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1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基-)-3-甲基-2-丁烯-4-醛合成新工艺 被引量:3
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作者 闫海英 杨泽慧 +1 位作者 杨绿 陈新志 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期213-215,共3页
The present paper covers a new process for the synthesis of 1-(2,6,6-trimethyl-1-cyclohexenyl)-3-methyl-2-buten-4-al with dimethyl sulfide, bromomethane and β-ionone as primary materials in four steps, via the carb... The present paper covers a new process for the synthesis of 1-(2,6,6-trimethyl-1-cyclohexenyl)-3-methyl-2-buten-4-al with dimethyl sulfide, bromomethane and β-ionone as primary materials in four steps, via the carbine reaction of dimethyl sulfide and bromomethane, the cyclization of trimethylsulfonium bromide and β-ionone, the opening of epoxy compound and isomerization of C14-aldehyde. The overall yield is 77%. The structure of the titled product was characterized by GC/MS, IR and 1H NMR. The process has many advantages such as facile low-cost materials, high conversion, short reaction time, mild reaction ondition, and less by-products. Furthermore, the part materials can be recycled, the cost and pollution are reduced, so it is feasible for industry production. 展开更多
关键词 (甲基己烯)甲基丁烯 卡宾反应 Β-紫罗兰酮 甲基溴化硫
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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量:3
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作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页
The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多
关键词 光致变色化合物 1 3 3-甲基-6'-(1-哌啶)-螺[2H-吲哚-2 3’-[3H]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成
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1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑的合成及生物活性 被引量:3
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作者 林世清 杨红 +2 位作者 杨春龙 倪珏萍 张湘宁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期317-320,共4页
2, 4 二氯苯乙酮经溴化得ω 溴 2, 4 二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇反应并脱水得 2 (2, 4 二氯苯基 ) 2 溴甲基 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环,再在常温下与苯甲酰氯反应合成 2 (2, 4 二氯苯基) 2 溴甲基 4 苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环,然后... 2, 4 二氯苯乙酮经溴化得ω 溴 2, 4 二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇反应并脱水得 2 (2, 4 二氯苯基 ) 2 溴甲基 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环,再在常温下与苯甲酰氯反应合成 2 (2, 4 二氯苯基) 2 溴甲基 4 苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环,然后在 130℃与 1H 1, 2, 4 三唑钠反应 36h,所得产物经水解得 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,再在室温以吡啶作缚酸剂,与甲磺酰氯反应 20h,合成 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 甲磺酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,最后与各类羧酸的钾盐反应,合成了 10种 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑类化合物。产物的结构经GC MS、IR证实。对目标产物进行了杀菌活性测定,结果表明,各化合物均具有不同程度的生物活性,其中: 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 (α 甲基苯乙酰氧基)甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率,分别达到 92 1%与 95 6%,对小麦赤霉病菌和瓜类灰霉病菌的抑制率达到 80%以上;1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 对氟苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率分别为 展开更多
关键词 1-[2-(2 4-二氯苯)-4-酰氧甲基-1 3-二氧戊-2-]甲基-1H-1 2 4-氮唑 生物活性
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1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑类化合物的合成及杀菌活性研究
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作者 林世清 杨春龙 +2 位作者 杨红 倪珏萍 张湘宁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期862-865,870,共5页
2,4-二氯苯乙酮经溴化得ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇在对甲基苯磺酸催化下脱水,得2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊环,该中间体与苯甲酰氯在常温下反应,合成了2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-苯甲酰氧基甲基-1,3... 2,4-二氯苯乙酮经溴化得ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇在对甲基苯磺酸催化下脱水,得2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊环,该中间体与苯甲酰氯在常温下反应,合成了2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-苯甲酰氧基甲基-1,3-二氧戊环,然后与三氮唑钠盐在130℃反应36 h,之后在碱性条件下水解,获得1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-羟甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,再以吡啶为缚酸剂继续与甲磺酰氯反应,合成了1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-甲磺酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,最后在碱性条件下,与12个不同结构的酚缩合成标题化合物1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑。标题化合物的结构用GC-MS、FTIR进行了表证。生物活性实验结果表明,12个标题化合物对水稻稻瘟病菌的抑菌率均在88.0%以上,其中,1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑达100%。1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑和1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-对硝基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对油菜菌核病菌的抑菌率分别为100%和97.8%;1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对小麦赤霉病菌的抑制活性为91.2%。 展开更多
关键词 1-[2-(2 4-二氯苯)4-烃氧甲基-1 3-二氧戊-2-]甲基-1H-1 2 4-氮唑 杀菌活性
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
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作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨-3 5-二硝吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-甲基-N-丙磺酸-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成
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作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多
关键词 6-(4-苯磺酰-3-甲基-2-丁烯)--2 3-二甲氧-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰-2-甲基-4--2-丁烯
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分子筛负载ZrOCl_2催化剂对2-甲基吲哚与环己烯酮-2 Michael加成的催化性能
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作者 柳杰 邱俊 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期277-282,共6页
采用浸渍法制备了ZrOCl2/分子筛催化剂,并对其进行XRD、SEM、BET等表征。在无溶剂条件下,考察了其催化2-甲基吲哚与环己烯酮-2的Michael加成反应合成药物中间体3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的催化性能。结果表明,分子筛比表面积对催... 采用浸渍法制备了ZrOCl2/分子筛催化剂,并对其进行XRD、SEM、BET等表征。在无溶剂条件下,考察了其催化2-甲基吲哚与环己烯酮-2的Michael加成反应合成药物中间体3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的催化性能。结果表明,分子筛比表面积对催化剂活性影响较大,而分子筛酸性的协同催化效应并不明显,ZrOCl2/H-BEA、ZrOCl2/H-ZSM-5、ZrOCl2/H-MCM-41和ZrOCl2/H-USY 4种催化剂中ZrOCl2/H-MCM-41表现出较高的催化活性。以30%ZrOCl2/H-MCM-41为催化剂,在环己烯酮-2与2-甲基吲哚的摩尔比1.1、催化剂用量7.5%、反应温度80℃、反应时间60min的条件下,3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的产率达到97.5%。 展开更多
关键词 2-甲基吲哚 己烯-2 分子筛 ZrOCl2 3-(2-甲基-1H-吲哚-3-)己酮
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5,5,8aβ-三甲基-6β-羟基-反八氢-1-萘酮的合成及在Phenylspirodrimane类混源萜天然产物骨架构建中的应用
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作者 户志远 万秋香 +2 位作者 周航 宋传君 常俊标 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期955-959,共5页
以(E)-5,9-二甲基-4,8-癸二烯酸乙酯为原料,发展了一种合成5,5,8aβ-三甲基-6β-羟基-反八氢-1-萘酮(1)的新方法,并将其成功应用于phenylspirodrimane类混源萜天然产物骨架的构建.对合成过程中所涉及的关键反应如区域选择性环氧化和Cp 2... 以(E)-5,9-二甲基-4,8-癸二烯酸乙酯为原料,发展了一种合成5,5,8aβ-三甲基-6β-羟基-反八氢-1-萘酮(1)的新方法,并将其成功应用于phenylspirodrimane类混源萜天然产物骨架的构建.对合成过程中所涉及的关键反应如区域选择性环氧化和Cp 2TiCl催化的自由基串联环合反应进行了优化.所合成化合物的结构均通过核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)进行了表征和确认. 展开更多
关键词 5 5 8aβ-甲基-6β--反八氢-1-萘酮 Phenylspirodrimane类混源萜 氧化 自由串联合反应
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一步法合成3-羟基-6-O-甲基红霉素
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作者 孟涛 姚国伟 +2 位作者 马敏 梁建华 杨新林 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z2期195-197,共3页
利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6... 利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6-O-甲基红霉素,总得率88%。 展开更多
关键词 2' 4″-O-二(甲基)-6-O-甲基红霉素 A 9-O-(1-乙氧)肟 3--6-O-甲基红霉素 克拉霉素
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新型H_(2)S的荧光探针制备及其在水样中的应用 被引量:1
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作者 李登超 韩秋敏 +2 位作者 邱忠洋 夏军 毛瑞峰 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期238-243,共6页
以2-(3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈(TCM)和4-羟基苯甲醛为原料合成TCM-OH作为荧光团,以7-硝基-1,2,3-苯并二唑胺(NBD)作为识别单元,设计并合成了一种新型的近红外荧光探针(TCM-NBD),用于检测水样中的H_(2)S。考察了不同pH对探针响... 以2-(3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈(TCM)和4-羟基苯甲醛为原料合成TCM-OH作为荧光团,以7-硝基-1,2,3-苯并二唑胺(NBD)作为识别单元,设计并合成了一种新型的近红外荧光探针(TCM-NBD),用于检测水样中的H_(2)S。考察了不同pH对探针响应H_(2)S的影响、探针对H_(2)S浓度和时间响应、探针的选择性和灵敏度,并推测可能的响应机理。结果显示,探针TCM-NBD对H_(2)S可以实现快速响应(<10 min);在0~25μmol/L范围内,吸光度和荧光强度与H_(2)S浓度之间均呈良好的线性关系,相关性分别为0.9947和0.9926,检测限分别为0.28、0.84μmol/L。该探针抗干扰性强,灵敏度高,可以成功应用于环境水样中的H_(2)S测定。 展开更多
关键词 2-(3 5 5-甲基-2--1-)丙二腈 7--1 2 3-苯并二唑胺 荧光探针 硫化氢 水样
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具有变形碳架双环二萜醇的结构
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作者 曾志 符雄 曾陇梅 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1996年第S2期172-174,共3页
通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇1的结构,并进一步通过单晶X-射线分析得以确证.1的结构为(3Z,5E,9E,1R*,7R*,12aR*)-1-异丙基-6,10,12a-三甲基-1,2,4,7,8,11,12... 通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇1的结构,并进一步通过单晶X-射线分析得以确证.1的结构为(3Z,5E,9E,1R*,7R*,12aR*)-1-异丙基-6,10,12a-三甲基-1,2,4,7,8,11,12,12a-八氢环戊-环r一碳烯-7-醇.它是从采自我国南海的软珊瑚ClavulariainflataScheukvar. 展开更多
关键词 软珊瑚 二萜 (3Z 5E 9E 1R* 7R* 12aR*)-1-异丙-6 10 12a-甲基-1 2 4 7 8 11 12 12a-八氢-十一碳烯-7-
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反相高效液相色谱法测定去屑香波中去屑止痒剂Octopirox的含量 被引量:3
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作者 刘超 何学民 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期47-48,共2页
采用反相高效液相色谱法测定了香波中去屑止痒剂Octopirox。在SymmetryC18(5 μm ,4 6mmi d X2 5 0mm)色谱柱上 ,以 φ [乙腈∶水 (含0 0 2mol磷酸和 0 5mmolEDTA二钠 ) ] =70∶ 30的溶液为流动相 ,流速为0 8mL/min ,紫外检测波长为 ... 采用反相高效液相色谱法测定了香波中去屑止痒剂Octopirox。在SymmetryC18(5 μm ,4 6mmi d X2 5 0mm)色谱柱上 ,以 φ [乙腈∶水 (含0 0 2mol磷酸和 0 5mmolEDTA二钠 ) ] =70∶ 30的溶液为流动相 ,流速为0 8mL/min ,紫外检测波长为 30 5nm ,柱温为 35℃下检测。样品用流动相搅拌、超声提取 ,回收率为 97 2 %~98 3 % ,样品测试相对偏差为 0 1%~ 0 4%。具有操作简便、分析速度快和重复性好等特点。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 香波 1--4-甲基-6-(2 4 4-甲基)-2-吡啶酮 去屑止痒剂
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