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2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)的合成与表征 被引量：8
1
作者 王一中 林俊 余鼎声 《合成树脂及塑料》 CAS 1998年第3期62-63,共2页
用乳液缩合的方法合成2,2＇-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚),用正交实验考察反应时间、反应物配比、乳化剂用量和硫酸用量对产物收率的影响,并用红外、核磁共振、元素分析等方法对产物进行表征测试。结果表明,乳化剂对产物的收率影响最大。
关键词 亚甲基 二叔丁基苯酚 合成 抗氧剂 塑料助剂
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2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)制备及表征 被引量：2
2
作者 张敏敏 刘辉 +3 位作者 郭建兵 吴丹华 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期36-40,共5页
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98%、纯度达97%。通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定。结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1H-NMR或13C-NMR在3.979 6或29.042 5～34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联;通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致。 展开更多
关键词 2 4-二叔丁基苯酚 2 2’-亚甲基-双(4 6-二叔丁基苯酚) 成核剂 抗氧剂 乳液缩合
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4-叔丁基-2,6-二(4-吗啉甲基)苯酚的合成 被引量：1
3
作者 张逸伟 刘毓宏 +2 位作者 徐梦漪 陈蕾 林东恩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期389-391,共3页
在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物... 在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了结构表征。 展开更多
关键词 MANNICH反应 对叔丁基苯酚 4-叔丁基-2 6-二(4-吗啉甲基)苯酚
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微波萃取/催化紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 被引量：8
4
作者 卢纯青 刘天才 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期597-599,共3页
采用微波萃取、催化技术 ,改进了喷气燃料中抗氧剂 2 ,6 二 (叔丁基 ) 4 甲基苯酚的测定方法。使整个试验时间由原来的 2h缩短到 2 0min左右 ,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点 ,实现了快速检测。在 0 .6～ 3.0mg·L- 1的... 采用微波萃取、催化技术 ,改进了喷气燃料中抗氧剂 2 ,6 二 (叔丁基 ) 4 甲基苯酚的测定方法。使整个试验时间由原来的 2h缩短到 2 0min左右 ,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点 ,实现了快速检测。在 0 .6～ 3.0mg·L- 1的测定范围内 ,相对标准偏差小于 3%,回收率在 94 .9%～ 99.9%,同时有利于降低能耗。 展开更多
关键词 催化-紫外光度法 快速测定 喷气燃料 2 6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 微波萃取 BTH 微波催化 抗氧剂
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2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的合成和结构表征
5
作者 张乐涛 张亚刚 +1 位作者 昝兴杰 刘艳霞 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2497-2499,共3页
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、氯化氢气体为原料,在冰乙酸溶剂中合成了2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚,考察原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:在冰乙酸溶剂中,2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛的摩尔... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、氯化氢气体为原料,在冰乙酸溶剂中合成了2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚,考察原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:在冰乙酸溶剂中,2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛的摩尔比为1∶1.3,反应温度为30~40℃,反应时间为6 h。在上述条件下,2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的收率为84.7%,纯度可达96.8%。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱表征,与目标产物结构一致。 展开更多
关键词 氯甲基化 2 6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚 2 6-二叔丁基苯酚 多聚甲醛
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3-甲基-6-叔丁基苯酚的合成 被引量：16
6
作者 吕九琢 冯雷 +2 位作者 徐亚贤 柴金荣 沈静 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期685-688,共4页
对3 甲基 6 叔丁基苯酚的合成工艺进行了研究。合成工艺分为两步,第1步:以浓硫酸为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丁烯)=1 00∶0 95,催化剂的用量为间甲酚总质量的2 0%,反应温度为80℃,常压,反应时间为3h。反应结束后用w(NaOH)=20%水溶液处理,... 对3 甲基 6 叔丁基苯酚的合成工艺进行了研究。合成工艺分为两步,第1步:以浓硫酸为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丁烯)=1 00∶0 95,催化剂的用量为间甲酚总质量的2 0%,反应温度为80℃,常压,反应时间为3h。反应结束后用w(NaOH)=20%水溶液处理,将有机相在0 001MPa下蒸馏,收集120～123℃的馏分即为3 甲基 6 叔丁基苯酚,收率为78%(以间甲酚计)。第2步:将分出3 甲基 6 叔丁基苯酚后剩余的釜底液进行烷基转移反应,按m(间甲酚)∶m(釜底液)=1∶2,不通入异丁烯,其他条件和后处理方法同第1步反应,得到3 甲基 6 叔丁基苯酚。釜底液的一次回收利用率达到70%,3 甲基 6 叔丁基苯酚的总收率达到93 4%。 展开更多
关键词 3-甲基-6-叔丁基苯酚 烷基化反应 烷基转移反应 抗氧剂
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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量：6
7
作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页
以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多
关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件
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2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚的合成 被引量：2
8
作者 臧阳陵 徐建兵 +3 位作者 阳永强 周勇 欧阳宇迪 毛春晖 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期70-72,共3页
以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%～5%(以对仲丁基苯酚质量计... 以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%～5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90～100℃,反应压力0.15～0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。 展开更多
关键词 对仲丁基苯酚 异丁烯 2 6-二叔丁基对仲丁基苯酚 橡塑助剂
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2,6-二叔丁基对硝基苯酚的合成与表征 被引量：2
9
作者 李翠勤 张会平 +2 位作者 唐文秀 方宏 张怀志 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第11期1085-1086,1095,共3页
以2，6-二叔丁基苯酚为原料，石油醚为溶剂，通过硝化反应合成了抗氧剂中间体2，6-二叔丁基对硝基苯酚，并采用元素分析和红外光谱对其结构进行表征。通过条件实验得出2，6-二叔丁基对硝基苯酚的最佳合成条件为：硝酸浓度为30％，反应... 以2，6-二叔丁基苯酚为原料，石油醚为溶剂，通过硝化反应合成了抗氧剂中间体2，6-二叔丁基对硝基苯酚，并采用元素分析和红外光谱对其结构进行表征。通过条件实验得出2，6-二叔丁基对硝基苯酚的最佳合成条件为：硝酸浓度为30％，反应原料摩尔比为1：1．5，反应时间为10h，此条件下，2，6-二叔丁基对硝基苯酚的产率为81．6％，熔点为156．9—157．8℃。 展开更多
关键词 2 6-二叔丁基苯酚 2 6-二叔丁基对硝基苯酚 中间体
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6-叔丁基-3-甲基苯酚脱叔丁基制间甲酚 被引量：4
10
作者 王文霞 封超 +2 位作者 张秀成 赵欢 卢荣 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期62-65,共4页
采用常压固定床反应器,对6-叔丁基-3-甲基苯酚(6B3MP)脱叔丁基制间甲酚(MC)的反应进行了研究。考察了ZSM-5沸石、γ-Al2O3和浓硫酸改性γ-Al2O3等固体酸催化剂对该反应的催化性能,筛选出适宜的催化剂,并采用向反应体系中加入乙醇、环己... 采用常压固定床反应器,对6-叔丁基-3-甲基苯酚(6B3MP)脱叔丁基制间甲酚(MC)的反应进行了研究。考察了ZSM-5沸石、γ-Al2O3和浓硫酸改性γ-Al2O3等固体酸催化剂对该反应的催化性能,筛选出适宜的催化剂,并采用向反应体系中加入乙醇、环己烷和苯等溶剂的方法提高6B3MP的转化率;并考察了溶剂加入量和反应温度等因素对6B3MP脱烷基化反应的影响。实验结果表明,以γ-Al2O3为催化剂、环己烷为溶剂,在n(环己烷)∶n(6B3MP)=4.7～5.0、反应温度250～270℃、液态空速2.4～6.0 h-1的条件下,6B3MP的转化率可达到99.79%,MC的选择性为100.00%。 展开更多
关键词 6-叔丁基-3-甲基苯酚 脱烷基化 间甲酚 固体酸催化剂
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双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝的制备及表征 被引量：4
11
作者 黄伟江 张凯 +3 位作者 于杰 何敏 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期87-90,共4页
以自制的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和... 以自制的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和核磁共振等对反应中间体和产物进行表征和成分分析,对比合成产物与中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠的区别。结果表明,产物的特征和结构与双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝相一致。 展开更多
关键词 二芳基磷酸盐 合成 聚丙烯成核剂 双[2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝
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2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成工艺研究 被引量：2
12
作者 柯中炉 蒋军荣 +1 位作者 徐峰 陈红云 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第10期1835-1839,共5页
以2，6-二叔丁基苯酚（DTBP）为原料通过亚硝化反应、还原反应合成2，6-二叔丁基-4-氨基苯酚（DTBAP）。通过单因素实验系统考察了反应工艺条件得出：①亚硝化反应：以95%乙醇为溶剂，以浓盐酸为酸化试剂，亚硝酸钠用量为DTBP摩尔量1.25... 以2，6-二叔丁基苯酚（DTBP）为原料通过亚硝化反应、还原反应合成2，6-二叔丁基-4-氨基苯酚（DTBAP）。通过单因素实验系统考察了反应工艺条件得出：①亚硝化反应：以95%乙醇为溶剂，以浓盐酸为酸化试剂，亚硝酸钠用量为DTBP摩尔量1.25-1.50倍，反应温度为15-20℃，反应时间2.0-2.5h，产品收率达90%以上；②还原反应：以连二亚硫酸钠为还原剂，在50-55℃下反应60min，连二亚硫酸钠用量为2，6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚摩尔数的2.8倍及以上，产品收率可达到92%以上。制备方法操作简单，反应条件温和、易于控制，产物易于分离，产品总收率较高，反应原料廉价、容易采购，生产成本较低，适合于工业化生产。 展开更多
关键词 2 6-二叔丁基苯酚 亚硝化反应 还原反应 抗氧剂 受阻酚
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七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精毛细管色谱柱的研制及色谱性能 被引量：2
13
作者 喻红梅 秦金平 +1 位作者 乔旭 陈长林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期881-884,共4页
合成了七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置... 合成了七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力。 展开更多
关键词 七(2 3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精 毛细管色谱柱 异构体分离
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2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚的合成 被引量：1
14
作者 王俊 李翠勤 +1 位作者 杨洪军 张怀志 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B06期69-70,85,共3页
以2,6-二叔丁基苯酚和硝酸为原料,合成了具有反应活性的抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚,并采用元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。通过正交设计实验确定了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚的最佳合成工艺,即反应原料硝... 以2,6-二叔丁基苯酚和硝酸为原料,合成了具有反应活性的抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚,并采用元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。通过正交设计实验确定了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚的最佳合成工艺,即反应原料硝酸的浓度为30%、2,6-二叔丁基苯酚与硝酸的物质的量比为1:1.5、反应时间为10 h、反应温度为30℃,在此最佳条件下得到产品的收率为81.7%,熔点为156.9～157.9℃。 展开更多
关键词 2 6-二叔丁基苯酚 2 6-二叔丁基-4-硝基苯酚 抗氧剂
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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量：1
15
作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 苯基-(3 5-二叔丁基4-羟基苄基)丙二酸二(1 2 2 6 6-五甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂
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2,2’—二硫代双(4,6—二叔丁基苯酚)的晶体和分子结构
16
作者 周忠远 陈柏林 +3 位作者 向在筠 蒋国基 沈力杨 周向葛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1992年第4期57-61,共5页
一种塑解剂经高压液体色谱分离制备出主要成份2,2′—二硫代双(4,6二叔丁基苯酚)。由质谱分析得到分子量为474化学式为C_(28)H_(2)O_2S_2、晶体呈现孪生。基体单晶属三斜晶系,空间群为(?)PI(NO.2),晶体结构用直接法解出,=0.07。研究结... 一种塑解剂经高压液体色谱分离制备出主要成份2,2′—二硫代双(4,6二叔丁基苯酚)。由质谱分析得到分子量为474化学式为C_(28)H_(2)O_2S_2、晶体呈现孪生。基体单晶属三斜晶系,空间群为(?)PI(NO.2),晶体结构用直接法解出,=0.07。研究结果表明该分子是二硫代酚类化合物。在EI场中,S—S键断裂是主要断裂过程。晶体中,分子的一个环上的羟基是无序分布的。羟基与最邻近的硫原子形成氢键。 展开更多
关键词 塑解剂 孪生晶体 2 2—二硫代双(4 6—二叔丁基苯酚)
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2,6-二叔丁基苯酚对辣椒的化感效应及缓解物质
17
作者 孙敏 任旭琴 +2 位作者 姚海燕 蔡佳伟 李梦瑶 《江苏农业科学》 北大核心 2017年第23期124-126,共3页
为探讨2,6-二叔丁基苯酚对辣椒的化感效应及凹土对该化感作用的缓解效应,将2,6-二叔丁基苯酚设定为0.01、0.1、1.0、10 mmol/L 4个浓度和1个对照(CK),处理辣椒、番茄、青菜种子测定其发芽率和辣椒的各项生长指标。将凹土添加量分别设定... 为探讨2,6-二叔丁基苯酚对辣椒的化感效应及凹土对该化感作用的缓解效应,将2,6-二叔丁基苯酚设定为0.01、0.1、1.0、10 mmol/L 4个浓度和1个对照(CK),处理辣椒、番茄、青菜种子测定其发芽率和辣椒的各项生长指标。将凹土添加量分别设定为20、40、60 g/kg 3个含量,添加于2,6-二叔丁基苯酚含量为0.1、1.0、10 mmol/L的辣椒生长土壤中,共9个处理。分别测定辣椒的株高、叶绿素含量、根系活力和超氧化物歧化酶(SOD)等各项生长及生理指标,研究凹土对该物质化感作用的缓解效应。结果表明,随2,6-二叔丁基苯酚浓度的提高,辣椒、青菜、番茄种子的发芽率呈现先升高后降低的趋势。土壤中含有2,6-二叔丁基苯酚添加凹土后的处理,以添加凹土含量为20~40 g/kg的各处理,辣椒叶绿素含量和根系活力等生长和生理指标较高,SOD酶含量较高,过氧化物酶(POD)含量较低,表明凹土对2,6-二叔丁基苯酚的化感抑制有明显的缓解效应。 展开更多
关键词 凹土 辣椒 2 6-二叔丁基苯酚 化感作用
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缚酸剂对合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的影响 被引量：1
18
作者 张达 李效军 申冰洁 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期335-339,共5页
以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚(简称双酚)和三氯氧磷为原料,乙腈为溶剂,合成聚丙烯成核剂NA-11(2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠)的中间体2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。考察了缚酸剂的种类、用量、加入方式... 以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚(简称双酚)和三氯氧磷为原料,乙腈为溶剂,合成聚丙烯成核剂NA-11(2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠)的中间体2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。考察了缚酸剂的种类、用量、加入方式及三氯氧磷滴加温度等因素对产物收率和性状的影响。实验结果表明,在以二异丙基乙胺为缚酸剂,双酚与二异丙基乙胺的摩尔比为1∶2.65,先加入60%(w)的二异丙基乙胺,剩余二异丙基乙胺与三氯氧磷在20℃下同时滴加,25℃下反应1 h的条件下,2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基)磷酰氯收率为90.2%,纯度可达99.2%(w)。以此原料制备的NA-11的HPLC纯度达99.8%以上,色度可达优级标准。 展开更多
关键词 聚丙烯成核剂 缚酸剂 2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 二异丙基乙胺 三氯氧磷 2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酸钠
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2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯制备新工艺 被引量：1
19
作者 龚小红 黄艳刚 乐道进 《化学与生物工程》 CAS 2012年第2期62-63,76,共3页
研究了在极性溶剂乙腈中制备2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯(以下简称磷酸酯)并将溶剂乙腈回收循环使用的新工艺。在反应生成氯代磷酸酯后,采用先回收溶剂乙腈再进行水解的制备工艺,避免了乙腈与水的分离难题,乙腈的回收率为... 研究了在极性溶剂乙腈中制备2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯(以下简称磷酸酯)并将溶剂乙腈回收循环使用的新工艺。在反应生成氯代磷酸酯后,采用先回收溶剂乙腈再进行水解的制备工艺,避免了乙腈与水的分离难题,乙腈的回收率为84%～86%;将回收的乙腈循环使用,磷酸酯的收率达到91.8%以上、纯度达到93.3%以上。 展开更多
关键词 2 2′-亚甲基-双(4 6-二叔丁基苯基)磷酸酯 制备 乙腈 循环使用
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2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成及表征 被引量：1
20
作者 李卫平 刘茵 +3 位作者 张鹏云 霍利春 张伟 杨文龙 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第9期1575-1578,共4页
以2,6-二叔丁基苯酚、浓硫酸及亚硝酸钠为原料,在乙醇中合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、投料比和投料次序对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:乙醇为溶剂,反应温度25℃,n(2,6-... 以2,6-二叔丁基苯酚、浓硫酸及亚硝酸钠为原料,在乙醇中合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、投料比和投料次序对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:乙醇为溶剂,反应温度25℃,n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(浓硫酸)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.1∶1.1,投料次序为先滴加浓硫酸,再滴加亚硝酸钠溶液,反应时间为2 h。在该条件下,产物重结晶收率为92.0%,产物色谱纯度≥99.7%。 展开更多
关键词 2 6-二叔丁基苯酚 2 6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚 亚硝化 抗氧剂
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