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3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究 被引量：3
1
作者 赵丹凤 陈霄榕 邓涛 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2012年第1期48-52,共5页
介绍了3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)的合成方法.硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下,用加成环化、芳构化两步法完成三氯吡啶醇钠的合成.在实验中考察了反应温度、催化剂用量、原料配比等因素对合成收率的影... 介绍了3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)的合成方法.硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下,用加成环化、芳构化两步法完成三氯吡啶醇钠的合成.在实验中考察了反应温度、催化剂用量、原料配比等因素对合成收率的影响.结果表明,当加成反应温度为137℃,反应时间为6.5 h,三氯乙酰氯与丙烯腈的物质的量之比为1∶1.34(三氯乙酰氯22.3mL,丙烯腈17.7 mL),铜的用量为0.16 g,氯化亚铜的量为0.64 g时,三氯吡啶醇钠的收率可提高到79%以上. 展开更多
关键词 3 5 6-三氯吡啶-2-醇钠 三氯乙酰氯 丙烯腈 加成环化 芳构化 合成
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农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成进展 被引量：3
2
作者 王丽红 方云进 《河北化工》 2006年第11期27-29,64,共4页
介绍了农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成路线和合成方法,并详细讨论了在催化剂条件下用三氯乙酰氯和丙烯腈三步法合成三氯吡啶醇钠的方法。
关键词 3 5 6-三氯吡啶-2-醇钠 三氯乙酰氯 丙烯腈 三步法 农药中间体
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中毒死蜱的主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇 被引量：9
3
作者 王娜 孙娟 +2 位作者 石利利 吉贵祥 陈国松 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期903-907,共5页
建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法。采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷... 建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法。采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,选择离子监测(SIR)方式检测。方法线性范围为0.005～0.4mg/L,检出限为0.41μg/L,平均加标回收率为97.9%,日内及日间精密度(RSD)均小于15%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,已成功应用于人尿液实际样品中3,5,6-TCP的测定,为毒死蜱的人体健康风险暴露评估以及其生物负荷的痕量监测提供了有效的方法支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 3 5 6-三氯-2-吡啶醇 毒死蜱 尿
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2-氯-6-三氯甲基吡啶在花椰菜上的施用效果 被引量：1
4
作者 张锋 陈余平 +1 位作者 胡铁军 周飞 《浙江农业科学》 2017年第5期782-783,907,共3页
对花椰菜进行铵态氮肥中加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的施用效果试验,结果表明,在铵态氮肥中加入一定量的2-氯-6-三氯甲基吡啶,有助于提升花椰菜的生物性状,起到增产作用。其中以全量铵态氮肥做基肥并加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的处理最佳,可... 对花椰菜进行铵态氮肥中加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的施用效果试验,结果表明,在铵态氮肥中加入一定量的2-氯-6-三氯甲基吡啶,有助于提升花椰菜的生物性状,起到增产作用。其中以全量铵态氮肥做基肥并加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的处理最佳,可增产37.7%。 展开更多
关键词 硝化抑制剂 2-氯-6-三氯甲基吡啶 铵态氮肥 花椰菜 产量
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气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物 被引量：8
5
作者 张文童 李锐 +4 位作者 章虎 钱鸣蓉 吴俐勤 王鸣华 王强 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期667-670,共4页
提出了气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(TCP)含量的方法。样品经含体积分数为1%盐酸的乙腈提取,盐析并浓缩至近干后,残渣用乙酸乙酯溶解TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,用气相色... 提出了气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(TCP)含量的方法。样品经含体积分数为1%盐酸的乙腈提取,盐析并浓缩至近干后,残渣用乙酸乙酯溶解TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。毒死蜱及TCP的质量浓度与峰面积均在0.02～0.4mg.L-1范围呈线性关系,测定下限(10S/N)依次为0.5,0.2μg.kg-1。在3个浓度水平下进行了回收和精密度试验,毒死蜱和TCP的回收率分别在94.3%～111.9%和95.1%～109.6%范围内,相对标准偏差(n=5)分别在1.7%～4.0%和3.1%～11.6%范围内。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 稻米 毒死蜱 3 5 6-三氯-2-羟基吡啶
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红壤性水稻田土壤-水-植物系统中毒死蜱的迁移转化和分布特征 被引量：1
6
作者 姚莹雷 刘慧云 +3 位作者 程建华 唐翔宇 耿春女 关卓 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2455-2464,共10页
为了探究毒死蜱在红壤性水稻田土壤、水、植物系统中的迁移转化和分布特征,通过室内批量平衡吸附实验、野外喷施试验与动态观测,研究了持续淹水和间歇淹水条件下红壤性水稻土-水-水稻系统中毒死蜱的迁移转化和分布特征。结果表明:毒死... 为了探究毒死蜱在红壤性水稻田土壤、水、植物系统中的迁移转化和分布特征,通过室内批量平衡吸附实验、野外喷施试验与动态观测,研究了持续淹水和间歇淹水条件下红壤性水稻土-水-水稻系统中毒死蜱的迁移转化和分布特征。结果表明:毒死蜱在呈酸性的红壤性水稻土中易于淋失迁移至深层土壤(可达50 cm);白昼的高温导致表层土壤孔隙水中毒死蜱及其主要降解产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(TCP)的浓度显著上升,而降雨事件促进两者向深层土壤迁移;水稻收获时土壤中毒死蜱残留量较高,且其剖面分布较为均匀;间歇淹水处理可使收获时水稻籽粒和茎秆中的毒死蜱残留量降低为持续淹水处理水稻相应部位的0.69倍和0.84倍。研究显示,红壤性水稻土壤中毒死蜱的淋溶作用较强,不同的灌溉方式对收获期水稻中毒死蜱的含量有显著影响。 展开更多
关键词 毒死蜱 3 5 6-三氯-2-吡啶醇(TCP) 稻田 迁移转化 灌溉方式 水稻
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不同施氮措施对枸杞园土壤NH_(3)挥发和N_(2)O排放的影响 被引量：6
7
作者 卢九斤 聂易丰 +4 位作者 魏娇娇 盛海彦 华明秀 许米聪 王永亮 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期210-220,共11页
为明确适宜氮肥用量配施硝化抑制剂对柴达木枸杞园土壤NH_(3)挥发和N_(2)O排放的影响,在柴达木地区枸杞园开展研究,共设置9个处理:N667、N534、N400、N267、N133、N0处理分别表示施用纯氮667、534、400、267、133、0 kg·hm^(-2),N4... 为明确适宜氮肥用量配施硝化抑制剂对柴达木枸杞园土壤NH_(3)挥发和N_(2)O排放的影响,在柴达木地区枸杞园开展研究,共设置9个处理:N667、N534、N400、N267、N133、N0处理分别表示施用纯氮667、534、400、267、133、0 kg·hm^(-2),N400I2.00、N267I1.33、N133I0.67处理分别表示在N400、N267、N133处理基础上配施2-氯-6(三氯甲基)-吡啶(nitrapyrin)2.00、1.33、0.67 kg·hm^(-2),采用通气法和静态暗箱法采集NH_(3)和NO_(2),连续流动分析仪和气相色谱仪测定气体含量。结果表明:NH_(3)挥发速率与累积量均随施氮量的增加而增加,相同施氮量下配施硝化抑制剂对NH_(3)挥发无显著影响。N667处理2019年及2020年的NH_(3)挥发速率峰值分别为0.48 kg·hm^(-2)·d^(-1)和0.57 kg·hm^(-2)·d^(-1),NH_(3)挥发累积量分别为34.49 kg·hm^(-2)和35.11 kg·hm^(-2),显著高于其他处理。两年相同施氮量处理下配施与未配施硝化抑制剂处理的NH_(3)挥发累积量均无显著差异;N400I2.00、N267I1.33、N133I0.67处理较农民习惯施氮(N667)处理显著降低了N_(2)O排放。2019年和2020年N667处理的N_(2)O累积排放量较N400处理分别增加了43.10%、16.11%,N400I2.00、N267I1.33、N133I0.67处理的N_(2)O累积排放量较N400、N267、N133处理降低了28.52%~41.37%。2019年和2020年N400I2.00处理的产量较N667处理显著提高了9.26%及6.67%,且净收益提高了9.80%、7.10%。研究表明,与农民习惯施氮量相比,减施氮肥且配施硝化抑制剂可显著降低NH_(3)挥发和N_(2)O排放,同时可提高枸杞产量与经济效益。施氮量为400 kg·hm^(-2)且配施nitrapyrin 2.00 kg·hm^(-2)为柴达木高肥力枸杞园较优的施氮组合。 展开更多
关键词 枸杞 施氮量 2-氯-6(三氯甲基)-吡啶 NH_(3)挥发 N_(2)O排放 产量
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生化抑制剂组合与施肥模式对黄泥田稻季氨挥发的影响 被引量：14
8
作者 周旋 吴良欢 +1 位作者 戴锋 董春华 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期399-408,共10页
为探讨生化抑制剂组合与施肥模式对黄泥田稻季氨挥发的影响,采用二因素随机区组设计,研究生化抑制剂组合[N-丁基硫代磷酰三胺(NBPT)、N-丙基硫代磷酰三胺(NPPT)和2-氯-6-(三氯甲基)吡啶(CP)]与施肥模式(一次性和分次施肥)互作对黄泥田... 为探讨生化抑制剂组合与施肥模式对黄泥田稻季氨挥发的影响,采用二因素随机区组设计,研究生化抑制剂组合[N-丁基硫代磷酰三胺(NBPT)、N-丙基硫代磷酰三胺(NPPT)和2-氯-6-(三氯甲基)吡啶(CP)]与施肥模式(一次性和分次施肥)互作对黄泥田稻季氨(NH3)挥发动态变化的影响。结果表明:黄泥田稻季NH3挥发损失主要集中于施肥后1周,峰值发生在第1~3 d。生化抑制剂组合与施肥模式对黄泥田稻季NH3挥发损失量的效应显著。尿素分次施用处理稻季NH3挥发净损失率较一次性施用处理显著降低24.6%。不同施肥模式下,硝化抑制剂CP处理显著提高田面水NH+4-N峰值和NH3挥发速率峰值,增加稻田NH3挥发损失量;脲酶抑制剂NBPT/NPPT或配施CP处理明显延缓尿素水解,降低NH3挥发速率峰值,减少稻田NH3挥发损失量。新型脲酶抑制剂NPPT单独施用及与CP配施的稻田NH3挥发动态变化与NBPT相似。相关性分析表明,稻田NH3挥发速率与田面水NH+4-N浓度和pH值呈显著正相关,而与气温、土温和土壤相对湿度无显著相关性。总之,生化抑制剂组合与适宜的运筹相结合更能有效减少黄泥田稻季NH3挥发损失。 展开更多
关键词 脲酶抑制剂 硝化抑制剂 N-丁基硫代磷酰三胺(NBPT) N-丙基硫代磷酰三胺(NPPT) 2-氯-6-(三氯甲基)吡啶(CP) 黄泥田 氨挥发
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硝化抑制剂对稻田土壤氧化亚氮排放及硝化作用的影响 被引量：4
9
作者 张闻汉 陈照明 +6 位作者 张金萍 林海忠 何杰 张耿苗 赵钰杰 王强 马军伟 《浙江农林大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期820-827,共8页
【目的】为探究硝化抑制剂对土壤硝化作用及氧化亚氮(N_(2)O)排放的影响。选取稻田土为研究对象,采用微宇宙培养,研究尿素配施硝化抑制剂[3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)和2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP)]对稻田土p H、无机氮、N_(2)O排放以及氨... 【目的】为探究硝化抑制剂对土壤硝化作用及氧化亚氮(N_(2)O)排放的影响。选取稻田土为研究对象,采用微宇宙培养,研究尿素配施硝化抑制剂[3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)和2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP)]对稻田土p H、无机氮、N_(2)O排放以及氨氧化微生物的影响。【方法】设置不加尿素和硝化抑制剂(ck)、单施尿素[氮(N)200 mg·kg^(1),U]、尿素+DMPP(添加量为氮量的1%,DMPP)和尿素+CP(添加量为氮量的2%,CP)4个处理。【结果】添加硝化抑制剂可以显著提高土壤p H(P<0.05)。与ck相比,施用尿素显著增加了土壤铵态氮(NH_(4)^(+)-N)质量分数(P<0.05),而两者之间硝态氮(NO_(3)^(-)-N)质量分数无显著差异。DMPP和CP处理的NO_(3)^(-)-N质量分数处于较低水平,且2个处理的净硝化速率都显著低于ck和U处理(P<0.05),有明显的硝化抑制效果。与ck相比,施用尿素显著提高了土壤N_(2)O排放(P<0.05),而配施硝化抑制剂显著降低了N_(2)O的累积排放(P<0.05)。与单施尿素相比,添加硝化抑制剂可有效降低氨氧化细菌(AOB)amo A基因拷贝数,而对氨氧化古菌(AOA)amo A丰度没有显著影响。相关性分析显示:N_(2)O排放量与土壤p H、AOB丰度和NO_(3)^(-)-N质量分数呈显著相关(P<0.05),说明土壤p H、AOB丰度和NO_(3)^(-)-N质量分数是影响土壤N_(2)O排放的关键因素。【结论】在中性稻田土中,AOB主导了土壤N_(2)O的排放和硝化作用,DMPP和CP可通过有效降低AOB丰度来抑制硝化作用和减少N_(2)O排放。 展开更多
关键词 水稻土 3 4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP) 2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP) 氧化亚氮 氨氧化微生物
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