺,其与不同的醛反应合成了1,2,6-三取代苯并咪唑。从反应温度、投料比两方面对第一步的取代反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件：反应温度为83℃,投料比为n（3-氟-4-硝基甲苯）∶n（苯乙胺）∶n（K2CO3）=1.0∶1.5∶1.8,此时5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺（Ⅱa）产率为99.2%,5-甲基-2-硝基-N-（3-苯基丙基）苯胺（Ⅱb）产率为98.9%。从催化剂的用量、反应温度两方面对第二步反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件：乙醇为溶剂、5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺（2 mmol）、醛（2 mmol）、1 mol/L的Na2S2O4水溶液18 m L,反应时间40-120 min,此时2-（4-氯苯基）-6-甲基-1-苯乙基-苯并咪唑（Ⅲb）收率为91.3%。与文献中报道的反应时间12 h相比,反应时间大大缩短。在该条件下合成10种1,2,6-三取代苯并咪唑,9种为新化合物,产物结构经IR、-1HNMR和-（13）CNMR进行了确证。 展开更多

关键词 微波 3-氟-4-硝基甲苯 优化 1 2 6-三取代苯并咪唑 Na2S2O4 医药原料

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1,3,8-三羟基-6-甲酰基-9,10-蒽醌的合成 被引量：5

15

作者 王兴坡 徐文方 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期38-40,53,共4页

以大黄素(Ⅱ)为原料,在丙酮中与硫酸二甲酯〔n(Ⅱ)∶n(硫酸二甲酯)=1∶20〕反应24 h得到1,3,8-三甲氧基-6-甲基-9,10-蒽醌(Ⅲ),收率为95%;Ⅲ在过氧化苯甲酰及光引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)〔n(Ⅲ)∶n(NBS)=1∶3.45〕在四氯化碳中反应... 以大黄素(Ⅱ)为原料,在丙酮中与硫酸二甲酯〔n(Ⅱ)∶n(硫酸二甲酯)=1∶20〕反应24 h得到1,3,8-三甲氧基-6-甲基-9,10-蒽醌(Ⅲ),收率为95%;Ⅲ在过氧化苯甲酰及光引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)〔n(Ⅲ)∶n(NBS)=1∶3.45〕在四氯化碳中反应25 h得到1,3,8-三甲氧基-6-二溴甲基-9,10-蒽醌(Ⅳ),收率为70%;Ⅳ在甲氧基乙醇中水解10 m in,经氯仿萃取得1,3,8-三甲氧基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅴ),收率为96%;最后化合物Ⅴ在氮气保护及冰水浴条件下与三溴化硼〔n(Ⅴ)∶n(BB r3)=1∶10〕反应2 h,合成了目标化合物1,3,8-三羟基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅰ),总收率为47.2%。 展开更多

关键词 1 3 8-三羟基-6-甲酰基-9 10-蒽醌 大黄素 溴代反应 BBr3

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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量：3

16

作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页

The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多

关键词 光致变色化合物 1 3 3-三甲基-6'-(1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2 3’-[3H]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成

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3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究 被引量：1

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作者 周彦峰 高中良 +1 位作者 邱继平 温自强 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1249-1251,共3页

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高... 以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。 展开更多

关键词 3-氯-4-[1 1 2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺 3 4-二氯硝基苯 全氟甲基乙烯基醚 合成

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1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯的合成

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作者 郭茂峰 龙跃 焦凤云 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2003年第1期112-113,共2页

目的:合成三氮烯类新试剂。方法:通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论:元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。

关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯 氮偶联反应 化学合成 重氮盐

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N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

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作者 杨建云 黄荣清 +1 位作者 肖炳坤 骆传环 《科学技术与工程》 2007年第11期2621-2624,共4页

建立了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-(2-甲... 建立了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺浓度呈良好线性。在N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。 展开更多

关键词 高效液相N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1 2 4 -三氮唑-1-)乙酰胺 稳定性

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含吗啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能 被引量：2

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作者 孙凤梅 韩琼 +3 位作者 赵潘祥 王佳 芮佳怡 徐继明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期524-531,共8页

通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1... 通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的活性。结果表明,在0. 02～0. 10 g/L,所有化合物均表现出一定的淬灭DPPH自由基活性。其中,化合物Ⅰd和Ⅰf表现出较为优异的性能,化合物Ⅰd的活性在30%～55%,化合物Ⅰf的活性则大于50%。随着化合物Ⅰd、Ⅰh、Ⅰj和Ⅰn质量浓度的增大,其淬灭DPPH自由基的活性均呈现增强趋势。 展开更多

关键词 3-氟-4-吗啉基苯胺 席夫碱 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基

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