C_(60)丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯马来酸聚合物铅盐的合成 被引量：1

1

作者 邓能梅 金波 +3 位作者 卜兴兵 彭汝芳 赵凤起 楚士晋 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期88-93,共6页

以TNT和甲醛为原料,首先得到2,4,6-三硝基苯乙醇(TNPE),TNPE和丙二酰氯经酯化反应合成得到丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯(TNPEM),TNPEM与C60通过Bingel反应制备了C60丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯(FTNPEM)。FTNPEM再与马来酸和硝酸... 以TNT和甲醛为原料,首先得到2,4,6-三硝基苯乙醇(TNPE),TNPE和丙二酰氯经酯化反应合成得到丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯(TNPEM),TNPEM与C60通过Bingel反应制备了C60丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯(FTNPEM)。FTNPEM再与马来酸和硝酸铅通过共聚合成盐反应得到含能的C60丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯马来酸聚合物铅盐5。采用FT-IR、UV-Vis、GPC、XPS、XRD等表征方法对聚合物及其铅盐的结构进行了分析。利用差热分析法(DTA)和热重分析法(TGA)对聚合物铅盐5的热稳定性及其对RDX的热分解催化作用进行了研究。结果表明,在空气气氛下,聚合物铅盐5初始分解峰值温度为239℃,表明产物热稳定性良好。对RDX热分解催化作用研究结果表明,聚合物铅盐5能加速RDX的分解,并使RDX分解峰温降低6℃。 展开更多

关键词 安全工程 C60丙二酸二(2 4 6-三硝基苯乙基)酯 C60丙二酸二(2 4 6-三硝基苯乙基)酯马来酸聚合物铅盐 热稳定性

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中国成人磷酸三(2-氯乙基)酯的生理毒代动力学(PBTK)模型构建 被引量：1

2

作者 彭宇 施妙盈 +4 位作者 贾旭东 周萍萍 曹佩 王霞 王子健 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1-11,共11页

随着全球范围内对溴系阻燃剂的禁用,有机磷酸酯(OPEs)作为其主要替代品在中国被大量生产,并且在食品塑料器皿、家装材料、工业制造等多个领域得到广泛应用。其中,磷酸三(2-乙基)酯(TCEP)已经被欧盟相关法规定义为生殖毒性和疑似人类致癌... 随着全球范围内对溴系阻燃剂的禁用,有机磷酸酯(OPEs)作为其主要替代品在中国被大量生产,并且在食品塑料器皿、家装材料、工业制造等多个领域得到广泛应用。其中,磷酸三(2-乙基)酯(TCEP)已经被欧盟相关法规定义为生殖毒性和疑似人类致癌物,列入管控对象。为了更好地理解TCEP膳食暴露与人体健康之间的关联,本研究基于中国成人的生理参数和TCEP理化特性,应用Gastroplus软件构建了描述TCEP内暴露的PBTK模型,解析了TCEP在人体内的吸收、代谢、分布及排泄的动力学过程。所建PBTK模型能够预测TCEP暴露后在血液、脑、肝脏、肾脏等人体或哺乳动物组织器官中的分布和稳态浓度。对模型进行了精度、敏感性和相关性分析,说明模型具有管理可接受的表现。采用文献收集的小鼠血浆和中国成年人血清中TCEP实测值对模型进行了验证,表明其可以应用于TCEP膳食暴露的健康风险评估。 展开更多

关键词 磷酸三(2-氯乙基)酯 生理毒代动力学模型 膳食暴露 模型验证

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硫化零价铁-微生物复合吸附剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的吸附-降解机制

3

作者 黄鸿 欧阳浩民 +2 位作者 杨依静 李昌霖 陈烁娜 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期4704-4713,共10页

氯代有机磷阻燃剂(chlorinated organophosphate flame retardants,Cl-OPFRs)已在环境中被广泛检出,由于其稳定、易迁移及具有生物毒性,因此已成为不可忽视的新兴有机污染物。本文选择环境中检出率较高的磷酸三(2-氯乙基)酯[tris(2-chlo... 氯代有机磷阻燃剂(chlorinated organophosphate flame retardants,Cl-OPFRs)已在环境中被广泛检出,由于其稳定、易迁移及具有生物毒性,因此已成为不可忽视的新兴有机污染物。本文选择环境中检出率较高的磷酸三(2-氯乙基)酯[tris(2-chloroethyl)phosphate,TCEP]为研究对象,以硫化零价铁(S/ZVI)和TCEP耐受降解菌(缓生新鞘氨醇菌,Novosphingobium tardaugens,N_(1))为研究材料,制备S/ZVI-微生物复合吸附剂(S/ZVI-N_(1)),并对其去除TCEP的性能和降解途径进行探究。结果显示,S/ZVI-N_(1)对TCEP的去除符合准一级动力学方程和Langmuir模型,表明该过程主要为单分子层的物理吸附作用,且根据准二级动力学方程的相关系数可知,在反应过程中同样存在化学吸附过程,S/ZVI-N_(1)作用于TCEP 12h,去除率达58.9%,显著高于仅依靠Novosphingobium tardaugens的去除率(32.9%)和仅依靠S/ZVI的去除率(31.2%)。产物分析表明,S/ZVI-N_(1)作用下TCEP较单独零价铁(zero-valent iron,ZVI)作用下降解更彻底,证明复合吸附剂中S/ZVI和Novosphingobium tardaugens之间存在协同作用,其最佳的反应条件为pH 5~7和30~35℃。微观分析显示,微生物和S/ZVI均参与了TCEP的降解。通过产物分析推导,S/ZVI-N_(1)对TCEP主要有2条降解途径,分别为S/ZVI主导的C—Cl键断裂和Novosphingobium tardaugens主导的O—P键断裂,最终生成磷酸三乙酯(triethyl phosphate,TEP)和磷酸(H_(3)PO_(4))。 展开更多

关键词 氯代有机磷阻燃剂 复合吸附剂 微生物降解 硫化零价铁 降解途径 磷酸三(2-氯乙基)酯

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O,O'-二乙基6-(4-甲基苯基)-1E,3E,5E-己三烯基膦酸酯的合成与晶体结构(英文)

4

作者 石德清 陈茹玉 翁林红 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期199-203,共5页

通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P1-空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3) ,α=83.161(4),β=87.012(3),γ=66.085(3)°,V=1763.7(4) 3,Z=4,Dc=1.154g/cm3,F(000)=656,μ=0.163... 通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P1-空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3) ,α=83.161(4),β=87.012(3),γ=66.085(3)°,V=1763.7(4) 3,Z=4,Dc=1.154g/cm3,F(000)=656,μ=0.163mm-1,最终反射点的R=0.0785,ωR=0.1854(I>2σ( )).X-单晶衍射表明标题化合物的三个碳碳双键为全反式构型. 展开更多

关键词 O O’-二乙基6-(4-甲基苯基)-lE 3E 5E-己三烯基膦酸酯 合成 晶体结构 立体构型

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分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量的2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯 被引量：7

5

作者 熊珺 谢思龙 赖毅东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期115-119,共5页

建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的新方法。对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为:将0.8 mL乙醇和60μL氯仿的混合溶液快速注入5.... 建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的新方法。对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为:将0.8 mL乙醇和60μL氯仿的混合溶液快速注入5.0 mL的样品溶液中,振动混匀120 s后,离心分离,吸取沉积在试管底部的氯仿相直接进样分析。该方法对磷酸三(2-氯乙基)酯和2,4-二硝基甲苯的检出限(信噪比为3)分别为0.01和0.04μg/L,富集倍数分别为96.6和127.5;两种物质的线性范围达3到4个数量级;日内和日间测定的相对标准偏差(RSDs,n=6)分别为8.6%～11.5%和8.9%～12.0%。将该方法用于环境水样中2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的分析,其加标回收率为102.1%～110.9%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 气相色谱-质谱 2.4-二硝基甲苯 磷酸三(2-氯乙基)酯 环境水样

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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成

6

作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多

关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成

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混合模式吸附剂固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革中的磷酸三(2-氯乙基)酯 被引量：5

7

作者 张伟亚 朱玉玲 +3 位作者 王成云 李丽霞 张珺清 邢钧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1157-1162,共6页

磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）是一种皮革生产中常用的加工助剂，其具有致癌、神经毒性和生殖毒性，被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂，采用常用的固相萃取（ SPE）方法提取对TCEP的回收率不高。S... 磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）是一种皮革生产中常用的加工助剂，其具有致癌、神经毒性和生殖毒性，被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂，采用常用的固相萃取（ SPE）方法提取对TCEP的回收率不高。Silica-WCX是一种自制的含有羧基与烷基的新型混合模式吸附剂。研究表明，通过在酸性条件下使其羧基保持质子化状态，能有效增强 Silica-WCX 对极性化合物 TCEP 的萃取性能，使 TCEP 的回收率得到明显提高。本文以 Silica-WCX为 SPE材料，建立了测定皮革中 TCEP的 SPE-GC-MS方法。该方法的线性范围为0.10-100.0μg/L，定量限（ S/N＝10）为44.46 ng/kg，不同添加水平下 TCEP的平均回收率在91.45％-99.98％之间，相对标准偏差（ RSD）在4.33％~5.97％之间。该方法简便快捷，灵敏度高，定量限低于欧盟《化学品的注册、评估、授权和限制》（ registration，evaluation，authorization and restriction of chemicals，REACH）法规的限量要求，适用于皮革及其制品中 TCEP的测定。 展开更多

关键词 混合模式吸附剂 固相萃取 气相色谱-质谱法 磷酸三(2-氯乙基)酯 皮革

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基于三(2-羧乙基)异氰尿酸酯与稀土金属的配合物合成、晶体结构及性质 被引量：2

8

作者 张亚男 殷海菊 +2 位作者 党蓓君 黄文欢 龚国强 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2016年第3期104-110,共7页

以合成新颖结构的荧光材料为目标,基于三(2-羧乙基)异氰尿酸酯(简称H_3tci)基础单元与稀土金属,在水热170℃条件下合成了一系列新颖的具有相同构型的配位聚合物,即{[Ln(tci)(H_2O)_2]·2H_2O}_n(Ln=Dy(1)、Eu(2)、Gd(3)、La(4)、Nd... 以合成新颖结构的荧光材料为目标,基于三(2-羧乙基)异氰尿酸酯(简称H_3tci)基础单元与稀土金属,在水热170℃条件下合成了一系列新颖的具有相同构型的配位聚合物,即{[Ln(tci)(H_2O)_2]·2H_2O}_n(Ln=Dy(1)、Eu(2)、Gd(3)、La(4)、Nd(5)、Sm(6)).通过X射线单晶衍射仪、FTIR、PXRD、TGA、荧光等,对聚合物的结构及性能进行了表征.结构分析表明:配合物为二维平面结构,在氢键作用下形成了三维网状结构,热稳定性能好,且配合物1、2、5、6具有良好的荧光性能. 展开更多

关键词 三(2-羧乙基)异氰尿酸酯 稀土金属 聚合物 荧光

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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成磷酸三-(β-氯乙基)酯 被引量：1

9

作者 杨锦飞 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期201-202,共2页

The synthesis of tri(β-chloroethyl)phosphate(TCEP) from ethylene oxide and phosphorus oxychloride catalyzed by a solid super acid TiSiW 12O 40/TiO 2 has been studied. The optimun reactions conditions are: molar ratio... The synthesis of tri(β-chloroethyl)phosphate(TCEP) from ethylene oxide and phosphorus oxychloride catalyzed by a solid super acid TiSiW 12O 40/TiO 2 has been studied. The optimun reactions conditions are: molar ratio of ethylene oxide to phosphorous oxychloride=3.10∶1.00, catalyst amount 1.5%, 5 h and 30～45 ℃. 展开更多

关键词 催化合成 磷酸三-(β-氯乙基)酯 TISIW12O40/TIO2 催化剂 阻燃剂 固载杂多酸 钨硅酸 二氧化钛

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2种ω-1H-1,2,4-三氮唑基-2,4-二氯苯乙酮肟羧酸酯的合成及生物活性

10

作者 杨春龙 蒋木庚 +2 位作者 俞幼芬 倪珏萍 张湘宁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期123-125,128,共4页

以 2 ,4 二氯苯乙酮为原料 ,经溴化得ω 溴 2 ,4 二氯苯乙酮 ,该化合物在以三乙胺做缚酸剂 ,温度 0℃的条件下与 1H 1,2 ,4 三氮唑反应 5h ,所得产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮与盐酸羟胺在添加吡啶 ,加热回流条件下反应 4... 以 2 ,4 二氯苯乙酮为原料 ,经溴化得ω 溴 2 ,4 二氯苯乙酮 ,该化合物在以三乙胺做缚酸剂 ,温度 0℃的条件下与 1H 1,2 ,4 三氮唑反应 5h ,所得产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮与盐酸羟胺在添加吡啶 ,加热回流条件下反应 4 5h ,得到的酮肟分别与乙酰氯、苯甲酰氯在以三乙胺做缚酸剂 ,常温条件下反应 12h ,合成了目标产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟乙酸酯与ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯两种肟羧酸酯 ,总收率分别为 32 4 %与 34 8%,化合物的结构经元素分析、气质联用及核磁共振所证实。对目标产物进行了初步的杀菌、杀虫与除草活性测定 ,结果表明 ,ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯对粘虫 (Mythimnaseparata)具有杀虫活性。 展开更多

关键词 ω-1H-1 2 4-三氮唑基-2 4-二氯苯乙酮肟羧酸酯 合成 生物活性 苯乙酮 三氮唑 肟羧酸酯 杀虫剂

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磷酸三(2-丁氧基乙基)酯及其代谢产物在大鼠体内的排泄动力学研究 被引量：1

11

作者 邓臣 刘云浪 +7 位作者 胡蓉 陈建义 王金玲 齐秀娟 申芝芝 谢林伸 蒙艳 朱婷婷 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期80-86,共7页

磷酸三(2-丁氧基乙基)酯(tris(2-butoxyethyl)phosphate,TBOEP)作为一种新污染物在环境中已广泛被检出,但当前关于TBOEP的毒代动力学研究仍较为缺乏。为此,本研究旨在探索TBOEP及其代谢物在雄性SD大鼠体内的代谢及排泄规律。本研究将健... 磷酸三(2-丁氧基乙基)酯(tris(2-butoxyethyl)phosphate,TBOEP)作为一种新污染物在环境中已广泛被检出,但当前关于TBOEP的毒代动力学研究仍较为缺乏。为此,本研究旨在探索TBOEP及其代谢物在雄性SD大鼠体内的代谢及排泄规律。本研究将健康成年雄性SD大鼠经口单剂量给予750 mg·kg^(-1) TBOEP后,收集0~24 h、24~48 h、48~72 h、72~96 h、96~120 h、120~144 h和144~168 h不同时间段尿液和粪便样本,采用液相色谱-质谱联用仪测定TBOEP及其代谢物的含量。结果表明,染毒后,TBOEP及其代谢物双(丁氧基乙基)磷酸酯(bis(2-butoxyethyl)phosphate,BBOEP)、双(2-丁氧基乙基)-2-羟基乙基磷酸三酯(bis(2-butoxyethyl)-(2-hydroxyethyl)phosphate,BBOEHEP)在所有尿液和粪便样品中检出,双(2-丁氧基乙基)-2-(3-羟丁氧基)乙基磷酸三酯(tris(2-(3-hydroxy)butoxyethyl)phosphate,3-OH-TBOEP)仅在0~24 h粪便样品中检出。染毒后168 h内,TBOEP尿液和粪便累积排泄率为0.004%、0.422%,BBOEP尿液和粪便累积排泄率为0.007%、0.3931%,BBOEHEP尿液和粪便累积排泄率为0.011%、0.0434%,提示TBOEP及其代谢物BBOEP主要通过粪便排泄,而代谢物BBOEHEP通过尿液和粪便排泄。结果表明,BBOEP和BBOEHEP可能是TBOEP在大鼠体内主要的代谢产物。仅有极少部分的TBOEP代谢为3-HO-TBOEP,提示可能存在其他的生物转化过程。研究结果将为阐明TBOEP的毒代动力学规律提供科学依据。 展开更多

关键词 磷酸三(2-丁氧基乙基)酯(TBOEP) 大鼠 排泄动力学 代谢产物

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2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用

12

作者 洪旭明 金宁人 +1 位作者 黄国传 张清义 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第5期500-504,509,共6页

以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,... 以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认. 展开更多

关键词 AB型PPI新单体 2 3 6-三氨基-5-硝基吡啶(TANP) 4-(N-(2 6-二氨基-5-硝基吡啶-3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB) 4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并E2 3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)

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US/PS体系降解水中磷酸三(2-氯乙基)酯的研究 被引量：4

13

作者 张文静 刘亮 张磊 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期6-11,共6页

为研究超声活化过硫酸盐体系(US/PS体系)对磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)的降解效果,该文考察了初始pH、PS浓度、超声功率、反应温度及无机阴离子对降解率的影响。结果表明:US/PS体系能有效降解TCEP,且TCEP降解率随pH的降低而增大,随PS浓度... 为研究超声活化过硫酸盐体系(US/PS体系)对磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)的降解效果,该文考察了初始pH、PS浓度、超声功率、反应温度及无机阴离子对降解率的影响。结果表明:US/PS体系能有效降解TCEP,且TCEP降解率随pH的降低而增大,随PS浓度、超声功率及反应温度的增加先升高后降低。最佳条件:初始pH为3、PS浓度为3 mmol/L、超声功率180 W,反应温度25℃时,降解率能达到92.2%。部分无机阴离子对TCEP降解存在抑制作用,程度为CO32->HCO3->NO3-。Cl-浓度低于50 mmol/L时,对体系存在抑制作用,超过50 mmol/L表现为促进作用。 展开更多

关键词 超声 过硫酸盐 磷酸三(2-氯乙基)酯 无机阴离子

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磷酸三(2-氯乙基)酯降解菌的降解条件优化研究

14

作者 马明东 赵银平 赵晓祥 《湖北农业科学》 2015年第6期1341-1346,共6页

采用H-1菌株降解有机磷系阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),通过单因素试验和正交试验对降解条件进行优化,得到TCEP的最佳生物降解条件:温度为30℃、p H为7.0、培养时间为7 d、TCEP初始浓度为20 mg/L,此条件下TCEP的降解率达到最大,为86.... 采用H-1菌株降解有机磷系阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),通过单因素试验和正交试验对降解条件进行优化,得到TCEP的最佳生物降解条件:温度为30℃、p H为7.0、培养时间为7 d、TCEP初始浓度为20 mg/L,此条件下TCEP的降解率达到最大,为86.00%。其中,温度对TCEP降解的影响最大,其次是TCEP的初始浓度及p H,培养时间的影响最小。 展开更多

关键词 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP) H-1菌株 降解条件 降解率

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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4

15

作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化

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四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成研究 被引量：1

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作者 罗炜 王丹 +2 位作者 张士磊 周浩 杨锦飞 《南京师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期56-60,共5页

以磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)为原料,在钠石灰作用下合成了四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯.当反应温度为190℃,反应时间为3.0h,催化剂用量为原料质量的0.7%时,该产品收率可达到88.2%.本文还对四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成方... 以磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)为原料,在钠石灰作用下合成了四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯.当反应温度为190℃,反应时间为3.0h,催化剂用量为原料质量的0.7%时,该产品收率可达到88.2%.本文还对四(2-氯乙基)-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成方法和TCEP的缩合反应机理进行了探讨. 展开更多

关键词 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP) 阻燃剂 四(2-氯乙基)-1 2-亚乙基双磷酸酯

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三硝基乙基四嗪化合物的合成与表征 被引量：4

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作者 管鸣宇 杨红伟 +1 位作者 吕春绪 程广斌 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期736-740,共5页

以3,6-对(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(BT)为前驱体,经亲核取代得到3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪(DAT),再氧化偶联合成3,3'-偶氮-双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAAT),DAAT与2,2,2-三硝基乙醇反应得到3,3'-偶氮双(6-(N-2,2,2-三硝基乙... 以3,6-对(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(BT)为前驱体,经亲核取代得到3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪(DAT),再氧化偶联合成3,3'-偶氮-双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAAT),DAAT与2,2,2-三硝基乙醇反应得到3,3'-偶氮双(6-(N-2,2,2-三硝基乙基)氨基-1,2,4,5-四嗪)(BATAT)。采用核磁、质谱等分析手段对其进行表征,用Monte-carlo方法计算得到BATAT的密度为1.827 g·cm-3,用Kamlet-Jacobs方程估算得到BATAT爆速和爆压分别为8.76 km·s-1和34.11 GPa。 展开更多

关键词 有机化学 四嗪 亲核反应 3 3′-偶氮双(6-( 2 2 2-三硝基乙基)-1 2 4 5-四嗪)(BATAT)

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离子液体催化1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯的合成

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作者 姚治国 孙屹婷 +3 位作者 邓倩 马颖超 李继新 王海玥 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第S02期196-200,共5页

以1-乙基咪唑与溴代正丁烷合成离子液体[Beim]Br并对该离子液体的结构进行表征。以环氧环己烷(CHO),甲基丙烯酸(MAA)为原料,对苯二酚为阻聚剂,用离子液体[Beim]Br、三乙基苄基氯化铵(TEBAC)、苄基三甲基氯化铵(DMBAC)、四丁基氯化铵(TB... 以1-乙基咪唑与溴代正丁烷合成离子液体[Beim]Br并对该离子液体的结构进行表征。以环氧环己烷(CHO),甲基丙烯酸(MAA)为原料,对苯二酚为阻聚剂,用离子液体[Beim]Br、三乙基苄基氯化铵(TEBAC)、苄基三甲基氯化铵(DMBAC)、四丁基氯化铵(TBAC)四种不同催化剂采用直接酯化的方法合成1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯。并对该合成酯结构进行表征。以反应转化率和颜色光泽为指标,通过正交实验探究了反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比对于产物收率的影响,从而确定了催化作用下1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯制备的最佳工艺条件为:反应时间4 h,反应温度85℃,催化剂用量0.3%,反应物摩尔比1.1。通过对比,发现离子液体[Beim]Br在MAA和CHO的反应过程中催化效果更好,收率最高为97.4%,呈浅黄透明液体。 展开更多

关键词 1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯 三乙基苄基氯化胺 酯化反应 对苯二酚 离子液体

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植物对土壤中磷酸三(2-氯乙基)酯生物降解的影响机制研究

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作者 徐佳栎 江龙飞 +1 位作者 罗春玲 张干 《地球化学》 2025年第5期822-830,共9页

工业阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一类内分泌干扰物,具有较强的人体毒性。野外研究显示,植物能显著促进TCEP消减,但其机制未知。本研究深入探讨植物根际及根系腐烂对TCEP降解效率的影响,发现根际和根系腐烂处理均能加速TCEP降解,... 工业阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一类内分泌干扰物,具有较强的人体毒性。野外研究显示,植物能显著促进TCEP消减,但其机制未知。本研究深入探讨植物根际及根系腐烂对TCEP降解效率的影响,发现根际和根系腐烂处理均能加速TCEP降解,但作用时间存在差异。进一步研究各处理微生物群落发现,根际和根系腐烂处理能有效重塑微生物群落结构,其中根系腐烂偏向于改变现有微生物丰度,根际则能影响微生物种类,令微生物在进化距离上产生显著差异,结合TCEP降解率结果,证明微生物种类重塑引发的微生物群落变化更具稳定性,引发的功能改变更持久。另外,多种磷酸酶在TCEP降解过程中发挥重要作用,与TCEP单位时间降解率呈显著正相关关系,根际和根系腐烂处理中相关磷酸酶基因丰度显著增加,可能与植物对无机磷素的营养需求密切相关。本研究剖析植物强化TCEP微生物代谢的机理,不仅厘清自然环境中植物根际TCEP加速消解的原因,还可为TCEP污染土壤修复提供技术支撑。 展开更多

关键词 磷酸三(2-氯乙基)酯 微生物降解 根际 根系腐烂 磷酸水解酶

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萘基桥联有机-无机杂化介孔材料的合成及其光学性质(英文) 被引量：2

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作者 崔小燕 韩书华 +3 位作者 孙元元 王莎莎 邱晓勇 高萌 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第3期639-645,共7页

以短链阳离子三聚表面活性剂[C10H21N+(CH3)2(CH2)2N+(CH3)(C10H21)(CH2)2N+(CH3)2C10H21]·3Br-为结构导向剂,通过2,7-二(3-三乙氧硅基氨丙酯基)萘(NIS)和四乙氧基硅烷(TEOS)共缩聚,制备了有序的萘基桥联的杂化周期性介孔有机硅(PM... 以短链阳离子三聚表面活性剂[C10H21N+(CH3)2(CH2)2N+(CH3)(C10H21)(CH2)2N+(CH3)2C10H21]·3Br-为结构导向剂,通过2,7-二(3-三乙氧硅基氨丙酯基)萘(NIS)和四乙氧基硅烷(TEOS)共缩聚,制备了有序的萘基桥联的杂化周期性介孔有机硅(PMOs).样品通过X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、氮气吸附-脱附、差示扫描量热/热重分析(DSC/TGA)表征.结果表明,当NIS占NIS和TEOS总量40%(摩尔分数)时,可以形成具有结晶态孔壁的有序介孔杂化材料.当NIS含量低于或高于40%时,分别形成无定形孔壁的有序介孔杂化材料和无孔杂化材料.随着孔壁中萘基基团的增加,由于有机基团之间π-π堆积作用增强,杂化介孔材料显示良好的热稳定性.由于在二氧化硅骨架中嵌入荧光萘基基团,杂化有机-无机有序介孔材料显示了激基缔合物的光学行为.随萘基基团含量的增加,杂化材料的紫外吸收峰发生蓝移,形成H聚集体;由于聚集引起的荧光淬灭,杂化材料的荧光量子产率明显降低. 展开更多

关键词 有机-无机杂化材料 2 7-二(3-三乙氧硅基氨丙酯基)萘 三聚阳离子表面活性剂 荧光 桥联有机硅烷前驱体

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