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2,4,6-三(4-羧基-1-羧丙氨基)-1,3,5-三嗪的合成及阻垢性能
1
作者 盛祖涵 强西怀 张辉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期989-991,1020,共4页
用三聚氯氰和谷氨酸为原料,合成2,4,6-三(4-羧基-1-羧丙氨基)-1,3,5-三嗪(TGAT)。讨论了反应物配比、反应时间、反应温度对产率的影响。FTIR及1HNMR表征了衍生物的结构。通过对产物进行阻垢实验发现,该类型阻垢剂对碳酸钙有良好的阻垢... 用三聚氯氰和谷氨酸为原料,合成2,4,6-三(4-羧基-1-羧丙氨基)-1,3,5-三嗪(TGAT)。讨论了反应物配比、反应时间、反应温度对产率的影响。FTIR及1HNMR表征了衍生物的结构。通过对产物进行阻垢实验发现,该类型阻垢剂对碳酸钙有良好的阻垢效果。通过扫描电镜考察了阻垢剂碳酸钙垢晶形的变化,结果表明,TGAT可使碳酸钙垢晶形完全扭曲,形成球霰石晶体,从而达到阻垢目的。 展开更多
关键词 三聚氯氰 谷氨酸 阻垢剂 碳酸钙 2 4 6-三(4-羧基-1-羧丙氨基)-1 3 5-三嗪 水处理技术
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显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与铁的显色反应 被引量：1
2
作者 李呈宏 葛昌华 +1 位作者 梁华定 潘富友 《科学技术与工程》 2008年第21期5780-5782,共3页
研究了显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯胺（简称CTZAN）与铁的显色反应。结果表明，在pH6．0的HAe—NaAc缓冲体系中，CTZAN与Fe（Ⅲ）形成一种稳定的络合比为2：1的紫红色络合物，最大吸收波长位于570nm处，络合物... 研究了显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯胺（简称CTZAN）与铁的显色反应。结果表明，在pH6．0的HAe—NaAc缓冲体系中，CTZAN与Fe（Ⅲ）形成一种稳定的络合比为2：1的紫红色络合物，最大吸收波长位于570nm处，络合物的表观摩尔吸光系数为2．08×10^4L·mol^-1·cm^-1，Fe（Ⅲ）质量浓度在（0．08～0．8）wg／mL范围内符合比尔定律。所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁，测定结果与认定值相符。 展开更多
关键词 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺 分光光度法 铁
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量：7
3
作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-三硝基苯
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2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究 被引量：3
4
作者 杨卫红 葛昌华 +2 位作者 李呈宏 陈明 周玲素 《科学技术与工程》 2010年第5期1109-1111,1123,共4页
在pH3.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热条件下,痕量铁(Ⅲ)对H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(CTZAN)的褪色反应具有显著的催化作用,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测量痕量铁(Ⅲ)的催化动力... 在pH3.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热条件下,痕量铁(Ⅲ)对H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(CTZAN)的褪色反应具有显著的催化作用,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测量痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。褪色体系的最大吸收波长为425nm,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.01—0.20)mg/L范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=4.491ρ+0.0066(ρ:mg/L),相关系数为0.9982,检出限为2.02×10-9g/mL。方法用于面粉及头发中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。 展开更多
关键词 铁(Ⅲ) 动力学光度法 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺 过氧化氢
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2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成 被引量：2
5
作者 徐海凤 王娟 +2 位作者 李永强 张静 周新利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期721-725,共5页
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三... 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。 展开更多
关键词 有机化学 2 4 6-三硝基氯苯 2 4 6-三硝基-3 5-二氨基-N-(1 2 4-三唑-4)-苯胺 含能材料 合成
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4
6
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用
7
作者 洪旭明 金宁人 +1 位作者 黄国传 张清义 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第5期500-504,509,共6页
以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,... 以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认. 展开更多
关键词 AB型PPI新单体 2 3 6-三氨基-5-硝基吡啶(TANP) 4-(N-(2 6-二氨基-5-硝基吡啶-3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB) 4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并E2 3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)
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基于三联吡啶/苯三羧酸类配体构筑的两个配合物的合成、结构和性质 被引量：6
8
作者 陈小莉 商璐 +3 位作者 黄梦萍 童钰庆 张佳楠 薛万年 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第2期340-350,共11页
基于H3tbtd、H3bbta和bpy配体在水热条件下合成了配位聚合物{[Co3(tbtd)2(bpy)2(H2O)]·5H2O}n(1)和配合物[Cd2(Hbbta)(bpy)3(C2O4)(H2O)](2)(H3tbtd=4‑(2,4,6‑三羧基苯基)‑2,2′,6′,2″‑三联吡啶,H3bbta=1‑氟‑2,4,6‑苯三酸,bpy=2,... 基于H3tbtd、H3bbta和bpy配体在水热条件下合成了配位聚合物{[Co3(tbtd)2(bpy)2(H2O)]·5H2O}n(1)和配合物[Cd2(Hbbta)(bpy)3(C2O4)(H2O)](2)(H3tbtd=4‑(2,4,6‑三羧基苯基)‑2,2′,6′,2″‑三联吡啶,H3bbta=1‑氟‑2,4,6‑苯三酸,bpy=2,2′‑联吡啶),并用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等对其进行了表征。配聚物1为二维网状结构,基于丰富的氢键作用扩展形成三维超分子网结构。配合物2为双核结构,相邻的双核结构通过吡啶环之间的π…π堆积作用和氢键作用扩展为二维超分子网状结构。配聚物1在紫外光照射下对染料甲基橙(MO)的降解具有光催化活性,对紫外光催化具有良好的稳定性。此外还研究了配合物2的荧光性质和配合物1~2的热稳定性。 展开更多
关键词 4-(2 4 6-三羧基苯基)-2 2′ 6′ 2″-三联吡啶 1-氟-2 4 6-苯三酸 晶体结构 荧光 光催化
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间苯三酚法合成TATB反应安全风险评估及热分析
9
作者 张鹏 李新锐 +5 位作者 李天宇 刘慧 许诚 郭浩 陈松 吕智星 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1046-1054,I0004,共10页
为了辨识间苯三酚法合成1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)的工艺安全风险,开展了反应安全风险评估;基于风险矩阵法和特征温度分级法,利用差示扫描量热仪、反应量热仪和绝热加速量热仪进行合成工艺中硝化反应、烷基化反应和胺化反应相... 为了辨识间苯三酚法合成1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)的工艺安全风险,开展了反应安全风险评估;基于风险矩阵法和特征温度分级法,利用差示扫描量热仪、反应量热仪和绝热加速量热仪进行合成工艺中硝化反应、烷基化反应和胺化反应相关热风险参数测试,并对TMR_(ad)和T_(D24)进行了预测。结合反应机理研究了工艺条件下反应体系的放热特性,评估确定了工艺危险度;通过DSC法研究了1,3,5-三羟基-2,4,6-三硝基苯(TNPG)、1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三硝基苯(TETNB)和TATB的热稳定性,采用Kissinger法和Ozawa法计算了非等温动力学参数及热力学参数。结果表明,硝化反应和烷基化反应工艺危险度为5级,风险较高,胺化反应工艺危险度可按照1级管理;TNPG、TETNB和TATB的机械感度与其表观活化能的大小具有一定相关性,物质的表观活化能越大,对机械刺激越钝感。 展开更多
关键词 安全工程 有机化学 1 3 5-三氨基-2 4 6-三硝基苯 TATB 风险评估 含能材料 钝感弹药
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麸炒前后苍术中3种成分的HPLC测定 被引量：18
10
作者 刘玉强 才谦 贾天柱 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期131-135,共5页
目的采用HPLC法测定苍术麸炒前后苍术烯内酯丙、苍术素及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯。方法采用Tigerkin C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相分别为乙腈-水(54∶46)、乙腈-水(72∶28);体积流量1.0 mL/min;检... 目的采用HPLC法测定苍术麸炒前后苍术烯内酯丙、苍术素及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯。方法采用Tigerkin C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;流动相分别为乙腈-水(54∶46)、乙腈-水(72∶28);体积流量1.0 mL/min;检测波长分别为220nm、340nm;柱温25℃。结果测定了17个不同地区市售苍术片及自制的麸炒苍术片中倍半萜类成分苍术烯内酯丙、聚乙烯炔类成分苍术素和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯,发现除个别样品外,麸炒苍术中这些成分的量低于生苍术片。结论麸炒导致苍术中倍半萜类成分和聚乙烯炔类成分含有量下降。 展开更多
关键词 苍术 麸炒 苍术烯内酯丙 苍术素 (4E 6E 12E)-十四癸三烯-8 10-二炔-1 3-二乙酸酯
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