1,5-苯并硫氮杂卓-α-恶唑烷酮-β-内酰胺衍生物的光谱研究(Ⅱ)

1

作者 杨秋青 李媛 张丽君 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期489-492,共4页

苯并硫氮杂卓 -β -内酰胺化合物是目前广泛用于临床的广谱抗生素药物。它的抗生素生理活性与其结构有着密切联系 ,为使该类化合物更具生理活性和优良药效 ,合成了五种新的 1 ,5 -苯并硫氮杂卓 -α-恶唑烷酮 -β-内酰胺衍生物 ,并用核... 苯并硫氮杂卓 -β -内酰胺化合物是目前广泛用于临床的广谱抗生素药物。它的抗生素生理活性与其结构有着密切联系 ,为使该类化合物更具生理活性和优良药效 ,合成了五种新的 1 ,5 -苯并硫氮杂卓 -α-恶唑烷酮 -β-内酰胺衍生物 ,并用核磁共振 ( NMR)、质谱 ( MS)、红外光谱 ( IR)及元素分析确定了其衍生物结构 ,分析和讨论了该类衍生物的光谱特征及其规律 。 展开更多

关键词 1 5-苯并硫氮杂卓-α-恶唑烷酮-β-内酰胺 NMR IR MS 抗生素 分析 衍生物 光谱 结构

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高效液相色谱法测定1,5-苯并硫氮杂卓-α-(N-噁唑烷酮基)-β-内酰胺类化合物

2

作者 王兰芝 朱智甲 +2 位作者 辛云 张萍 李媛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期421-422,共2页

关键词 1 5-苯并硫氮杂卓-α-(N-噁唑烷酮基)-β-内酰胺类化合物 高效液相色谱法 含量测定 杂卓 β-内酰胺

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2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(N-噁唑烷酮基)-β-内酰胺的反相高效液相色谱法测定

3

作者 朱智甲 王兰芝 李媛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期92-93,共2页

建立了一种测定2_对甲氧基苯基_4_苯基_1 ,5_苯并硫氮杂_α_(N_唑烷酮基 )_β_内酰胺(MPPBOL)的反相高效液相色谱法 ,色谱柱为HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为CH3CN -CH2Cl2-H2O(体积比70∶0.5∶30) ,检测波长240nm ... 建立了一种测定2_对甲氧基苯基_4_苯基_1 ,5_苯并硫氮杂_α_(N_唑烷酮基 )_β_内酰胺(MPPBOL)的反相高效液相色谱法 ,色谱柱为HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为CH3CN -CH2Cl2-H2O(体积比70∶0.5∶30) ,检测波长240nm ;MPPBOL在0.1～10mg范围内 ,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系 ,相关系数为0.9994 ,相对标准偏差3.4 % (m=1.0mg,n=6) ,回收率在97 %～103 展开更多

关键词 2-对甲氧基苯基-4-苯基-1 5-苯并硫氮杂Zhuo-α-(N-噁唑烷酮基)-β-内酰胺 反相高效液相色谱法 测定 药理活性

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1,5-苯并硫氮杂卓α-氨基-β内酰胺衍生物的光谱研究 被引量：1

4

作者 杨秋青 李媛 李旭 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期395-398,共4页

苯并硫氮杂卓 -β-内酰胺化合物是目前广泛用于临床的广谱抗生素药物 ,它的抗生素生理活性与其结构有着密切联系 ,为使该类化合物更具生理活性和优良药效 ,合成了六种新的 1 ,5 -苯并硫氮杂卓α-氨基 -β-内酰胺衍生物。通过核磁共振氢... 苯并硫氮杂卓 -β-内酰胺化合物是目前广泛用于临床的广谱抗生素药物 ,它的抗生素生理活性与其结构有着密切联系 ,为使该类化合物更具生理活性和优良药效 ,合成了六种新的 1 ,5 -苯并硫氮杂卓α-氨基 -β-内酰胺衍生物。通过核磁共振氢、碳谱 ( NMR)、质谱 ( MS)、红外光谱 ( IR)及元素分析确定了其衍生物结构。分析和讨论了该类衍生物的光谱特征及其规律 。 展开更多

关键词 衍生物 IR MS 抗生素 光谱分析 1 5-苯并硫氮杂卓α-氨基-β内酰胺 结构

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二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-α-氨基-β-内酰胺的合成

5

作者 孙娜 李媛 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期444-444,共1页

关键词 1 5-苯并硫氮杂卓 β-内酰胺 β-内酰胺 河北师范大学 药理活性 二氢 氨基 生理活性 七元杂环 石家庄

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1,5-苯并硫氮杂氯代β-内酰胺衍生物的合成、光谱及立体化学 被引量：10

6

作者 李媛 杜彩云 +2 位作者 杨秋青 金声 邢其毅 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期906-908,共3页

苯并硫氮杂是一类具有重要生理活性的七元杂环化合物，近年来，通过亚胺双键（ＣＮ）的环加成反应向此类化合物分子中引入新的环系引起了人们的关注［１～４］．这项工作对于合成新的杂类化合物从而筛选出具有特殊生理活性的物质... 苯并硫氮杂是一类具有重要生理活性的七元杂环化合物，近年来，通过亚胺双键（ＣＮ）的环加成反应向此类化合物分子中引入新的环系引起了人们的关注［１～４］．这项工作对于合成新的杂类化合物从而筛选出具有特殊生理活性的物质有着重要意义．本文通过１，５－苯并... 展开更多

关键词 立体结构 合成 光谱 立体化学 1 5-苯并硫氮杂Zuo氯代β-内酰胺衍生物

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1,5-苯并硫氮杂-α-氨基-β-内酰胺衍生物的合成及立体结构(Ⅱ) 被引量：5

7

作者 张萍 郝振芳 李媛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2102-2105,共4页

用一种甘氨酸 N-端保护试剂和 1 ,5 -苯并硫氮杂反应 ,合成了 5个 1 ,5 -苯并硫氮杂 -α-氨基 -β-内酰胺衍生物 ,其结构经元素分析、 1 H NMR,MS和 IR确证 .用 X射线衍射法确定了产物的立体结构 ,结果表明 ,该反应具有立体专一性 ... 用一种甘氨酸 N-端保护试剂和 1 ,5 -苯并硫氮杂反应 ,合成了 5个 1 ,5 -苯并硫氮杂 -α-氨基 -β-内酰胺衍生物 ,其结构经元素分析、 1 H NMR,MS和 IR确证 .用 X射线衍射法确定了产物的立体结构 ,结果表明 ,该反应具有立体专一性 ,四元环上的两个取代基位于环的同侧 ,为顺式结构 ,产物分子中的七元环为稳定的类椅式构象 . 展开更多

关键词 1 5-苯并硫氮杂卓-α-氨基-β-内酰胺 衍生物 合成 立体结构 1 5-苯并硫氮杂卓 β-内酰胺

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1,5-苯并硫氮杂-β-内酰胺衍生物的不对称合成及晶体结构 被引量：1

8

作者 李媛 张萍 +1 位作者 李旭 张丽君 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1829-1832,共4页

用 ( -) -4 R-苯基唑烷酮为手性诱导试剂 ,N-端保护的 N-乙酰氯与 1 ,5 -苯并硫氮杂反应合成了 5个具有光学活性的 1 ,5 -苯并硫氮杂 -β-内酰胺衍生物 ,并通过 1 H NMR,MS,IR,[α]2 0D 和元素分析对此类化合物进行了表征 ,用 X... 用 ( -) -4 R-苯基唑烷酮为手性诱导试剂 ,N-端保护的 N-乙酰氯与 1 ,5 -苯并硫氮杂反应合成了 5个具有光学活性的 1 ,5 -苯并硫氮杂 -β-内酰胺衍生物 ,并通过 1 H NMR,MS,IR,[α]2 0D 和元素分析对此类化合物进行了表征 ,用 X射线衍射法确定了产物 b的立体结构 .晶体 X射线衍射分析结果表明 ,化合物 b属单斜晶系 ,P2 1 2 1 2 1 空间群 ,晶胞参数 :Mr=5 5 3.0 5 ,a=1 .2 2 93( 2 ) nm,b=2 .6 0 2 6 ( 5 ) nm,c=1 .0 1 4 6 ( 2 ) nm,β=90°,V=3.2 4 6 1 nm3 ,Z=4 ,Dc=1 .31 2 g/ cm3 ,F ( 0 0 0 ) =1 34 4 ,R1 =0 .0 5 84 ,w R2 =0 .1 1 4 0 .该化合物分子中七元杂环为类椅式构象 。 展开更多

关键词 不对称合成 1 5-苯并硫氮杂Zhuo-β-内酰胺 4R-苯基恶唑烷酮 衍生物 晶体结构 表征

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1,5-苯并硫氮杂卓β-内酰胺的合成

9

作者 李旭 李媛 于静敏 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期445-445,共1页

关键词 1 5-苯并硫氮杂卓 β-内酰胺 β-内酰胺 河北师范大学 七元杂环化合物 环加成反应 生理活性 石家庄 元素分析 合成路线

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2,5-二甲基-3-苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮的合成研究

10

作者 陶李明 刘文奇 +2 位作者 谭倪 周芸 周菊峰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期585-587,共3页

以2-甲硫基苯胺为原料,反应通过酰化、碘环化以及Suzuki交叉偶联反应,合成了2,5-二甲基-3-苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮,该方法反应步骤少,产物立体选择性好,反应总收率为70.8%,产物结构经NMR和MS得以确证。

关键词 2 5-二甲基-3-苯基-1 5-苯并硫氮杂卓4(5H)-酮 酰化反应 碘环化反应 Suzuki交叉偶联反应

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5-甲基-2,3-二苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮的合成

11

作者 陶李明 刘文奇 +1 位作者 谭倪 周芸 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期494-496,共3页

以2-甲硫基苯胺为原料,通过酰化、碘环化以及Suzuki交叉偶联反应,合成了5-甲基-2,3-二苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮。分别考察了催化剂对酰化反应、溶剂对碘环化反应的影响,以及催化剂、配体、碱和温度等因素对Suzuki交叉偶联反应的... 以2-甲硫基苯胺为原料,通过酰化、碘环化以及Suzuki交叉偶联反应,合成了5-甲基-2,3-二苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮。分别考察了催化剂对酰化反应、溶剂对碘环化反应的影响,以及催化剂、配体、碱和温度等因素对Suzuki交叉偶联反应的影响,在最佳的反应条件下,反应总收率为68.5%,中间产物和目标产物的结构经IR、NMR和MS等测试技术得以确证。 展开更多

关键词 甲基二苯基苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮 酰化反应 碘环化反应 Suzuki交叉偶联反应

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具有杀菌活性的2-乙氧羰基-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂卓的初步构效关系 被引量：2

12

作者 康旺 卜辉娟 +1 位作者 李文红 李媛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期766-775,共10页

以2-乙氧羰基取代的1,5-苯并硫氮杂卓A1和A2为模型化合物,合成了3个系列34个1,5-苯并硫氮杂卓衍生物11~17,考察了它们对新生隐球菌的抑菌活性及杂卓A1和A2的构效关系。研究结果表明,杂卓A1和A2分子中2-位的乙酯基与七元杂环直接相连对... 以2-乙氧羰基取代的1,5-苯并硫氮杂卓A1和A2为模型化合物,合成了3个系列34个1,5-苯并硫氮杂卓衍生物11~17,考察了它们对新生隐球菌的抑菌活性及杂卓A1和A2的构效关系。研究结果表明,杂卓A1和A2分子中2-位的乙酯基与七元杂环直接相连对其抗真菌活性是必要的。 展开更多

关键词 1 5-苯并硫氮杂卓 抑真菌活性 构效关系

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4-取代苯基-1,5-苯并硫氮杂[艹卓]-2-甲酸的合成及抑菌活性 被引量：2

13

作者 王娇 田克情 +4 位作者 薛子桥 武云云 杨田 赵惠敏 张萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期505-510,共6页

合成了七元环的杂化合物2a^2k,并发现化合物2a^2k会向其同分异构体六元环内酰胺3a^3k转化.化合物2a^2k的结构通过红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)和元素分析确证.初步的抑菌活性测试结果表明,化合物2a^2k对白色念珠菌、标... 合成了七元环的杂化合物2a^2k,并发现化合物2a^2k会向其同分异构体六元环内酰胺3a^3k转化.化合物2a^2k的结构通过红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)和元素分析确证.初步的抑菌活性测试结果表明,化合物2a^2k对白色念珠菌、标准新生隐球菌、临床新生隐球菌、大肠杆菌和枯草牙孢杆菌均有较好的抑菌活性,而六元环内酰胺3a^3k对所测菌种没有活性.实验还测定了部分混合物(2a^2e和3a^3e)的抑菌活性,结果表明化合物2a^2e和3a^3e混合物的抑真菌效果比单一的化合物2a^2e要好,化合物3a^3e的存在增强了化合物2a^2e的抑菌活性. 展开更多

关键词 α β-不饱和羧酸 1 5-苯并硫氮杂[艹卓] 抑菌活性

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1,3-偶极环加成合成新型含2-苯基-1,2,3-三唑基-1,5-苯并硫氮杂噁二唑并合衍生物 被引量：7

14

作者 刘方明 王宝雷 李燕萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2097-2101,共5页

α,β-不饱和酮 ( 1 a～ 1 e)与邻氨基苯硫酚反应 ,得到含 2 -苯基 -1 ,2 ,3-三唑基 1 ,5 -苯并硫氮杂 ( 2 a～2 e) ,然后以此化合物为原料同 1 ,3-偶极子氧化腈“现场”发生 1 ,3-偶极环加成 ,合成出一系列含 2 -苯基 -1 ,2 ,3-三唑... α,β-不饱和酮 ( 1 a～ 1 e)与邻氨基苯硫酚反应 ,得到含 2 -苯基 -1 ,2 ,3-三唑基 1 ,5 -苯并硫氮杂 ( 2 a～2 e) ,然后以此化合物为原料同 1 ,3-偶极子氧化腈“现场”发生 1 ,3-偶极环加成 ,合成出一系列含 2 -苯基 -1 ,2 ,3-三唑基的 1 ,2 ,4 -二唑并合的 1 ,5 -苯并硫氮杂衍生物 ( 3a～ 3j) .产物经元素分析、 IR、1 H NMR及MS加以确证 . 展开更多

关键词 1 3-偶极环加成 合成 2-苯基-1 2 3-三唑 1 5-苯并硫氮杂卓 杂环化合物药物

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手性2-甲氧羰基-4-氟苯基-1,5-苯并硫氮杂卓的不对称合成及抑真菌活性 被引量：1

15

作者 穆博帅 常素娜 +1 位作者 边艳青 李媛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期413-420,共8页

以(R)/(S)-4-苄基-2-噁唑烷酮为手性助剂,采用不对称合成方法制备了18个具有光学活性的2-甲氧羰基-4-氟苯基-1,5-苯并硫氮杂卓类化合物9a^9i和14a^14i,经HPLC分析e.e.值较为理想;通过核磁共振谱、红外光谱和高分辨质谱表征了其结构,通... 以(R)/(S)-4-苄基-2-噁唑烷酮为手性助剂,采用不对称合成方法制备了18个具有光学活性的2-甲氧羰基-4-氟苯基-1,5-苯并硫氮杂卓类化合物9a^9i和14a^14i,经HPLC分析e.e.值较为理想;通过核磁共振谱、红外光谱和高分辨质谱表征了其结构,通过单晶X射线衍射法确定化合物9h的相对构型;用抑菌圈法测试了目标化合物对新生隐球菌的抑菌活性.研究结果表明,由S型手性助剂诱导不对称合成的杂卓对新生隐球菌的抑制作用普遍高于由R型手性助剂诱导合成的杂卓及外消旋体.测试了抑菌活性较好的化合物14a^14f的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MFC),发现其对新生隐球菌的MIC和MFC均低于抗真菌药物氟康唑. 展开更多

关键词 1 5-苯并硫氮杂卓 抑真菌活性 不对称合成 手性助剂

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2-芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓与卡宾反应机理的研究

16

作者 王洪钟 姚丹 +1 位作者 许家喜 金声 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期333-333,共1页

关键词 1 5-苯并硫氮杂卓 反应机理 生物有机分子 工程实验室 卡宾 北京大学 叶立德 芳基 重排反应 二氢

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2-甲氧/乙氧羰基-4-氟苯基-1,5-苯并硫氮杂的合成、抑真菌活性及构效关系 被引量：4

17

作者 范世丽 张博 +3 位作者 高丽叶 王兰芝 边艳青 李媛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2574-2583,共10页

以高活性的2-甲氧/乙氧羰基-4-(4-氟苯基)-1,5-苯并硫氮杂A和B为模型化合物,设计合成了11个含氟杂衍生物3a^3k,考察了它们对白色念珠菌和新生隐球菌的抑菌活性.研究结果表明,2-甲氧/乙氧羰基-4-(2-氟苯基)/(3-氟苯基)/(2,4-二氟苯基)-... 以高活性的2-甲氧/乙氧羰基-4-(4-氟苯基)-1,5-苯并硫氮杂A和B为模型化合物,设计合成了11个含氟杂衍生物3a^3k,考察了它们对白色念珠菌和新生隐球菌的抑菌活性.研究结果表明,2-甲氧/乙氧羰基-4-(2-氟苯基)/(3-氟苯基)/(2,4-二氟苯基)-1,5-苯并硫氮杂3a,3b,3d^3f对新生隐球菌有很强的抑菌活性,3c的活性中等,而7位氯代杂3g^3k基本无活性;上述杂对白色念珠菌均无活性.在此基础上,进一步测试了高活性杂3a,3b,3d^3f对新生隐球菌的抑菌浓度梯度、最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MFC),发现其MIC和MFC均远低于对照药氟康唑.为了考察杂3a^3f的药效基团,又设计合成了4类杂衍生物4a^4f,5a^5f,6a^6f和7a^7c,通过对其抑菌活性的评价,发现分子中2-甲氧/乙氧羰基和亚胺官能团对杂3a^3f的抑真菌(新生隐球菌)活性起关键作用,硫原子被氧原子或氮原子代替后原杂的活性降低. 展开更多

关键词 1 5-苯并硫氮杂 抑菌活性 构效关系

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新型1,5-苯并二氮杂卓衍生物的结构与抑菌活性的理论分析 被引量：2

18

作者 王莎莎 王兰芝 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期376-383,共8页

采用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-31G(d,p)水平上对一系列新型1,5-苯并二氮杂卓衍生物进行了几何结构全优化和理论计算研究,得到分子的几何结构、NPA电荷、红外振动光谱及轨道贡献。研究结果表明:1,5-苯并二氮杂卓分子的七元环是... 采用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-31G(d,p)水平上对一系列新型1,5-苯并二氮杂卓衍生物进行了几何结构全优化和理论计算研究,得到分子的几何结构、NPA电荷、红外振动光谱及轨道贡献。研究结果表明:1,5-苯并二氮杂卓分子的七元环是扭船式构型;分子不同位置连接不同的取代基,对分子的电荷分布有一定影响;红外光谱理论计算结果与实验结果相吻合。通过探讨前线轨道与抑菌活性的关系发现,所研究的杂卓分子对不同菌株的抑菌活性具有选择性和特异性,其中分子中的N(11)和C=N可能分别是所合成的该类化合物与细菌(枯草杆菌)和真菌(白色念珠菌和新型隐球菌)发生作用的主要活性部位。 展开更多

关键词 1 5-苯并二氮杂卓 密度泛函理论 结构 活性

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奥卡西平及其中间体的新合成方法

19

作者 张胜建 应丽艳 +1 位作者 江海亮 张洪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1236-1239,共4页

介绍了一种新的合成奥卡西平(OCBZ)及其中间体的方法:以5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯为原料,通过加成溴化、氨解、水解得到OCBZ,总收率可达62左右,OCBZ的摩尔分数大于99.0。考察了影响氨解反应的因素,优化条件为n(NH3)/n(10,11-二溴-... 介绍了一种新的合成奥卡西平(OCBZ)及其中间体的方法:以5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯为原料,通过加成溴化、氨解、水解得到OCBZ,总收率可达62左右,OCBZ的摩尔分数大于99.0。考察了影响氨解反应的因素,优化条件为n(NH3)/n(10,11-二溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯)=5,反应温度约20℃,反应时间约35h,10-溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰胺收率大于98,摩尔分数大于98.0。结果表明,温度高时氨解反应主要易生成副产物10,11-二溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓。主要产物及副产物的结构均用元素分析和MS进行了确证。该文报道工作的新颖性,已为浙江省科技信息研究院2008年1月8日出具的第200833B210143号《科技查新报告》所证实。该工作已进行1t/a规模的中试,结果为:平均收率约61,产品摩尔分数大于99.1。 展开更多

关键词 奥卡西平 卡马西平 5H-二苯并[b f]氮杂卓-5-甲酰氯 氨解 精细化工中间体

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