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对氯苯甲酸-2,4,6-三吡啶基三嗪稀土配合物的合成、表征及发光性能 被引量:3
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作者 周永生 赵永亮 +4 位作者 胥佳颖 杜燕 李欢欢 魏晓燕 马瑞军 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期661-666,共6页
以对氯苯甲酸为第一配体,2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)为第二配体,分别以铕、铽和镝为中心,合成了10种稀土配合物,并进行了元素分析、稀土络合滴定、等离子光谱、紫外光谱、红外光谱和发光光谱测定。配合物的组成为:RE(p-ClBA)3(TPTZ).2H2O... 以对氯苯甲酸为第一配体,2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)为第二配体,分别以铕、铽和镝为中心,合成了10种稀土配合物,并进行了元素分析、稀土络合滴定、等离子光谱、紫外光谱、红外光谱和发光光谱测定。配合物的组成为:RE(p-ClBA)3(TPTZ).2H2O和RE0.5Ln0.5(p-ClBA)3(TPTZ).2H2O(RE=Eu3+,Tb3,+Dy3+;Ln=La3,+Gd3,+Y3;+p-ClBA=对氯苯甲酸根;TPTZ=2,4,6-三吡啶基三嗪),均为非电解质;对氯苯甲酸的羧基氧原子与稀土离子配位,2,4,6-三吡啶基三嗪以主配位点上的3个氮原子与稀土离子配位;铕配合物的发光强度大于铽配合物的,镝配合物发光最弱;在上述3种发光稀土配合物中分别掺入发光惰性稀土离子镧、钆及钇后,发光强度有不同改变,掺入镧可明显增强铕、铽的发光强度,钆可敏化铕、铽和镝的发光,而钇的敏化作用较弱。表明:掺杂配合物并不完全是两种简单配合物的机械混合,而是有混配配合物生成。 展开更多
关键词 对氯苯甲酸 2 4 6-吡啶基三嗪 稀土配合物 掺杂
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2,4,6-三吡啶基三嗪-铽、钐配合物的合成、表征及荧光性能研究(英文) 被引量:3
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作者 王爱玲 李海燕 +4 位作者 张海霞 杜燕 岳彬 褚海斌 赵永亮 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1339-1345,共7页
分别以对羟基苯甲酸、对苯二甲酸和2,4,6-三吡啶基三嗪为配体,铽、钐为中心合成了两个系列共10种配合物。对所合成的配合物进行了元素分析、电导率测定、紫外光谱和红外光谱的测试,推测其组成分别为:RE(TPTZ)(NO3)3(C2H5OH)·H2O,RE... 分别以对羟基苯甲酸、对苯二甲酸和2,4,6-三吡啶基三嗪为配体,铽、钐为中心合成了两个系列共10种配合物。对所合成的配合物进行了元素分析、电导率测定、紫外光谱和红外光谱的测试,推测其组成分别为:RE(TPTZ)(NO3)3(C2H5OH)·H2O,RE(TPTZ)2(NO3)3(C2H5OH)·H2O,RE2(TPTZ)(NO3)6(C2H5OH)·2H2O,RE(TPTZ)(C7H5O3)3(C2H5OH)·2H2O和RE2(TPTZ)2(C8H4O4)(NO3)4(C2H5OH)·H2O(RE=Tb,Sm)。硝酸根、芳香酸的氧原子以及TPTZ的主配位点氮原子与稀土离子成键。对羟基苯甲酸的三重态能级及配合物的荧光测试表明,虽然对羟基苯甲酸三重态能级低于Tb3+和Sm3+离子的最低激发态能级,但该配体和具有芳香环的配体TPTZ耦合,能与Tb3+和Sm3+离子形成发光较好的稀土配合物。对苯二甲酸对铽和钐配合物的荧光增强最大,同时,稀土离子浓度高则荧光强度也高,在这两个系列配合物中未见浓度猝灭现象。 展开更多
关键词 2 4 6-吡啶基三嗪 对羟基苯甲酸 对苯二甲酸 稀土配合物
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2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪铜髤配合物的结构、抗菌活性及DNA作用 被引量:2
3
作者 区志镔 黄山华 +2 位作者 傅夏兵 朱丽 乐学义 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1017-1024,共8页
通过2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪和高氯酸铜髤反应合成了一个配合物:[Cu(H2O)(PyTA)2](ClO4)2[PyTA=2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪]。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率和X-射线单晶衍射等方法对其进行了表征... 通过2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪和高氯酸铜髤反应合成了一个配合物:[Cu(H2O)(PyTA)2](ClO4)2[PyTA=2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪]。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率和X-射线单晶衍射等方法对其进行了表征。结果表明该配合物晶体属单斜体,P21/c空间群,其晶体学参数:a=0.980 24(6)nm;b=1.248 31(7)nm,c=2.157 27(11)nm;β=108.657(3)°;Z=4,V=2.501 0(2)nm3,R1=0.054 3,wR2=0.1506。另外,应用试管二倍稀释法测定了配合物的抗菌活性,通过电子吸收光谱、荧光光谱、粘度测定及琼脂糖凝胶电泳等方法研究了配合物与DNA的作用。结果表明,与2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪相比较,该配合物具有良好的抗菌活性,以插入模式与CT-DNA作用,并且在抗坏血酸存在下通过羟基自由基·OH切割pBR322DNA。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)配合物 2 4-二氨基-6-(2-吡啶基)均三嗪 晶体结构 抗菌活性 DNA
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2,4,6-三(2′-吡啶基)-1,3,5-三嗪作显色剂分光光度法测定手面皮肤的铁含量 被引量:3
4
作者 王丽婷 杨瑞琴 张凯峰 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2014年第4期406-408,共3页
应用铁(Ⅱ)与2,4,6-三(2′-吡啶基)-1,3,5-三嗪(TPTZ)的显色反应,用分光光度法测定了手表面皮肤上沾染铁的含量。测定时,用在去离子水中浸湿的脱脂棉擦拭手皮肤上铁的印迹,将脱脂棉中的液体挤出并接盛于小烧杯中,重复操作一次。将两次... 应用铁(Ⅱ)与2,4,6-三(2′-吡啶基)-1,3,5-三嗪(TPTZ)的显色反应,用分光光度法测定了手表面皮肤上沾染铁的含量。测定时,用在去离子水中浸湿的脱脂棉擦拭手皮肤上铁的印迹,将脱脂棉中的液体挤出并接盛于小烧杯中,重复操作一次。将两次擦拭所得液体移入25mL容量瓶中,加入30g·L-1抗坏血酸溶液2mL,1g·L-1 TPTZ溶液2mL及pH 4.2乙酸铵缓冲溶液3mL,加水至刻度,在室温下放置10min。测定波长为596nm,按此条件,铁(Ⅱ)的质量浓度在2.0mg·L-1以内遵守比耳定律。试验结果表明:手与铁器接触时间长,则沾染在手面的铁量多;手面的湿度越高,沾染的铁量也越多,其最大值和最小值之间相差可达12μg。 展开更多
关键词 2 4 6-(2′-吡啶基)-1 3 5-三嗪 分光光度法 手面皮肤
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2,4,6-三吡啶基三嗪-芳香羧酸镝配合物的合成及其荧光性能 被引量:1
5
作者 李海燕 赵永亮 张雁冰 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期869-873,共5页
分别以2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)、对羟基苯甲酸和对苯二甲酸为配体,以Dy3+为中心合成了不同组成的5种配合物。对其进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、荧光激发和发射光谱的测定。推测配合物的组成分别为:(1)Dy(TPTZ)(NO3)3(C2H5OH).... 分别以2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)、对羟基苯甲酸和对苯二甲酸为配体,以Dy3+为中心合成了不同组成的5种配合物。对其进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、荧光激发和发射光谱的测定。推测配合物的组成分别为:(1)Dy(TPTZ)(NO3)3(C2H5OH).H2O;(2)Dy(TPTZ)2(NO3)3(C2H5OH).H2O;(3)Dy2(TPTZ)(NO3)6(C2H5OH).2H2O;(4)Dy(TPTZ)(C7H5O3)3(C2H5OH).2H2O;(5)Dy2(TPTZ)2-(C8H4O4)(NO3)4(C2H5OH).H2O。硝酸根的氧原子、芳香酸的羧基氧和稀土离子配位,TPTZ以主配位点和中配位点的氮原子与稀土离子成键。配合物的形成对配体的共轭π-π*跃迁影响不大。荧光强度测试表明,硝酸根、不同的芳香羧酸作为阴离子配体的镝配合物的发光强度有很大差别。芳香羧酸配体对镝配合物的荧光增强最大,镝离子浓度高,荧光强度也高。配合物(2)荧光强度大于配合物(1),配合物(3)荧光强度大于配合物(2),可见配体TPTZ多或者发光离子浓度高则配合物发光强度高;配合物(4)荧光强度强于配合物(1),表明对羟基苯甲酸吸收和传递光能强于硝酸根;配合物(5)的荧光强度是5个配合物中最高的,表明对苯二甲酸三重态能级与Dy3+的最低激发态能级匹配,对光的吸收和传递也好,同时也看出发光的Dy3+离子量增加,配合物的发光强度增强。 展开更多
关键词 2 4 6-吡啶基三嗪 对羟基苯甲酸 对苯二甲酸 镝配合物
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阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的合成及工业试验研究 被引量:4
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作者 唐安斌 黄杰 +3 位作者 王倩 马庆柯 支肖琼 范盈 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1011-1014,共4页
对阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的相转移催化合成工艺进行了改进,完成了工业试验研究。通过向2,4,6-三溴苯酚、三聚氯氰的溶液中滴加氢氧化钠水溶液的方式进行相转移催化合成,考察了有机溶剂、物料摩尔比、反应温度、... 对阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的相转移催化合成工艺进行了改进,完成了工业试验研究。通过向2,4,6-三溴苯酚、三聚氯氰的溶液中滴加氢氧化钠水溶液的方式进行相转移催化合成,考察了有机溶剂、物料摩尔比、反应温度、反应时间对反应的影响。用正交实验确定了最佳物料配比n(2,4,6-三溴苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(催化剂)∶n(三聚氯氰)=3.05∶3.05∶0.05∶1,经工艺优化,产品收率达到96.6%,用IR分析了产品结构。工业试验在3 m3反应釜中进行,消耗定额为:2,4,6-三溴苯酚800 kg、三聚氯氰146 kg、氢氧化钠96.4kg、二氯甲烷1 400 kg、乙醇1 000 kg。溶剂二氯甲烷和乙醇回收率达到90%以上,重复使用10次后,工业试验产品收率仍可达到95%。工业试验产品经热重分析,温度达到320℃时,失重为1%,在H IPS中应用结果表明,其机械性能、热性能和阻燃性能完全满足出口阻燃H IPS的技术指标要求。 展开更多
关键词 阻燃剂 2 4 6-(2 4 6-溴苯氧基)-1 3 5-三嗪 相转移催化 橡塑助剂
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时分析沉积物中6种溴代阻燃剂 被引量:6
7
作者 陈书鑫 王静 +3 位作者 冯鸿儒 何士冲 刘铮铮 穆朋倩 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期139-144,共6页
利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱建立了沉积物中6种溴代阻燃剂的分析方法,同时进行了采样分析。以正己烷-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,在100℃下用加速溶剂萃取仪提取沉积物样品,循环3次。萃取液浓缩至2.0 m L,转移至净化柱,用150 ... 利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱建立了沉积物中6种溴代阻燃剂的分析方法,同时进行了采样分析。以正己烷-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,在100℃下用加速溶剂萃取仪提取沉积物样品,循环3次。萃取液浓缩至2.0 m L,转移至净化柱,用150 m L正己烷-二氯甲烷(体积比1∶2)淋洗。将淋洗液浓缩至近干,加入内标物,定容至1 m L后,用液相色谱-三重四极杆准确定量。方法干重检出限为0.01~0.1 ng/g;替代标回收率为75.6%~98.9%,相对标准偏差为12.0%~13.0%;目标物回收率为70.5%~99.2%,相对标准偏差为2.1%~17.0%。研究区域水体沉积物中的三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯浓度为未检出~0.14 ng/g,(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪浓度为未检出~0.14 ng/g,十溴二苯醚浓度为0.81~4.36 ng/g,六溴苯浓度为未检出~0.08 ng/g,表明沉积物中新型溴代阻燃剂浓度处于较低水平。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-重四极杆质谱 沉积物 新型溴代阻燃剂 (2 4 6-溴苯氧基)-1 3 5-三嗪
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卤代苯甲酸-TPTZ铽配合物的合成、表征及荧光性能 被引量:5
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作者 林雪梅 赵永亮 +2 位作者 周永生 孙慧娟 白健 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期220-226,共7页
分别以对溴苯甲酸和对碘苯甲酸为第一配体,2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)为第二配体,以铽为中心,La3+、Y3+、Gd3+为掺杂离子,合成了8种铽及其掺杂配合物,对其进行了C、H、N元素分析及稀土络合滴定、紫外光谱、红外光谱和荧光光谱测定。推测... 分别以对溴苯甲酸和对碘苯甲酸为第一配体,2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)为第二配体,以铽为中心,La3+、Y3+、Gd3+为掺杂离子,合成了8种铽及其掺杂配合物,对其进行了C、H、N元素分析及稀土络合滴定、紫外光谱、红外光谱和荧光光谱测定。推测配合物的组成为:Tb(P-BrBA)3(TPTZ).2H2O和Tb(P-IBA)3-(TPTZ).2H2O;铽掺杂稀土配合物为:Tb0.5Ln0.5(P-BrBA)3(TPTZ).2H2O和Tb0.5Ln0.5(P-IBA)3(TPTZ).2H2O(P-BrBA=对溴苯甲酸,P-IBA=对碘苯甲酸,Ln3+=La3+,Y3+,Gd3+)。摩尔电导率测试结果表明所有配合物均为非电解质。红外光谱测试结果表明,卤代苯甲酸的羧基氧原子与稀土离子配位,2,4,6-三吡啶基三嗪以主配位点上的3个氮原子与稀土离子成键。在上述铽配合物中,对溴苯甲酸配合物的荧光强度高于对碘苯甲酸配合物;掺入荧光惰性稀土离子镧、钆及钇后,发光强度均有不同程度的改变,掺入镧可明显增强铽的发光强度,钆可敏化铽的发光,而钇的敏化作用则不明显。 展开更多
关键词 对溴苯甲酸 对碘苯甲酸 2 4 6-吡啶基三嗪 铽配合物
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稀土配合物RE(TPTZ)Cl_3的合成、表征及荧光性能研究 被引量:3
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作者 赵艳芳 赵永亮 白峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1929-1932,共4页
首次以2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)与Sm,Eu,Tb和Dy氯化物反应,合成四种单一稀土配合物以及Tb分别1∶1掺Gd,Y,La的三种异核配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导率、红外光谱、紫外光谱和差热-热重测定表明,配合物的组成分别为RE(TP... 首次以2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)与Sm,Eu,Tb和Dy氯化物反应,合成四种单一稀土配合物以及Tb分别1∶1掺Gd,Y,La的三种异核配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导率、红外光谱、紫外光谱和差热-热重测定表明,配合物的组成分别为RE(TPTZ)Cl3.3H2O(RE=Sm,Eu,Tb,Dy)和Tb0.5Ln0.5(TPTZ)Cl3.3H2O(Ln=Gd,Y,La);TPTZ作为三齿配体与稀土离子配位,即中心环提供一个N原子,两个吡啶环分别提供一个N原子;配合物中3个水分子与稀土离子配位,1个Cl-在外界,2个在内界,为1∶1型电解质;配合物内外界可能为[RE(TPTZ)(H2O)3Cl2]Cl,稀土离子的配位数为8。配合物的荧光光谱测试表明,四种单一稀土配合物中,Tb配合物发光最强;三种1∶1掺杂异核Tb配合物荧光强度大于纯Tb配合物,表明Y3+,La3+和Gd3+都可以敏化Tb3+的发光,其中Gd3+的敏化作用最强,Y3+次之,La3+最差。 展开更多
关键词 铽配合物 2 4 6-吡啶基三嗪(tptz) 掺杂配合物 荧光性质
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配合物[Cd(ttcH_2)_2(3-bpt)_2]·2H_2O的合成、结构及性质研究
10
作者 贺晓晓 郭亚梅 《化学与生物工程》 CAS 2014年第10期32-35,共4页
采用常温搅拌法合成了2,3,6-三巯基均三嗪(ttcH3)和4-氨基-3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三唑(3-bpt)与过渡金属镉的配合物[Cd(ttcH2)2(3-bpt)2]·2H2O,对其结构进行了X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析以及热重分析等表征。X-射线单... 采用常温搅拌法合成了2,3,6-三巯基均三嗪(ttcH3)和4-氨基-3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三唑(3-bpt)与过渡金属镉的配合物[Cd(ttcH2)2(3-bpt)2]·2H2O,对其结构进行了X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析以及热重分析等表征。X-射线单晶衍射分析显示该配合物为单核,属于三斜晶系,空间群P-1。配合物在氢键作用下拓展为3D超分子网络结构。热重分析显示该配合物的骨架稳定性较好。 展开更多
关键词 镉配合物 2 3 6-巯基均三嗪(ttcH3 ) 4-氨基-3 5-二(3-吡啶基)-1 2 4- 氢键作用
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柱前衍生反相离子对高效液相色谱法测定Fe(Ⅱ) 被引量:2
11
作者 朱维晃 吴丰昌 黄廷林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期472-475,共4页
建立了将PDT作为柱前衍生试剂,用反相离子对高效液相色谱法分离和测定Fe(Ⅱ)的新方法。样品经柱前衍生后,以ODS C8色谱柱进行分离,以含60%(体积分数)乙腈、60mmol/L的高氯酸钠和20mmol/L的乙酸-乙酸钠水溶液(pH4.65)作为... 建立了将PDT作为柱前衍生试剂,用反相离子对高效液相色谱法分离和测定Fe(Ⅱ)的新方法。样品经柱前衍生后,以ODS C8色谱柱进行分离,以含60%(体积分数)乙腈、60mmol/L的高氯酸钠和20mmol/L的乙酸-乙酸钠水溶液(pH4.65)作为流动相,流速为1mL/min,检测波长为295nm,整个分离过程在14min内完成。考察了Fe(Ⅱ)在不同水样中的回收率,当Fe(Ⅱ)的添加量为20μg/L时,其回收率为99%~102%。峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为1.06%、2.87%和0.45%。方法的检出限为0.35μg/L(S/N=3)。该法成功应用于环境水样中Fe(Ⅱ)含量的测定。 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱 Fe(Ⅱ) 3-(2-吡啶基)-5 6-二苯基-1 2 4-三嗪(PDT) 柱前衍生
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有色金属冶炼厂周边砷镉复合污染土壤的钝化材料研究 被引量:2
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作者 邓林 戴青云 +4 位作者 周金泉 桂娟 和君强 符云聪 刘代欢 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期619-625,共7页
为筛选适宜有色金属冶炼厂周边砷(As)镉(Cd)污染土壤修复的复合钝化材料,通过室内模拟试验,研究了包含2,4,6-三巯基均三嗪三钠(TMT)、铁盐、黏土矿物、铝基材料等材料的最优复配配方。结果显示:相同试验条件下,添加C1(黏土矿物+TMT)、C2... 为筛选适宜有色金属冶炼厂周边砷(As)镉(Cd)污染土壤修复的复合钝化材料,通过室内模拟试验,研究了包含2,4,6-三巯基均三嗪三钠(TMT)、铁盐、黏土矿物、铝基材料等材料的最优复配配方。结果显示:相同试验条件下,添加C1(黏土矿物+TMT)、C2(钙镁磷肥+铁盐+沸石+TMT)、C3(铁盐+铝基材料+TMT)三种钝化材料后,有色金属冶炼厂周边土壤中酸浸提态As、Cd浓度均达到GB3838—2002《地表水环境质量标准》Ⅳ类标准。随着时间的推移,添加1.0%的C3材料钝化重金属As、Cd效果最好,其中,酸浸提态As、Cd含量降低率最高可达96.95%、99.37%。通过Tessier法形态分析可知,C3钝化材料能使重金属As、Cd的形态从可交换态、铁锰氧化物结合态慢慢向残渣态转化,起到同时钝化As、Cd的效果,降低As、Cd的迁移能力,从而降低冶炼厂周边As、Cd重金属污染环境风险。 展开更多
关键词 有色金属冶炼厂 砷、镉 2 4 6-巯基均三嗪钠(TMT) 铁盐 铝基材料 钝化
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