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三-(二甲胺基甲基)苯酚改性高吸水性树脂的制备与性能 被引量:4
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作者 张小磊 李磊 +2 位作者 王文彬 王伟 田倩 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期139-143,共5页
将三-(二甲胺基甲基)苯酚(K-54)作为表面交联促进剂加入到表面交联液中,对水溶液聚合法制备的高吸水性树脂(SAP)进行表面交联改性,研究了K-54对SAP残留单体含量、吸水倍率、保水性能和加压吸收量(absorbent under load,AUL)的影响,并采... 将三-(二甲胺基甲基)苯酚(K-54)作为表面交联促进剂加入到表面交联液中,对水溶液聚合法制备的高吸水性树脂(SAP)进行表面交联改性,研究了K-54对SAP残留单体含量、吸水倍率、保水性能和加压吸收量(absorbent under load,AUL)的影响,并采用红外光谱分析、热失重分析和扫描电镜考察了K-54对SAP热稳定性和表面形貌的影响。研究结果表明,K-54可以促进表面交联反应从而降低丙烯酸残留单体含量,提高自身热稳定性。K-54改性后,降低了SAP吸水倍率和保水能力,但提高了SAP的加压吸收量,更有利于高吸水性树脂的应用。 展开更多
关键词 高吸水性树脂 -(二甲胺基甲基)苯酚 表面交联 残留单体
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Fe_2O_3-V_2O_5掺杂,Cr_2O_3催化间甲酚甲基化制2,3,6三甲基苯酚 被引量:3
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作者 黄波 梁斌 唐盛伟 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期647-652,共6页
为得到高效低温催化剂,在Fe2O3-V2O5复合氧化物催化剂中添加不同金属氧化物MaOb(MaOb=CeO2,CaO,ZnO,ZrO2,Cr2O3)对其进行改性,制得Fe2O3-V2O5-MaOb催化剂,并将其用于间甲酚甲基化制备2,3,6-三甲基苯酚的反应。实验结果表明,按n(Fe):n(V)... 为得到高效低温催化剂,在Fe2O3-V2O5复合氧化物催化剂中添加不同金属氧化物MaOb(MaOb=CeO2,CaO,ZnO,ZrO2,Cr2O3)对其进行改性,制得Fe2O3-V2O5-MaOb催化剂,并将其用于间甲酚甲基化制备2,3,6-三甲基苯酚的反应。实验结果表明,按n(Fe):n(V):n(Cr)=100.0:1.0:0.5的比例添加Cr2O3可有效改善Fe2O3-V2O5催化剂的活性,优化的Fe2O3-V2O5-Cr2O3催化剂制备条件为:焙烧温度450℃、焙烧时间4 h、沉淀剂为25%(w)氨水。采用优化条件下制备的Fe2O3-V2O5-Cr2O3催化剂进行间甲酚甲基化反应,适宜的反应条件为:反应温度330℃、进料液态空速0.53 h-1。在优化反应条件下,间甲酚转化率为99.2%,2,3,6-三甲基苯酚选择性为94.6%。 展开更多
关键词 间甲酚 2 3 6-甲基苯酚 甲基 氧化二铬 氧化二铁-五氧化二钒复合氧化物催化剂
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2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚的合成
3
作者 杨运泉 王威燕 +2 位作者 揭嘉 陈田 童刚生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期931-933,共3页
以3,4,5-三甲氧基甲苯为原料,采用Vilsmeier-Haack和Dakin两步反应合成了2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚,并对Dakin反应中的各影响因素进行了优化。实验确定的最佳反应条件是:在对甲基苯磺酸的催化下,n(6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛)∶n(双... 以3,4,5-三甲氧基甲苯为原料,采用Vilsmeier-Haack和Dakin两步反应合成了2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚,并对Dakin反应中的各影响因素进行了优化。实验确定的最佳反应条件是:在对甲基苯磺酸的催化下,n(6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛)∶n(双氧水)=0.83∶1,以0.1 mL/min速率缓慢滴加w(H2O2)=30%的双氧水,25℃反应2 h。在此条件下Dakin反应收率为96.2%,过程总收率达90.5%。 展开更多
关键词 辅酶Q0 Vilsmeier-Haack反应 Dakin反应 2 3 4-甲氧基-6-甲基苯酚
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CuCl_2-FeCl_3催化氧化2,3,6-三甲基苯酚合成2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌过程研究
4
作者 尹红 黄海平 +1 位作者 陈志荣 袁慎峰 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1513-1518,共6页
以Cu Cl2-Fe Cl3混合金属盐水溶液为催化剂,以正己醇为溶剂进行2,3,6-三甲基苯酚(TMP)多相氧化反应。通过副产物2,2',3,3',5,5'-六甲基-4,4'-联苯二酚(IP)和中间产物4-氯-2,3,6-三甲基苯酚(Cl TMP)生成情况推测Cu Cl2和... 以Cu Cl2-Fe Cl3混合金属盐水溶液为催化剂,以正己醇为溶剂进行2,3,6-三甲基苯酚(TMP)多相氧化反应。通过副产物2,2',3,3',5,5'-六甲基-4,4'-联苯二酚(IP)和中间产物4-氯-2,3,6-三甲基苯酚(Cl TMP)生成情况推测Cu Cl2和Fe Cl3催化反应网络。研究结果表明副产物IP主要在反应初始阶段生成,Cl?通过促进中间产物Cl TMP生成进而抑制副反应。反应温度为358.15 K,Cu Cl2使用量7.57%(mol),Fe Cl3使用量3.78%(mol),反应进行8 h,目的产物即2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌(TMQ)收率为80.66%。 展开更多
关键词 2 3 6-甲基苯酚 2 3 5-甲基-1 4-对苯醌 氧化反应 催化反应网络
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2,3,6-三甲基苯酚气-液-液氧化反应与传质过程
5
作者 陈志荣 杨伟涛 +3 位作者 周凯 黄海平 尹红 袁慎峰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期2962-2967,共6页
对2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的气-液-液纯氧常压三相氧化反应与传质过程进行了研究。该反应为液膜传质控制的快速反应,氧气消耗速率对原料TMP为1级。在液膜控制条件下探讨了水相体积分数(ε)、搅拌转速(n)、搅拌桨直径(d)和通气量(V)对反... 对2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的气-液-液纯氧常压三相氧化反应与传质过程进行了研究。该反应为液膜传质控制的快速反应,氧气消耗速率对原料TMP为1级。在液膜控制条件下探讨了水相体积分数(ε)、搅拌转速(n)、搅拌桨直径(d)和通气量(V)对反应的影响。结果表明,体系在ε达到0.58后产生相变,相变后液相体积传质系数随ε变化趋势发生改变,液相体积传质系数(kL(O2)a)随n、d、V的增加而增大。综合考虑上述因素对kL(O2)a的影响,得到了液相体积传质系数的量纲一关联式,根据关联式计算得到的液相体积传质系数值与实验值接近,平均相对偏差为4.53%,表明关联式拟合效果较好。 展开更多
关键词 2 3 6-甲基苯酚 氧化 多相反应 传质 液相体积传质系数
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2,3,6-三甲基苯酚一步氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌研究进展 被引量:2
6
作者 杨超群 张旭斌 +3 位作者 沈宇 李航 王富民 蔡旺锋 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期815-819,共5页
2,3,6-三甲基苯酚一步氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌相对于传统的磺化-氧化法具有产品收率高、过程简单、条件温和以及环境友好等特点。本文针对2,3,6-三甲基苯酚一步氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌的均相催化氧化和非均相催化氧化工... 2,3,6-三甲基苯酚一步氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌相对于传统的磺化-氧化法具有产品收率高、过程简单、条件温和以及环境友好等特点。本文针对2,3,6-三甲基苯酚一步氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌的均相催化氧化和非均相催化氧化工艺进行了综述,对两种工艺的发展过程及研究现状进行了评价及总结。详细讨论了不同方法和路线在催化活性、选择性以及产品分离和催化剂回收等方面的优缺点,简要分析并总结了2,3,6-三甲基苯酚一步氧化研究的发展规律和最新动态,展望了以非均相催化反应机制为重点的微观机理研究和以提高催化剂循环稳定性、降低制备成本为重点的工业化探索两个潜在的发展方向。 展开更多
关键词 2 3 6-甲基苯酚 2 3 5-甲基-1 4-苯醌 催化 催化剂 氧化
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2,3,6-三甲基苯酚固液萃取洗涤的理论与实验研究
7
作者 赵德华 陆向红 +4 位作者 计建炳 计才千 张红红 杨启炜 郭少聪 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期38-41,45,共5页
由于2,3,6-三甲基苯酚与其同系物的理化性质十分接近,高纯度2,3,6-三甲基苯酚的获取十分困难。文中采用COSMO-RS计算快速预筛选分离溶剂并初步探讨了分离机理。由计算结果可知:二甲基亚砜、甲醇、乙腈等氢键受体溶剂的选择性分配能力较... 由于2,3,6-三甲基苯酚与其同系物的理化性质十分接近,高纯度2,3,6-三甲基苯酚的获取十分困难。文中采用COSMO-RS计算快速预筛选分离溶剂并初步探讨了分离机理。由计算结果可知:二甲基亚砜、甲醇、乙腈等氢键受体溶剂的选择性分配能力较高,且甲基酚主要依靠其极性及与溶剂的氢键作用的差异实现分离,与后续实验结果相符并减少了实验工作量。以乙腈为洗涤溶剂,用量为0.250 8 g/g原料,在20℃下,经单级固液萃取洗涤,固相产品中2,3,6-三甲基苯酚的质量分数由原料中的97.51%提高到98.49%,2,3,6-三甲基苯酚的收率为71.14%。多级固液萃取洗涤中,随着洗涤级数的增加,两相产品的纯度逐渐升高,而固相产品的总收率逐渐降低。 展开更多
关键词 2 3 6-甲基苯酚 固液萃取洗涤 机理 COSMO-RS
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3-甲基-6-叔丁基苯酚的合成 被引量:16
8
作者 吕九琢 冯雷 +2 位作者 徐亚贤 柴金荣 沈静 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期685-688,共4页
对3 甲基 6 叔丁基苯酚的合成工艺进行了研究。合成工艺分为两步,第1步:以浓硫酸为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丁烯)=1 00∶0 95,催化剂的用量为间甲酚总质量的2 0%,反应温度为80℃,常压,反应时间为3h。反应结束后用w(NaOH)=20%水溶液处理,... 对3 甲基 6 叔丁基苯酚的合成工艺进行了研究。合成工艺分为两步,第1步:以浓硫酸为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丁烯)=1 00∶0 95,催化剂的用量为间甲酚总质量的2 0%,反应温度为80℃,常压,反应时间为3h。反应结束后用w(NaOH)=20%水溶液处理,将有机相在0 001MPa下蒸馏,收集120~123℃的馏分即为3 甲基 6 叔丁基苯酚,收率为78%(以间甲酚计)。第2步:将分出3 甲基 6 叔丁基苯酚后剩余的釜底液进行烷基转移反应,按m(间甲酚)∶m(釜底液)=1∶2,不通入异丁烯,其他条件和后处理方法同第1步反应,得到3 甲基 6 叔丁基苯酚。釜底液的一次回收利用率达到70%,3 甲基 6 叔丁基苯酚的总收率达到93 4%。 展开更多
关键词 3-甲基-6-叔丁基苯酚 烷基化反应 烷基转移反应 抗氧剂
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活性炭负载CuO光催化氧化2,3,5-三甲基苯酚到2,3,5-三甲基苯醌 被引量:6
9
作者 吴明珠 李应 +2 位作者 黄相中 刘卫 易中周 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第3期456-459,464,共5页
采用浸渍法制备CuO含量为0.5% ~3.0%的活性炭负载CuO催化剂,研究其在常温常压可见光条件下H2O2(30%)选择性光氧化2,3,5-三甲基苯酚.结果表明,在乙腈作溶剂时,2,3,5-三甲基苯酚能够选择性的生成2,3,5-三甲基苯醌.
关键词 CUO AC 光催化氧化 2 3 5-甲基苯酚 2 3 5-甲基苯醌
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V_2O_5催化烷基化合成2,3,5-三甲基苯酚的研究 被引量:6
10
作者 陈立宇 张秀成 +2 位作者 董武 朱红霞 王小峰 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期411-415,共5页
制备并考察了甲醇烷基化法合成2,3,5-三甲基苯酚系列固体酸催化剂,筛选出烷基化反应适宜的催化剂,对催化剂载体进行了扩孔实验,并进行了烷基化反应工艺条件的优化研究。筛选出的催化剂以V2O5为主催化剂,Cr2O3为助催化荆,γ-Al2O3为载体... 制备并考察了甲醇烷基化法合成2,3,5-三甲基苯酚系列固体酸催化剂,筛选出烷基化反应适宜的催化剂,对催化剂载体进行了扩孔实验,并进行了烷基化反应工艺条件的优化研究。筛选出的催化剂以V2O5为主催化剂,Cr2O3为助催化荆,γ-Al2O3为载体。实验结果表明,载体的孔结构对产物的选择性有明显的影响;最优工艺条件:反应温度350℃、液态空速0.29 h-1、n(3,5-二甲基苯酚)/n(甲醇)/n(水)=1/2/1;原料3,5-二甲基苯酚的转化率达95.89%,目的产物2,3,5-三甲基苯酚的收率为70.92%。 展开更多
关键词 3 5-甲基苯酚 2 3 5-甲基苯酚 气相烷基化 五氧化二钒
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1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应 被引量:11
11
作者 王慕华 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期302-304,共3页
合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2:1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,... 合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2:1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.02×10^5L·mol^-1·cm^-1,Cu^2+的质量浓度在0-480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜,6次测定的相对标准偏差小于3%,结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-氮烯 合成 显色反应 分光光度法
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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量:5
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作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页
为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多
关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 2 4 6-硝基甲苯 混合 性能
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2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)制备及表征 被引量:2
13
作者 张敏敏 刘辉 +3 位作者 郭建兵 吴丹华 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期36-40,共5页
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98%、纯度达97%。通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定。结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1H-NMR或13C-NMR在3.979 6或29.042 5~34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联;通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致。 展开更多
关键词 2 4-二叔丁基苯酚 2 2’-甲基-双(4 6-二叔丁基苯酚) 成核剂 抗氧剂 乳液缩合
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2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺的合成与性能 被引量:4
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作者 马卿 王军 +1 位作者 张晓玉 舒远杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期133-134,共2页
1引言 2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH)作为一种胺化试剂,主要用于含缺电子基团氮杂环化合物的氮胺化反应,是制备新型氮杂环含能材料的重要催化剂。
关键词 有机化学 含能材料 胺化试剂 2 4 6-甲基苯磺酰羟胺(MSH)
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放射性同位素示踪法研究2-氟-6-三氟甲基吡啶在大鼠体内的吸收、分布和排泄 被引量:3
15
作者 林立红 余洋 +2 位作者 李晓磊 李娜 庞亚男 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期670-674,共5页
目的研究2-氟-6-三氟甲基吡啶(JJBD)在大鼠体内的吸收、分布和排泄。方法采用放射性同位素14C标记JJBD,单次ig给予SD大鼠[14C]JJBD 10和100 mg·kg-1(放射性剂量均为3.7 GBq·kg-1),用液体闪烁计数分析仪(LSC)测定大鼠血浆、组... 目的研究2-氟-6-三氟甲基吡啶(JJBD)在大鼠体内的吸收、分布和排泄。方法采用放射性同位素14C标记JJBD,单次ig给予SD大鼠[14C]JJBD 10和100 mg·kg-1(放射性剂量均为3.7 GBq·kg-1),用液体闪烁计数分析仪(LSC)测定大鼠血浆、组织、胆汁、粪便、尿液和笼具清洗液等样品的总放射性,用Win Nonlin软件按非房室模型计算毒代动力学参数。结果 SD大鼠单次ig给予JJBD 10和100 mg·kg-1的曲线下面积(AUC(0-t))分别为22 548±1579和(203 395±27 586)h·μg Eq.·L^(-1);半衰期(t1/2)分别为15.8±1.0和(14.1±0.9)h;达峰时间(Tmax)分别为4.0±3.0和(6.0±5.0)h;峰值浓度(Cmax)分别为1450±355和(7776±1703)μg·Eq.·L^(-1)。JJBD主要分布于脂肪、肝、肾和胃肠道中,大部分组织在染毒后4 h JJBD达到峰浓度,在肌肉、胸腺、全脑、性腺和脾中未见JJBD分布。染毒后0~168 h,JJBD主要从尿液排出,占染毒量的43.1%;部分从粪便排泄,占染毒量的29.7%;笼具冲洗液占染毒量的9.97%。0~72 h大鼠胆汁的总排泄量占染毒量的28.1%。结论单次ig给予SD大鼠JJBD后,JJBD能够快速吸收入血,缓慢消除,不存在蓄积风险;JJBD在大鼠体内分布较广泛,但在脑中未检出,无法通过血脑屏障;大部分JJBD可经粪尿排泄。 展开更多
关键词 2--6-甲基吡啶 放射性同位素 毒代动力学
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CO_2直接羧化法制备2,4,6-三甲基苯甲酸的工艺条件的优化 被引量:3
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作者 钱建华 秦金兰 +2 位作者 刘琳 邢锦娟 田静博 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期466-468,共3页
以炼厂副产品C9芳烃中的均三甲苯和CO2为原料成功制备2,4,6-三甲基苯甲酸,通过多组对比实验研究了反应过程的影响因素。实验结果表明,CO2直接羧化法制备芳酸具有较好的应用前景。通过优化反应条件,确定了反应的最佳实验条件为:常压下,... 以炼厂副产品C9芳烃中的均三甲苯和CO2为原料成功制备2,4,6-三甲基苯甲酸,通过多组对比实验研究了反应过程的影响因素。实验结果表明,CO2直接羧化法制备芳酸具有较好的应用前景。通过优化反应条件,确定了反应的最佳实验条件为:常压下,催化剂加入百分含量92.21%,温度为25℃,反应时间为9 h,产率大于89.44%。产品经显微熔点仪、红外光谱鉴定为2,4,6-三甲基苯甲酸。 展开更多
关键词 二氧化碳 合成 酰基化反应 2 4 6-甲基苯甲酸
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24-亚甲基-胆甾烷-3β,5α,6β-三醇的合成 被引量:3
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作者 陆伟刚 苏镜娱 曾陇梅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期471-473,共3页
Methylenecholestan 3 β,5α,6β triol 1 isolated from the soft coral, Sinularia dissecia has high antifouling property and biodecomposability in natural environment, safe for human bodies. We have synthesized compound... Methylenecholestan 3 β,5α,6β triol 1 isolated from the soft coral, Sinularia dissecia has high antifouling property and biodecomposability in natural environment, safe for human bodies. We have synthesized compound 1 in seven steps starting from stigmasterol 2 in overall yield of 31 3%. The side chain of stigmasterol 2 was modified to keto containing structure of compound 3 via hydroxy group and olefin protection, ozonization, wittig reaction and hydrogenation. The A/B ring was modified by oxidation with performic acid to give stereospecific 5 α,6β diol sterol 4. The compound 1 was then obtained by methylenation of cabonyl group at the 24C of 4 through Wittig reaction in a rather strict conditions. The mp, and NMR data of synthesized 1 were in good agreement with that of the natural compound reported by Masaru . This is the first time of the synthesis of 24 methylenecholest 3 β,5α,6β triol 1. 展开更多
关键词 甲基-胆甾烷- 6β- 合成 豆甾醇
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6-甲基-2,3,5-吡啶三甲酸构筑的两个银配合物的合成、结构与性质 被引量:1
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作者 高洪苓 张琴琴 +3 位作者 李方方 伊勇玲 王小佳 崔建中 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第9期2075-2080,共6页
以6-甲基-2,3,5-吡啶三甲酸,菲咯啉为配体与AgNO3反应,合成出2种银配合物[Ag(H2mptc)(phen)]·2H2O(1)和[Ag(H2mptc)(phen)](2)(H3mptc=6-甲基-2,3,5-吡啶三甲酸,phen=菲咯啉),并对其进行了红外光谱分析,元素分析,热重分析,X-射线... 以6-甲基-2,3,5-吡啶三甲酸,菲咯啉为配体与AgNO3反应,合成出2种银配合物[Ag(H2mptc)(phen)]·2H2O(1)和[Ag(H2mptc)(phen)](2)(H3mptc=6-甲基-2,3,5-吡啶三甲酸,phen=菲咯啉),并对其进行了红外光谱分析,元素分析,热重分析,X-射线粉末衍射分析,荧光光谱分析及X-射线单晶衍射结构分析。配合物1中的Ag(Ⅰ)采取三配位的配位方式与配体H2mptc-及phen中的N原子结合,在2中,除了3个N原子配位外,邻位羧基的O原子也参与了配位。通过计算得知配合物2是热力学上更稳定的结构。固体荧光光谱表明,1和2在475 nm左右有最大吸收,相对配体有75 nm左右的红移,均可归属于配体到金属间的电荷转移。 展开更多
关键词 6-甲基-2 3 5-吡啶甲酸 银配合物 菲咯啉 荧光性质
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三氯蔗糖中间体6,1’,6’-三氧三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)的RP-HPLC分析 被引量:2
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作者 邱文龙 王仲孚 +1 位作者 黄琳娟 郭玉娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期379-382,共4页
建立了三氯蔗糖合成过程中的中间体6,1’,6’-三氧三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)的RP-HPLC检测方法:采用Waters XTerraTMRP185μm,3.9×150mm色谱柱;以乙腈:水(84:16)作流动相;流速0.6ml/min;检测波长为234nm;TRISPA在0.05~0.8mg... 建立了三氯蔗糖合成过程中的中间体6,1’,6’-三氧三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)的RP-HPLC检测方法:采用Waters XTerraTMRP185μm,3.9×150mm色谱柱;以乙腈:水(84:16)作流动相;流速0.6ml/min;检测波长为234nm;TRISPA在0.05~0.8mg/ml范围内线性良好,检测限为5ng(S/N=3);平均回收率为99.2%;方法相对标准偏差为0.34%。该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,取得了很好的效果。 展开更多
关键词 氯蔗糖 6 1’ 6-甲基-五乙酰基蔗糖 反相高效液相色谱
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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量:3
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作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页
The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多
关键词 光致变色化合物 1 3 3-甲基-6'-(1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2 3’-[3H]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成
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