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超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中毒死蜱的主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇 被引量：9
1
作者 王娜 孙娟 +2 位作者 石利利 吉贵祥 陈国松 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期903-907,共5页
建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法。采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷... 建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法。采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,选择离子监测(SIR)方式检测。方法线性范围为0.005～0.4mg/L,检出限为0.41μg/L,平均加标回收率为97.9%,日内及日间精密度(RSD)均小于15%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,已成功应用于人尿液实际样品中3,5,6-TCP的测定,为毒死蜱的人体健康风险暴露评估以及其生物负荷的痕量监测提供了有效的方法支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 3 5 6-三氯-2-吡啶醇 毒死蜱 尿
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3,5,6-三氯-2-吡啶醇在紫色土中的吸附特征与参数估计
2
作者 雷文娟 霍喜 周向阳 《农业机械学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期267-274,共8页
通过批量平衡实验和土柱实验获得了3,5,6-三氯-2-吡啶醇(简称TCP)在紫色土土壤中的吸附特征,并应用模型对上述吸附过程进行模拟。其中,吸附动力学参数通过准一阶、准二阶动力学方程、Elovich模型和粒子扩散模型反演;等温吸附参数应用Fre... 通过批量平衡实验和土柱实验获得了3,5,6-三氯-2-吡啶醇(简称TCP)在紫色土土壤中的吸附特征,并应用模型对上述吸附过程进行模拟。其中,吸附动力学参数通过准一阶、准二阶动力学方程、Elovich模型和粒子扩散模型反演;等温吸附参数应用Freundlic、Langmuir和Linear模型反演;土柱实验中的吸附参数基于Thomas与YoonNelson模型反演。结果表明:TCP在紫色土中的吸附动力学过程包含快速的表面物理吸附和慢速的内部化学扩散2个阶段,且粒子扩散模型表现最好。等温吸附过程可以通过Freundlic模型描述(R^2=0.94),获得的吸附容量常数K_f为0.79 mL/g,吸附水平较小说明TCP在紫色土中具有较大的迁移风险。TCP在土柱中达到平衡需要的时间约为1 215 min,土壤对TCP的吸附率为10.65%。Thomas与Yoon-Nelson模型能够较好地模拟TCP在紫色土中的动态吸附曲线(R^2≥0.84),获得的平衡浓度q0为0.008 6 mg/g。 展开更多
关键词 3 5 6-三氯-2-吡啶醇 紫色土 吸附实验 吸附模型
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多功能电解液添加剂2,6-吡啶二甲腈稳定高电压钴酸锂
3
作者 廖兴群 杨睿 +4 位作者 于立娟 胡大林 肖峰 胡菁 卢周广 《储能科学与技术》 北大核心 2025年第4期1331-1339,共9页
针对高电压下钴酸锂(LCO)中晶体结构的快速破坏和界面副反应的加剧导致高压LCO性能快速衰减的问题,本研究创新性地引入一种可调控电极/电解液界面稳定性的多功能电解液添加剂——2,6-吡啶二甲腈(DCPY)来克服这一挑战。借助扫描电子显微... 针对高电压下钴酸锂(LCO)中晶体结构的快速破坏和界面副反应的加剧导致高压LCO性能快速衰减的问题,本研究创新性地引入一种可调控电极/电解液界面稳定性的多功能电解液添加剂——2,6-吡啶二甲腈(DCPY)来克服这一挑战。借助扫描电子显微技术(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电化学技术等表征测试手段,对比分析引入和未引入DCPY添加剂电池电极界面、电解液物性和电化学性能,并结合理论计算分析DCPY添加剂的作用机制。结果发现,DCPY作为多功能电解液添加剂,能够同时在正、负极表面构建一层高度稳定的界面膜,从而有效遏制电极/电解液界面副反应及过渡金属的溶解和沉积。此外,DCPY的吡啶基官能团能够与电解液中的五氟化磷(PF_(5))作用,显著降低了氢氟酸(HF)对正负极界面的腐蚀,从而有效改善商用钴酸锂软包电池的高电压稳定性。得益于上述优势,在基础电解液(Base)中添加0.5%DCPY后,商用软包全电池(Base+DCPY)的循环性能达到最优,在25℃下循环800次后,容量保持率从80%提高到90%;45℃下循环600次,容量保持率由80%提升到85%。与此同时,DCPY的存在还能明显改善电池高温下的产气现象。此外,当工作电压提升至4.55 V时,LCO//Gr(石墨)软包全电池依然展现出良好的高温循环稳定性。这项工作为高能量密度的高压储能电池提供了一种实用的策略。 展开更多
关键词 锂离子电池 钴酸锂 高电压 电解液添加剂 2 6-吡啶二甲腈
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O-乙基-S-乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)磷酸酯的合成
4
作者 田俊杰 孙在臣 +3 位作者 张斌铨 姚广禹 陈涛 朱恒营 《农药科学与管理》 CAS 2024年第12期27-31,40,共6页
为了研究毒死蜱中转位杂质的含量,及减少毒死蜱合成中该杂质的形成,探究合成O-乙基-S-乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)磷酸酯的最优工艺参数。以三氯化磷和乙醇为原料,经取代、氨化、缩合、酰化和缩合五步反应合成目标产物。取代、氨化、... 为了研究毒死蜱中转位杂质的含量,及减少毒死蜱合成中该杂质的形成,探究合成O-乙基-S-乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)磷酸酯的最优工艺参数。以三氯化磷和乙醇为原料,经取代、氨化、缩合、酰化和缩合五步反应合成目标产物。取代、氨化、缩合、酰化和缩合的收率分别为82.3%、90.3%、96.0%、97.1%和96.7%,总收率达到67.0%。实验结果经色谱分析表明:合成的产物气液相面积归一化均可达到98%。 展开更多
关键词 毒死蜱 乙基氯化物 O-乙基-S-乙基-O-(3 5 6-三氯-2-吡啶基)磷酸酯
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农药中间体3,5,6一三氯吡啶-2-醇钠的合成 被引量：2
5
作者 王同涛 张瑞生 +2 位作者 刘自友 齐慧芹 李少华 《农药科学与管理》 CAS 2009年第7期31-34,共4页
本文介绍了3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法,以三氯乙酰氯为起始原料,经过加成、环化、芳构化制备,产品含量可达93.8%,总收率为71.2%(以三氯乙酰氯计)。
关键词 3 5 6一三氯吡啶-2-醇钠 三氯乙酰氯 丙烯腈 合成
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毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶酚在黄瓜腌制过程中的残留水平变化 被引量：7
6
作者 李文明 韩永涛 +5 位作者 董丰收 徐军 刘新刚 李远播 孔志强 郑永权 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期223-227,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测了毒死蜱及其有毒代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCP)在黄瓜腌制加工过程中残留水平的变化。结果表明:用水常规清洗能使黄瓜中毒死蜱的残留水平降低34%,清洗后的黄瓜经初腌和复腌2次处理后,其... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测了毒死蜱及其有毒代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCP)在黄瓜腌制加工过程中残留水平的变化。结果表明:用水常规清洗能使黄瓜中毒死蜱的残留水平降低34%,清洗后的黄瓜经初腌和复腌2次处理后,其中毒死蜱的残留水平有所升高,3步处理的总加工因子为0.97;清洗对TCP的残留水平影响不大(仅降低2.6%),但经初腌和复腌处理后,其残留水平明显高于清洗前,3步加工的总加工因子为1.63。本研究表明,黄瓜经腌制前后毒死蜱的残留水平无明显变化,而代谢物TCP的残留水平明显升高。 展开更多
关键词 毒死蜱 3 5 6-三氯-2-吡啶酚 黄瓜 腌制 加工因子
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盐分胁迫下2-氯-6-(三氯甲基)吡啶浸种对棉种发芽及其生理特性的影响 被引量：7
7
作者 陶瑞 刘涛 褚贵新 《棉花学报》 CSCD 北大核心 2013年第5期426-431,共6页
通过设置0、80、120mmol·L^-1 3种NaCI浓度，研究了3种盐分水平下2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种对棉种发芽的影响．分析了棉种萌发过程中可溶性蛋白、可溶性糖、抗氧化物酶及丙二醛含量对2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种的生理响应。... 通过设置0、80、120mmol·L^-1 3种NaCI浓度，研究了3种盐分水平下2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种对棉种发芽的影响．分析了棉种萌发过程中可溶性蛋白、可溶性糖、抗氧化物酶及丙二醛含量对2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种的生理响应。结果表明，盐分胁迫显著抑制了棉种的萌发，而2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种能明显减轻盐分胁迫对种子发芽的抑制。在3个盐分水平（0、80、120mmol·L^-1）下，2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种处理的发芽率、发芽势及种子活力指数均比清水浸种有显著提高，其增幅分别为11．5％～58.4％、16．8％～65．0％和42．9％-82．5％；同时，2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种可显著提高棉种SOD、POD、CAT的活性，分别比清水浸种增加了57．2％～282．7％、8．3％～139-3％和6．4％～15．1％，且显著降低了电解质外渗率与MDA含量。在盐分胁迫下，利用4．1×10^-3mmol·LL^-1的2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种可提高棉种抗氧化物酶活性，促进其萌发过程中可溶性有机物的转化，显著提高棉种发芽率和发芽势。 展开更多
关键词 2-氯-6-(三氯甲基)吡啶 盐分胁迫 棉种 发芽率 酶活性
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GC-MS法测定蔬菜中3,5,6-三氯-2羟基吡啶 被引量：4
8
作者 谢娟 王颜红 +3 位作者 王世成 张红 王莹 王姗姗 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第24期277-280,共4页
建立蔬菜中毒死蜱代谢物3,5,6-三氯-2羟基吡啶(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱-质谱检测方法。样品经丙酮提取,正己烷去除杂质,二氯甲烷反萃取,过无水硫酸钠去除水分,浓缩后乙酸乙酯溶解,再用N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲... 建立蔬菜中毒死蜱代谢物3,5,6-三氯-2羟基吡啶(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱-质谱检测方法。样品经丙酮提取,正己烷去除杂质,二氯甲烷反萃取,过无水硫酸钠去除水分,浓缩后乙酸乙酯溶解,再用N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,正己烷定容,经气相色谱-质谱检测,外标法定量。方法的检出限为8.3μg/kg,加标回收率为70.4%～107.6%,RSD为4.3%～8.7%。在5～500μg/L的范围内线性范围良好,相关系数大于0.99。该方法通用性强,灵敏度高,可用于蔬菜中TCP的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 3 5 6-三氯-2羟基吡啶 蔬菜
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硝化抑制剂2-氯-6-三氯甲基吡啶在农业中应用研究进展及其影响因素 被引量：12
9
作者 张忠庆 高强 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期249-258,共10页
硝化抑制剂2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP)是稳定性肥料Ⅱ型的重要技术核心之一,其良好的农学效应和环境效益为实现农业节本增效提供了重要途径。对国内外CP的研发历程和作用机理进行了系统综述,全面评述了CP的生态环境效应,阐述了CP硝化抑制... 硝化抑制剂2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP)是稳定性肥料Ⅱ型的重要技术核心之一,其良好的农学效应和环境效益为实现农业节本增效提供了重要途径。对国内外CP的研发历程和作用机理进行了系统综述,全面评述了CP的生态环境效应,阐述了CP硝化抑制潜力的影响因素,展望了未来研究的发展方向,为今后如何发挥CP潜力、降低氮肥用量和提高氮肥利用效率提供一定的参考价值。 展开更多
关键词 硝化抑制剂 2-氯-6-三氯甲基吡啶 土壤氮素 稳定性肥料
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3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶在Ag电极上的电还原行为 被引量：3
10
作者 马淳安 胡义娇 徐颖华 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期253-257,共5页
应用循环伏安法研究了在乙腈和水的混合溶液中3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶于银电极上的电化学行为及其脱氯反应.实验表明:3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶在银电极上的电化学还原是扩散控制的不可逆过程,并有伴随后续化学反应的特征;温度... 应用循环伏安法研究了在乙腈和水的混合溶液中3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶于银电极上的电化学行为及其脱氯反应.实验表明:3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶在银电极上的电化学还原是扩散控制的不可逆过程,并有伴随后续化学反应的特征;温度对反应有促进作用.求得3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶在乙腈和水的混合溶液(体积比5∶1)中的扩散系数D=3.0×10-5cm2/s. 展开更多
关键词 3 4 5 6-四氯-2-三氯甲基吡啶 银电极 电还原
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气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中毒死蜱及其代谢产物3,5,6,-三氯-2-羟基吡啶的残留量 被引量：4
11
作者 郝力力 李锐 贺亮 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1247-1251,共5页
采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定鱼肉中毒死蜱及其代谢产物3,5,6,-三氯-2-羟基吡啶（TCP）残留量。样品经1mol·L^-1盐酸-乙腈（1＋99）混合液提取,提取液于-20℃冷冻去除脂肪,浓缩近干,残渣用乙酸乙酯溶解后与N-甲基-N-... 采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定鱼肉中毒死蜱及其代谢产物3,5,6,-三氯-2-羟基吡啶（TCP）残留量。样品经1mol·L^-1盐酸-乙腈（1＋99）混合液提取,提取液于-20℃冷冻去除脂肪,浓缩近干,残渣用乙酸乙酯溶解后与N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺进行衍生反应,产物经净化后采用GC-MS/MS测定。毒死蜱和TCP的线性范围分别为2.0~2 000,1.0~1 000μg·L。鱼肉中毒死蜱和TCP的检出限（3S/N）分别为0.5,0.3μg·kg-1,测定下限（10S/N）分别为1.7,1.0μg·kg-1。加标回收率分别为84.6%~95.6%,73.8%~82.7%,测定值的相对标准偏差（n=6）分别小于10%,13%。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 毒死蜱 3 5 6 -三氯-2-羟基吡啶 鱼肉
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不同降解菌对甲基毒死蜱及3,5,6-三氯-2-吡啶酚的降解能力比较 被引量：2
12
作者 李晓楼 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2017年第5期84-89,共6页
为掌握微生物降解甲基毒死蜱的特性与机制,首先从土壤中分离不同的甲基毒死蜱降解菌,然后对其降解效率、降解过程中中间产物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCP)的质量浓度变化、对TCP与其他6种有机磷农药的降解能力以及磷酸酯酶活性进行了测试分... 为掌握微生物降解甲基毒死蜱的特性与机制,首先从土壤中分离不同的甲基毒死蜱降解菌,然后对其降解效率、降解过程中中间产物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCP)的质量浓度变化、对TCP与其他6种有机磷农药的降解能力以及磷酸酯酶活性进行了测试分析。结果表明,分离到2株能高效降解甲基毒死蜱的菌株,经鉴定命名为地衣芽孢杆菌ZL-7与荧光假单胞菌ZHLXL-2,其降解甲基毒死蜱的5 d降解率分别为90.6%和99.4%;在菌株ZL-7降解甲基毒死蜱的过程中检出了TCP,而在菌株ZHLXL-2的降解过程中未检出。菌株ZHLXL-2能降解TCP,48 h降解率可达91.0%,而菌株ZL-7不能降解TCP。两菌株都能降解6种供试的有机磷农药,但菌株ZL-7降解率更高,其10 d降解率在92.1%~99.8%,菌株ZHLXL-2的10 d降解率为89.2%~93.4%;同时菌株ZL-7的磷酸酯酶活性显著高于菌株ZHLXL-2。分析表明,这2种菌株的磷酸酯酶活性与其降解有机磷农药的能力呈正相关性,而菌株ZHLXL-2因可有效降解中间物TCP,从而能更快地降解甲基毒死蜱。 展开更多
关键词 地衣芽孢杆菌 荧光假单胞菌 有机磷农药 甲基毒死蜱 3 5 6-三氯-2-吡啶酚 降解
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4′-对二甲氨基苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶-锌配合物在含水乙醇介质中对磷酸根离子的高选择性识别研究 被引量：4
13
作者 胡望霞 林丽榕 +1 位作者 黄荣彬 郑兰荪 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第3期381-385,共5页
合成了一种-2,2′:6′,2″-三联吡啶衍生物,4′-对二甲氨基苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶(L), 利用 L 与锌离子形成的稳定配合物(ZnL),用紫外可见吸收光谱和荧光光谱研究了在无水乙醇和含水乙醇介质中各种阴离子对该配合物 ZnL 的吸收光... 合成了一种-2,2′:6′,2″-三联吡啶衍生物,4′-对二甲氨基苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶(L), 利用 L 与锌离子形成的稳定配合物(ZnL),用紫外可见吸收光谱和荧光光谱研究了在无水乙醇和含水乙醇介质中各种阴离子对该配合物 ZnL 的吸收光谱和荧光发射光谱的影响, 发现该配合物能在含水乙醇介质中选择性的识别磷酸根类离子。磷酸根、磷酸氢根与磷酸二氢根离子分别与ZnL 配合物以 1:1、2:1 及 2:1 结合模式影响体系的吸收和荧光发射,ZnL 配合物对磷酸根类离子的识别作用主要源于配合物多余的结合位点。 展开更多
关键词 锌配合物 4′-对二甲氨基苯基-2 2′∶6′ 2″-三联吡啶 磷酸根离子 阴离子识别
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超声萃取-高效液相色谱分析法测定土壤中2-氯-6-(三氯甲基)吡啶 被引量：3
14
作者 苏红鸽 张忠庆 +4 位作者 刘金华 李亓 李佳昊 周蒙蒙 杨靖民 《吉林大学学报（理学版）》 CAS 北大核心 2020年第3期718-724,共7页
用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,在优化流动相最佳体积比和流速的条件下,用超声萃取-高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂--2-氯-6-(三氯甲基)吡啶(nitrapyrin,CP)的质量浓度.结果表明:土壤样品经3次乙醇... 用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,在优化流动相最佳体积比和流速的条件下,用超声萃取-高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂--2-氯-6-(三氯甲基)吡啶(nitrapyrin,CP)的质量浓度.结果表明:土壤样品经3次乙醇溶剂超声萃取后,通过有机滤膜净化,以V(乙腈)∶V(水)=4为流动相,在0.8 mL/min流速下10 min内完成色谱柱(Agilent SB-C18)的分离,提取效果较好;在0~75 mg/L内,CP的质量浓度与峰面积呈显著的线性关系(R^2=0.9998,p<0.01);空白土壤中CP的检出限为0.42 mg/L;不同质量浓度和剂型的CP溶液在草甸黑土、黑钙土和风沙土中添加24 h后的回收率为82.44%~91.66%,标准偏差为1.34~5.04,变异系数为0.02~0.06. 展开更多
关键词 土壤 硝化抑制剂 2-氯-6-(三氯甲基)吡啶 超声萃取 高效液相色谱法
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3,5,6-三氯-2-羟基吡啶的合成新工艺 被引量：2
15
作者 周健 刘尚远 +2 位作者 赵增国 郑淑玲 张明华 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第1期12-13,共2页
以2,6-二氯吡啶为原料,经亲核和亲电两步反应,采用FeC l3/I2催化的新工艺合成了3,5,6-三氯-2-羟基吡啶,获得了89%的高产率.通过元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱对最终产物进行表征,从而证实了合成方法的可靠性.
关键词 2 6-二氯吡啶 6 氯-2-吡啶酮 3 5 6-三氯-2-羟基吡啶
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硝化抑制剂2-氯-6（三氯甲基）吡啶微胶囊对玉米产量的影响 被引量：2
16
作者 姜亮 杨靖民 《农业科技与信息》 2016年第9期73-74,共2页
研究不同浓度硝化抑制剂2-氧-6（三氨甲基）吡啶微胶囊对黑土玉米产量的影响，从而筛选出适宜黑土施用的最佳浓度，为进一步的生产实践提供理论支持。采用田间试验的试验方法，测定0．5％、1％新型硝化抑制剂对黑土玉米产量的变化情况... 研究不同浓度硝化抑制剂2-氧-6（三氨甲基）吡啶微胶囊对黑土玉米产量的影响，从而筛选出适宜黑土施用的最佳浓度，为进一步的生产实践提供理论支持。采用田间试验的试验方法，测定0．5％、1％新型硝化抑制剂对黑土玉米产量的变化情况。结果表明，与单施尿素处理相比，施用硝化抑制剂处理显著提高了玉米产量，其中1％硝化抑制剂处理增产率达到20．85％，0．5％硝化抑制剂处理增产率达到17．01％，但不同浓度硝化抑制剂处理间未达到差异显著水平。综合考虑，2-氧-6-（三氧甲基）吡啶微胶囊的最佳施用量为0．5％。 展开更多
关键词 2-氯-6-(三氯甲基)吡啶微胶囊 玉米产量 影响
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2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量：17
17
作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-三氨基-2 4 6-三硝基苯(TATB) 合成 性能
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2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化合成2,3,5,6-四氯吡啶
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作者 魏智广 方云进 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期616-619,共4页
以三氯乙酸甲酯与丙烯腈加成反应合成的2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯为原料,与三氯氧磷进行环化反应制备2,3,5,6-四氯吡啶(简称四氯吡啶)。当三氯氧磷与2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯的摩尔比为2∶1,反应温度为140℃,反应时间为4 h,四氯吡啶... 以三氯乙酸甲酯与丙烯腈加成反应合成的2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯为原料,与三氯氧磷进行环化反应制备2,3,5,6-四氯吡啶(简称四氯吡啶)。当三氯氧磷与2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯的摩尔比为2∶1,反应温度为140℃,反应时间为4 h,四氯吡啶的收率最高,可达93%。用气相色谱/质谱联用仪、红外光谱仪、核磁共振波谱仪等对反应产物进行了分析表征。同时探讨了2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化反应合成2,3,5,6-四氯吡啶的机理。 展开更多
关键词 丙烯腈 2 2 4-三氯-4-氰基丁酸甲酯 2 3 5 6-四氯吡啶 3 5 6-三氯吡啶-2-醇钠 环化反应 精细化工中间体
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Cu^(2+)强化Fenton反应氧化降解2,4,6-三氯酚 被引量：10
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作者 赵吉 杨晶晶 马军 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期22-25,共4页
为强化Fenton反应氧化降解水中2,4,6-三氯酚的效能,在Fenton体系中加入另一种过渡金属离子Cu2+.结果表明:在酸性条件下,二价铜离子本身不具有类似亚铁离子催化分解过氧化氢氧化有机物的能力;将铜离子引入Fenton反应体系后,能明显提高2,4... 为强化Fenton反应氧化降解水中2,4,6-三氯酚的效能,在Fenton体系中加入另一种过渡金属离子Cu2+.结果表明:在酸性条件下,二价铜离子本身不具有类似亚铁离子催化分解过氧化氢氧化有机物的能力;将铜离子引入Fenton反应体系后,能明显提高2,4,6-三氯酚的氧化降解速率,强化过氧化氢的分解,增加TOC的去除率以及氯离子的释放;较低投量的铜离子就能有明显的强化作用;自由基抑制剂甲醇、叔丁醇对反应的完全抑制说明羟基自由基仍然是铜离子参与的Fenton反应中的主要活性物种. 展开更多
关键词 FENTON反应 铜离子 2 4 6-三氯酚 氯离子 羟基自由基
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Fe-厌氧微生物体系降解2,4,6-三氯酚 被引量：7
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作者 谢治民 李建华 +1 位作者 王海洋 戴友芝 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期105-108,共4页
采用Fe-厌氧微生物体系降解2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)。在初始pH7.0、Fe加入量10.0g/L、以甲酸钠为碳源的条件下,2,4,6-TCP降解效果最好。采用Fe-厌氧微生物体系降解2,4,6-TCP,比单独采用Fe或厌氧微生物体系具有明显的效果,运行60h后2,4,... 采用Fe-厌氧微生物体系降解2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)。在初始pH7.0、Fe加入量10.0g/L、以甲酸钠为碳源的条件下,2,4,6-TCP降解效果最好。采用Fe-厌氧微生物体系降解2,4,6-TCP,比单独采用Fe或厌氧微生物体系具有明显的效果,运行60h后2,4,6-TCP开始降解,108h后2,4,6-TCP降解完全。添加2-溴乙烷磺酸盐可抑制产甲烷菌的活性,能有效促进2,4,6-TCP的降解。 展开更多
关键词 2 4 6-三氯酚 厌氧生物 铁 降解 废水处理
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