O-乙基-S-乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)磷酸酯的合成

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作者 田俊杰 孙在臣 +3 位作者 张斌铨 姚广禹 陈涛 朱恒营 《农药科学与管理》 CAS 2024年第12期27-31,40,共6页

为了研究毒死蜱中转位杂质的含量,及减少毒死蜱合成中该杂质的形成,探究合成O-乙基-S-乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)磷酸酯的最优工艺参数。以三氯化磷和乙醇为原料,经取代、氨化、缩合、酰化和缩合五步反应合成目标产物。取代、氨化、... 为了研究毒死蜱中转位杂质的含量,及减少毒死蜱合成中该杂质的形成,探究合成O-乙基-S-乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)磷酸酯的最优工艺参数。以三氯化磷和乙醇为原料,经取代、氨化、缩合、酰化和缩合五步反应合成目标产物。取代、氨化、缩合、酰化和缩合的收率分别为82.3%、90.3%、96.0%、97.1%和96.7%,总收率达到67.0%。实验结果经色谱分析表明:合成的产物气液相面积归一化均可达到98%。 展开更多

关键词 毒死蜱 乙基氯化物 O-乙基-S-乙基-O-(3 5 6-三氯-2-吡啶基)磷酸酯

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四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯的合成 被引量：6

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作者 姜丹蕾 宋健 +3 位作者 张庆 韩铁良 吕日红 曲世宏 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期542-547,共6页

以三氯氧磷、2，6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料，经过两步反应合成了阻燃剂四-（2，6-二甲苯基）间苯二酚双磷酸酯（DMP—RDP）；考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响，确定了适宜的... 以三氯氧磷、2，6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料，经过两步反应合成了阻燃剂四-（2，6-二甲苯基）间苯二酚双磷酸酯（DMP—RDP）；考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响，确定了适宜的合成条件：溶剂二甲苯用量占体系总质量的50％；催化剂MgCl2用量占三氯氧磷质量的2．0％；n（2，6-二甲基苯酚）：n（三氯氧磷）：n（间苯二酚）=4．10：208：100；第一步反应先在120℃下反应6h，再于140～145℃下回流2h；第二步反应的温度140～145℃，时间6h。在此条件下，合成的DMP—RDP纯度为99．56％，收率为9225％。采用FTIR，^1H NMR，TG—DSC等方法对产物讲行了表征和热件能分析：产品绎柃测．外观、磷含量、熔点等指标汰到国外同类产品标准． 展开更多

关键词 三氯氧磷 2 6-二甲基苯酚 间苯二酚 四-(2 6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯 阻燃剂

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盐分胁迫下2-氯-6-(三氯甲基)吡啶浸种对棉种发芽及其生理特性的影响 被引量：7

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作者 陶瑞 刘涛 褚贵新 《棉花学报》 CSCD 北大核心 2013年第5期426-431,共6页

通过设置0、80、120mmol·L^-1 3种NaCI浓度，研究了3种盐分水平下2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种对棉种发芽的影响．分析了棉种萌发过程中可溶性蛋白、可溶性糖、抗氧化物酶及丙二醛含量对2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种的生理响应。... 通过设置0、80、120mmol·L^-1 3种NaCI浓度，研究了3种盐分水平下2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种对棉种发芽的影响．分析了棉种萌发过程中可溶性蛋白、可溶性糖、抗氧化物酶及丙二醛含量对2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种的生理响应。结果表明，盐分胁迫显著抑制了棉种的萌发，而2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种能明显减轻盐分胁迫对种子发芽的抑制。在3个盐分水平（0、80、120mmol·L^-1）下，2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种处理的发芽率、发芽势及种子活力指数均比清水浸种有显著提高，其增幅分别为11．5％～58.4％、16．8％～65．0％和42．9％-82．5％；同时，2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种可显著提高棉种SOD、POD、CAT的活性，分别比清水浸种增加了57．2％～282．7％、8．3％～139-3％和6．4％～15．1％，且显著降低了电解质外渗率与MDA含量。在盐分胁迫下，利用4．1×10^-3mmol·LL^-1的2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种可提高棉种抗氧化物酶活性，促进其萌发过程中可溶性有机物的转化，显著提高棉种发芽率和发芽势。 展开更多

关键词 2-氯-6-(三氯甲基)吡啶 盐分胁迫 棉种 发芽率 酶活性

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基于3,5-二((4′-羧基苄基)氧)苯甲酸和4′-(4-吡啶基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶为混合配体的两个配合物的水热合成与晶体结构（英文） 被引量：3

4

作者 乔宇 尉兵 +4 位作者 王璐瑶 李秀颖 车广波 刘春波 张兴晶 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1261-1266,共6页

在水热条件下,以3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸(H_3bob)和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H_2bob)_2(PYTPY)]_n(1)和[Mn(H_2cb)_2(PYTPY)]_n(2),利用元素分析、... 在水热条件下,以3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸(H_3bob)和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H_2bob)_2(PYTPY)]_n(1)和[Mn(H_2cb)_2(PYTPY)]_n(2),利用元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2为一维链状结构.此外,2个配合物展示了优良的热稳定性。磁化率的测试结果表明,配合物1和2在2K和8K以下时展示了反铁磁相互作用。 展开更多

关键词 过渡金属配合物 3 5.二((4’-羧基苄基)氧)苯甲酸 4’-(4-吡啶基).2 2’ 6’ 2″-三联吡啶 晶体结构 磁性

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硝化抑制剂2-氯-6-三氯甲基吡啶在农业中应用研究进展及其影响因素 被引量：12

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作者 张忠庆 高强 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期249-258,共10页

硝化抑制剂2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP)是稳定性肥料Ⅱ型的重要技术核心之一,其良好的农学效应和环境效益为实现农业节本增效提供了重要途径。对国内外CP的研发历程和作用机理进行了系统综述,全面评述了CP的生态环境效应,阐述了CP硝化抑制... 硝化抑制剂2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP)是稳定性肥料Ⅱ型的重要技术核心之一,其良好的农学效应和环境效益为实现农业节本增效提供了重要途径。对国内外CP的研发历程和作用机理进行了系统综述,全面评述了CP的生态环境效应,阐述了CP硝化抑制潜力的影响因素,展望了未来研究的发展方向,为今后如何发挥CP潜力、降低氮肥用量和提高氮肥利用效率提供一定的参考价值。 展开更多

关键词 硝化抑制剂 2-氯-6-三氯甲基吡啶 土壤氮素 稳定性肥料

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2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪铜髤配合物的结构、抗菌活性及DNA作用 被引量：2

6

作者 区志镔 黄山华 +2 位作者 傅夏兵 朱丽 乐学义 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1017-1024,共8页

通过2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪和高氯酸铜髤反应合成了一个配合物:[Cu(H2O)(PyTA)2](ClO4)2[PyTA=2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪]。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率和X-射线单晶衍射等方法对其进行了表征... 通过2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪和高氯酸铜髤反应合成了一个配合物:[Cu(H2O)(PyTA)2](ClO4)2[PyTA=2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪]。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率和X-射线单晶衍射等方法对其进行了表征。结果表明该配合物晶体属单斜体,P21/c空间群,其晶体学参数:a=0.980 24(6)nm;b=1.248 31(7)nm,c=2.157 27(11)nm;β=108.657(3)°;Z=4,V=2.501 0(2)nm3,R1=0.054 3,wR2=0.1506。另外,应用试管二倍稀释法测定了配合物的抗菌活性,通过电子吸收光谱、荧光光谱、粘度测定及琼脂糖凝胶电泳等方法研究了配合物与DNA的作用。结果表明,与2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪相比较,该配合物具有良好的抗菌活性,以插入模式与CT-DNA作用,并且在抗坏血酸存在下通过羟基自由基·OH切割pBR322DNA。 展开更多

关键词 铜(Ⅱ)配合物 2 4-二氨基-6-(2-吡啶基)均三嗪 晶体结构 抗菌活性 DNA

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超声萃取-高效液相色谱分析法测定土壤中2-氯-6-(三氯甲基)吡啶 被引量：3

7

作者 苏红鸽 张忠庆 +4 位作者 刘金华 李亓 李佳昊 周蒙蒙 杨靖民 《吉林大学学报（理学版）》 CAS 北大核心 2020年第3期718-724,共7页

用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,在优化流动相最佳体积比和流速的条件下,用超声萃取-高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂--2-氯-6-(三氯甲基)吡啶(nitrapyrin,CP)的质量浓度.结果表明:土壤样品经3次乙醇... 用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,在优化流动相最佳体积比和流速的条件下,用超声萃取-高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂--2-氯-6-(三氯甲基)吡啶(nitrapyrin,CP)的质量浓度.结果表明:土壤样品经3次乙醇溶剂超声萃取后,通过有机滤膜净化,以V(乙腈)∶V(水)=4为流动相,在0.8 mL/min流速下10 min内完成色谱柱(Agilent SB-C18)的分离,提取效果较好;在0~75 mg/L内,CP的质量浓度与峰面积呈显著的线性关系(R^2=0.9998,p<0.01);空白土壤中CP的检出限为0.42 mg/L;不同质量浓度和剂型的CP溶液在草甸黑土、黑钙土和风沙土中添加24 h后的回收率为82.44%~91.66%,标准偏差为1.34~5.04,变异系数为0.02~0.06. 展开更多

关键词 土壤 硝化抑制剂 2-氯-6-(三氯甲基)吡啶 超声萃取 高效液相色谱法

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3,5,6-三氯-2-羟基吡啶的合成新工艺 被引量：2

8

作者 周健 刘尚远 +2 位作者 赵增国 郑淑玲 张明华 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第1期12-13,共2页

以2,6-二氯吡啶为原料,经亲核和亲电两步反应,采用FeC l3/I2催化的新工艺合成了3,5,6-三氯-2-羟基吡啶,获得了89%的高产率.通过元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱对最终产物进行表征,从而证实了合成方法的可靠性.

关键词 2 6-二氯吡啶 6 氯-2-吡啶酮 3 5 6-三氯-2-羟基吡啶

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硝化抑制剂2-氯-6（三氯甲基）吡啶微胶囊对玉米产量的影响 被引量：2

9

作者 姜亮 杨靖民 《农业科技与信息》 2016年第9期73-74,共2页

研究不同浓度硝化抑制剂2-氧-6（三氨甲基）吡啶微胶囊对黑土玉米产量的影响，从而筛选出适宜黑土施用的最佳浓度，为进一步的生产实践提供理论支持。采用田间试验的试验方法，测定0．5％、1％新型硝化抑制剂对黑土玉米产量的变化情况... 研究不同浓度硝化抑制剂2-氧-6（三氨甲基）吡啶微胶囊对黑土玉米产量的影响，从而筛选出适宜黑土施用的最佳浓度，为进一步的生产实践提供理论支持。采用田间试验的试验方法，测定0．5％、1％新型硝化抑制剂对黑土玉米产量的变化情况。结果表明，与单施尿素处理相比，施用硝化抑制剂处理显著提高了玉米产量，其中1％硝化抑制剂处理增产率达到20．85％，0．5％硝化抑制剂处理增产率达到17．01％，但不同浓度硝化抑制剂处理间未达到差异显著水平。综合考虑，2-氧-6-（三氧甲基）吡啶微胶囊的最佳施用量为0．5％。 展开更多

关键词 2-氯-6-(三氯甲基)吡啶微胶囊 玉米产量 影响

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Cu^(2+)强化Fenton反应氧化降解2,4,6-三氯酚 被引量：10

10

作者 赵吉 杨晶晶 马军 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期22-25,共4页

为强化Fenton反应氧化降解水中2,4,6-三氯酚的效能,在Fenton体系中加入另一种过渡金属离子Cu2+.结果表明:在酸性条件下,二价铜离子本身不具有类似亚铁离子催化分解过氧化氢氧化有机物的能力;将铜离子引入Fenton反应体系后,能明显提高2,4... 为强化Fenton反应氧化降解水中2,4,6-三氯酚的效能,在Fenton体系中加入另一种过渡金属离子Cu2+.结果表明:在酸性条件下,二价铜离子本身不具有类似亚铁离子催化分解过氧化氢氧化有机物的能力;将铜离子引入Fenton反应体系后,能明显提高2,4,6-三氯酚的氧化降解速率,强化过氧化氢的分解,增加TOC的去除率以及氯离子的释放;较低投量的铜离子就能有明显的强化作用;自由基抑制剂甲醇、叔丁醇对反应的完全抑制说明羟基自由基仍然是铜离子参与的Fenton反应中的主要活性物种. 展开更多

关键词 FENTON反应 铜离子 2 4 6-三氯酚 氯离子 羟基自由基

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Fe-厌氧微生物体系降解2,4,6-三氯酚 被引量：7

11

作者 谢治民 李建华 +1 位作者 王海洋 戴友芝 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期105-108,共4页

采用Fe-厌氧微生物体系降解2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)。在初始pH7.0、Fe加入量10.0g/L、以甲酸钠为碳源的条件下,2,4,6-TCP降解效果最好。采用Fe-厌氧微生物体系降解2,4,6-TCP,比单独采用Fe或厌氧微生物体系具有明显的效果,运行60h后2,4,... 采用Fe-厌氧微生物体系降解2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)。在初始pH7.0、Fe加入量10.0g/L、以甲酸钠为碳源的条件下,2,4,6-TCP降解效果最好。采用Fe-厌氧微生物体系降解2,4,6-TCP,比单独采用Fe或厌氧微生物体系具有明显的效果,运行60h后2,4,6-TCP开始降解,108h后2,4,6-TCP降解完全。添加2-溴乙烷磺酸盐可抑制产甲烷菌的活性,能有效促进2,4,6-TCP的降解。 展开更多

关键词 2 4 6-三氯酚 厌氧生物 铁 降解 废水处理

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二氧化硅包覆型纳米零价铁/厌氧污泥协同降解2,4,6-三氯苯酚 被引量：4

12

作者 任蓉 万金泉 马邕文 《中国造纸》 CAS 北大核心 2013年第1期9-13,共5页

利用二氧化硅包覆型纳米零价铁/厌氧污泥体系实现制浆造纸废水中的大量氯代芳香族难降解毒性物质的脱氯降解。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)对二氧化硅包覆型纳米零价铁性能表征可知,制备的二氧化硅包... 利用二氧化硅包覆型纳米零价铁/厌氧污泥体系实现制浆造纸废水中的大量氯代芳香族难降解毒性物质的脱氯降解。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)对二氧化硅包覆型纳米零价铁性能表征可知,制备的二氧化硅包覆型纳米零价铁呈球形,平均粒径在50 nm左右,为核壳结构;将二氧化硅包覆型纳米零价铁与厌氧污泥相结合,进行了两者之间相互影响研究,结果表明,体系pH值与氧化还原电位(ORP)呈现先下降后逐渐趋于平缓的趋势,并最终稳定在7.0和-400 mV左右,同时体系的电子传递体系(ETS)活性呈现先下降后稳定一段时间后再上升的趋势;2,4,6-三氯苯酚的降解效率从高到低依次为:二氧化硅包覆型纳米零价铁/厌氧污泥>厌氧污泥>二氧化硅包覆型纳米零价铁,最终降解率依次分别为96.7%、93.7%、73.2%。二氧化硅包覆型纳米零价铁与厌氧污泥之间存在明显的协同降解作用。 展开更多

关键词 纳米零价铁 厌氧污泥 2 4 6-三氯苯酚 协同降解

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纳米铁催化过氧化氢降解2,4,6-三氯酚的研究 被引量：1

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作者 王晴晴 武俐 +2 位作者 邰超 赵同谦 张坤峰 《河南理工大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第2期244-248,共5页

研究了纳米铁/H2O2体系对三氯酚的降解作用,以FeSO4.7H2O与KBH4为前驱物,采用液相化学还原法制得纳米铁,并采用扫面电子显微镜(SEM)对合成的纳米铁进行表征.以三氯酚作为目标污染物,考察了纳米铁浓度,pH,H2O2浓度,温度,离子强度等对三... 研究了纳米铁/H2O2体系对三氯酚的降解作用,以FeSO4.7H2O与KBH4为前驱物,采用液相化学还原法制得纳米铁,并采用扫面电子显微镜(SEM)对合成的纳米铁进行表征.以三氯酚作为目标污染物,考察了纳米铁浓度,pH,H2O2浓度,温度,离子强度等对三氯酚降解率的影响.结果表明,在优化的实验条件下,纳米铁在20 min内可以降解超过95%的三氯酚;反应体系的初始pH对三氯酚降解率的影响较大,酸性条件下降解效果较好,pH值为3时效果最佳,为环境中三氯酚的降解提供了一种有效的方法. 展开更多

关键词 纳米铁 H2O2 2 4 6-三氯酚 降解

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2-氯-6-三氯甲基吡啶在花椰菜上的施用效果 被引量：1

14

作者 张锋 陈余平 +1 位作者 胡铁军 周飞 《浙江农业科学》 2017年第5期782-783,907,共3页

对花椰菜进行铵态氮肥中加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的施用效果试验,结果表明,在铵态氮肥中加入一定量的2-氯-6-三氯甲基吡啶,有助于提升花椰菜的生物性状,起到增产作用。其中以全量铵态氮肥做基肥并加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的处理最佳,可... 对花椰菜进行铵态氮肥中加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的施用效果试验,结果表明,在铵态氮肥中加入一定量的2-氯-6-三氯甲基吡啶,有助于提升花椰菜的生物性状,起到增产作用。其中以全量铵态氮肥做基肥并加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的处理最佳,可增产37.7%。 展开更多

关键词 硝化抑制剂 2-氯-6-三氯甲基吡啶 铵态氮肥 花椰菜 产量

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6-磷酸果糖激酶-2/果糖-2,6-二磷酸酶(PFKFB3)抑制剂3PO对高糖环境下人脐静脉血管内皮细胞新生血管形成的影响 被引量：4

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作者 胡萍 韦芳 +3 位作者 顾青 曹阳 田敏 吕红彬 《眼科新进展》 CAS 北大核心 2019年第5期428-432,共5页

目的探讨6-磷酸果糖激酶-2/果糖-2,6-二磷酸酶(6-phosphofructokinase-2/fructose-2,6-bisphosphatase 3,PFKFB3)抑制剂3-(3-吡啶基)-1-(4-吡啶基)-2-丙烯-1-酮[3-(3-pyridinyl)-1-(4-pyridinyl)-2-propen-1-one,3PO]对高糖环境下人脐... 目的探讨6-磷酸果糖激酶-2/果糖-2,6-二磷酸酶(6-phosphofructokinase-2/fructose-2,6-bisphosphatase 3,PFKFB3)抑制剂3-(3-吡啶基)-1-(4-吡啶基)-2-丙烯-1-酮[3-(3-pyridinyl)-1-(4-pyridinyl)-2-propen-1-one,3PO]对高糖环境下人脐静脉血管内皮细胞(human umbilical vein endothelial cells,HUVEC)增殖、迁移和管腔形成的影响。方法将传代培养的HUVEC随机分为4组:正常对照组(5.5 mmol·L^(-1)葡萄糖)、高渗组(5.5 mmol·L^(-1)葡萄糖+24.5 mmol·L^(-1)甘露醇)、高糖组(30.0 mmol·L^(-1)葡萄糖)及高糖+3PO组(30.0 mmol·L^(-1)葡萄糖+10μmol·L^(-1) 3PO)。细胞同步化后按分组情况更换相应培养基,继续培养细胞,用于后续实验。采用MTS实验检测细胞增殖率,细胞划痕实验检测细胞迁移率,体外管腔形成实验检测细胞成管情况,实时荧光定量PCR检测PFKFB3 mRNA表达,Western blot检测PFKFB3及ERK蛋白表达情况。结果与正常对照组相比,高渗组细胞增殖能力降低(均为P<0.05);24 h高糖组细胞增殖能力无明显升高(P>0.05),48 h高糖组细胞增殖能力升高(P<0.05)。与高糖组相比,高糖+3PO组细胞增殖能力明显被抑制(均为P<0.05)。与正常对照组相比,高渗组细胞迁移率明显升高(均为P<0.05);24 h高糖组细胞迁移率明显升高(P<0.05),但在48 h高糖组中细胞迁移率升高不明显(P>0.05)。与高糖组相比,高糖+3PO组细胞迁移率明显降低(均为P<0.05)。与正常对照组相比,高渗组及高糖组细胞管腔形成能力均明显减弱(均为P<0.05)。与高糖组相比,高糖+3PO组细胞管腔形成能力减弱(P<0.05)。与正常对照组相比,高渗组PFKFB3 mRNA的表达水平变化不大(P>0.05),高糖组PFKFB3 mRNA的表达升高(P<0.05)。与高糖组相比,高糖+3PO组PFKFB3 mRNA的表达明显降低(P<0.05)。与正常对照组相比,高渗组及高糖组中p-ERK/ERK蛋白比值及PFKFB3蛋白表达均升高(均为P<0.05)。与高糖组相比,高糖+3PO组p-ERK/ERK蛋白比值及PFKFB3蛋白表达下降(均为P<0.05)。结论 PFKFB3抑制剂3PO可明显降低高糖环境下HUVEC的增殖、迁移和管腔形成的能力,其作用机制可能与MAPK/ERK信号通路有关。 展开更多

关键词 高糖 6-磷酸果糖激酶-2/果糖-2 6-二磷酸酶 3-(3-吡啶基)-1-(4-吡啶基)-2-丙烯-1-酮 新生血管 糖尿病视网膜病变

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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量：6

16

作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页

以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多

关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件

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气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物 被引量：8

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作者 张文童 李锐 +4 位作者 章虎 钱鸣蓉 吴俐勤 王鸣华 王强 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期667-670,共4页

提出了气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(TCP)含量的方法。样品经含体积分数为1%盐酸的乙腈提取,盐析并浓缩至近干后,残渣用乙酸乙酯溶解TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,用气相色... 提出了气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(TCP)含量的方法。样品经含体积分数为1%盐酸的乙腈提取,盐析并浓缩至近干后,残渣用乙酸乙酯溶解TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。毒死蜱及TCP的质量浓度与峰面积均在0.02～0.4mg.L-1范围呈线性关系,测定下限(10S/N)依次为0.5,0.2μg.kg-1。在3个浓度水平下进行了回收和精密度试验,毒死蜱和TCP的回收率分别在94.3%～111.9%和95.1%～109.6%范围内,相对标准偏差(n=5)分别在1.7%～4.0%和3.1%～11.6%范围内。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 稻米 毒死蜱 3 5 6-三氯-2-羟基吡啶

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顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中氯酚 被引量：5

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作者 刘静 曾兴宇 烟卫 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期921-923,共3页

提出了应用气相色谱法与顶空固相微萃取样品预处理技术相结合的方法测定饮用水中2,4,6-三氯酚(TCP)和五氯酚(PCP)。选用20mL顶空瓶,其中预置0.1mol·L^(-1)盐酸溶液0.5mL及氯化钠4.0g,加入水样10.0mL,立即封盖。插入85μm聚丙烯酸... 提出了应用气相色谱法与顶空固相微萃取样品预处理技术相结合的方法测定饮用水中2,4,6-三氯酚(TCP)和五氯酚(PCP)。选用20mL顶空瓶,其中预置0.1mol·L^(-1)盐酸溶液0.5mL及氯化钠4.0g,加入水样10.0mL,立即封盖。插入85μm聚丙烯酸酯萃取头,在500r·min^(-1)转速振荡条件下于60℃萃取40 min,随之进入色谱仪解吸并测定。测定中采用HP-5毛细管柱和程序升温(40℃～280℃)条件,并用载气流量为3mL·min^(-1)。测得2,4,6-TCP及PCP的线性范围依次为55μg·L^(-1)和12μg·L^(-1)以内,其检出限(3S/N)依次为0.15μg·L^(-1)和0.13μg·L^(-1),加入3个浓度水平的标准溶液对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在90.0%～112.8%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%～4.9%之间。 展开更多

关键词 气相色谱法 顶空固相微萃取 2 4 6-三氯酚 五氯酚 饮用水

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N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶新型底物的合成及在肾小管疾病诊断中的应用

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作者 徐蕾 姚莉韵 +2 位作者 刘慧中 张建华 杨婉花 《上海交通大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期684-688,共5页

目的优化N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAG)的新型底物6-甲基-2-吡啶基-1-硫-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷(MPT-NAG)的合成方法,探讨其在肾小管疾病诊断中的应用价值。方法采用活泼中间物(1-氯-1-脱氧乙酰糖)与6-甲基-2-巯基吡啶成苷合成底... 目的优化N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAG)的新型底物6-甲基-2-吡啶基-1-硫-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷(MPT-NAG)的合成方法,探讨其在肾小管疾病诊断中的应用价值。方法采用活泼中间物(1-氯-1-脱氧乙酰糖)与6-甲基-2-巯基吡啶成苷合成底物;以MPT-NAG为底物,采用全自动生化仪测定糖尿病肾病、肾病综合征、肾移植患者和正常对照者尿液样本中NAG的活性。结果底物MPT-NAG的结构经元素分析和1HNMR谱鉴定,高效液相色谱(HPLC)检测纯度达99.8%。NAG活性测定结果表明,糖尿病肾病、肾病综合征和肾移植患者的尿NAG活性增高,与正常对照者比较差异有统计学意义(P<0.01)。结论经优化制备工艺合成获得NAG新型底物MPT-NAG,所用原料成本低、操作简便且产物得率较高,在肾小管疾病的诊断中具有临床应用价值。 展开更多

关键词 N-乙酰-Β-D-氨基葡萄糖苷酶 6-甲基-2-吡啶基-1-硫-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷 肾小管疾病

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以2⁃(2⁃吡啶基)苯并噻吩为主配体的两种蓝紫光二价铂配合物的合成与性质 被引量：4

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作者 王登强 陈宇 +5 位作者 刘小庆 卞健健 尹新颖 滕明瑜 戎梅竹 汪正良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第1期33-38,共6页

以2-(2-吡啶基)苯并噻吩(2-(2-pyridyl)benzothiophene,btp)作为主配体,分别以邻二氮菲[1,10]并咪唑联苯酚(2-(1Himidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)phenol,ipap)和3-甲基-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑(3-Methyl-6-phenylimidazo[2,1-b]... 以2-(2-吡啶基)苯并噻吩(2-(2-pyridyl)benzothiophene,btp)作为主配体,分别以邻二氮菲[1,10]并咪唑联苯酚(2-(1Himidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)phenol,ipap)和3-甲基-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑(3-Methyl-6-phenylimidazo[2,1-b]thiazole,mpmt)作为辅助配体,成功合成了2个二价铂配合物[(btp)Pt(ipap)]Cl与(btp)Pt(mpmt)Cl,并得到了配合物(btp)Pt(mpmt)Cl的晶体结构。由金属-配体电荷转移引起的2种配合物发光,具有60%左右的内量子效率,发射峰在426 nm(蓝色)与381 nm(紫色)处。HOMO/LUMO轨道能级分别为-4.69 eV/-2.55 eV与-4.80 eV/-2.21 eV。单晶衍射结果表明,较低的共轭程度导致了该类配合物的短波长发射。 展开更多

关键词 有机光电功能材料 二价铂配合物 2-(2-吡啶基)苯并噻吩 邻二氮菲[1 10]并咪唑联苯酚 3-甲基-6-苯基咪唑[2 1-b]噻唑

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