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手性5-l-氧基丁内酯并[3,4-d]-3-取代基-异噁唑啉类化合物的合成 被引量:8
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作者 黄海洪 张翔 +1 位作者 林紫云 陈庆华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期2000-2004,共5页
研究了手性元 5 -( R) -( l-氧基 ) -2 ( 5 H ) -呋喃酮与取代苯甲醛肟以次氯酸钙作为氧化剂进行的区域选择性原位 1 ,3 -偶极环加成反应 ,同步生成两个新的手性中心 ,得到了一系列光学纯丁内酯并 [3 ,4-d]-3 -取代基 -异唑啉类化合... 研究了手性元 5 -( R) -( l-氧基 ) -2 ( 5 H ) -呋喃酮与取代苯甲醛肟以次氯酸钙作为氧化剂进行的区域选择性原位 1 ,3 -偶极环加成反应 ,同步生成两个新的手性中心 ,得到了一系列光学纯丁内酯并 [3 ,4-d]-3 -取代基 -异唑啉类化合物 ;应用波谱学手段及 X射线单晶衍射法确证了产物的绝对构型 ,并对产物的核磁共振氢谱规律性加以总结 . 展开更多
关键词 手性5-l-氧基内酯并[3 4-d]-3-取代-异噁唑啉 合成 1 3-偶极环加成 区域选择性 立体选择性
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3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基}-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷的合成
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作者 徐俊明 刘福胜 于世涛 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期7-9,共3页
以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,^(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。 展开更多
关键词 抗氧剂 3 9-双{2-[3-(3-4--5)丙烯酸]-1 1-二甲)-2 4 8 10-四氧杂螺环 [5.5]十一烷 酯交换 重结晶
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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
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作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-)苯-6-[(1R)-二甲硅氧乙]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成
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纺织品中的2-(2’羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑含量的气相色谱测定 被引量:14
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作者 薛建平 朱峰 涂貌贞 《质量技术监督研究》 2012年第4期18-20,48,共4页
通过对萃取方式和色谱条件的优化,建立了纺织品中的2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑的气相色谱-氢离子火焰检测器的测定方法。结果表明该方法的回收率在90%~110%,相对标准偏差小于10%,方法检测限可达0.3mg/kg。... 通过对萃取方式和色谱条件的优化,建立了纺织品中的2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑的气相色谱-氢离子火焰检测器的测定方法。结果表明该方法的回收率在90%~110%,相对标准偏差小于10%,方法检测限可达0.3mg/kg。本方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于纺织品中2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑含量的日常检测。 展开更多
关键词 2-(2'--3' 5'-)-苯并三唑 纺织品 气相色谱 测定
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一种潜在5-HT_(1A)脑受体显像剂^(99)Tc^m-Bicine/HYNIC-MPP2的制备及其生物性能 被引量:2
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作者 张现忠 庞燕 +2 位作者 范卫卫 张俊波 唐志刚 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期206-211,共6页
优化合成了含有1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)结构的配体2-(4-(2-甲氧基苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基氧羰基肼基吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2)。在室温下以N,N-二(2-羟基乙基)氨基乙酸(Bicine)为共配体制备得到配合物99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2,其... 优化合成了含有1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)结构的配体2-(4-(2-甲氧基苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基氧羰基肼基吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2)。在室温下以N,N-二(2-羟基乙基)氨基乙酸(Bicine)为共配体制备得到配合物99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2,其放射化学纯度大于95%,并且在6 h内保持稳定。脂水分配系数和电泳实验结果表明,该放射性标记配合物是水溶性和电中性的。正常小鼠体内生物分布实验结果表明,99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2有一定的脑摄取(注射后2 min时为0.31%ID/g)。脑区域分布及抑制实验显示,该配合物在5-HT1A受体含量丰富的海马组织有较高摄取(注射后2 min时为1.00%ID/g),而在受体含量低的小脑组织中摄取也低(注射后2 min时为0.63%ID/g)。抑制后,海马摄取降低较多(注射后2 min时为0.42%ID/g),而小脑摄取则无明显变化。抑制前后海马/小脑比值分别为1.59和0.89。由此可见该标记配合物与5-HT1A受体具有一定特异性结合,是一种新的潜在5-HT1A受体显像剂。 展开更多
关键词 5-HT1A受体 99Tcm 2-(4-(2-氧基)哌嗪)乙胺-6-氧羰吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2) 生物分布
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两种新型二聚水杨醛衍生物的合成及表征 被引量:2
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作者 何乐芹 赵继全 +1 位作者 张广清 赵剑锋 《河北工程大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第1期54-56,共3页
为进一步研究水杨醛衍生物在配位催化领域的应用,本文以2-叔丁基对苯二酚为起始原料,合成了两种新型的二聚水杨醛衍生物Ⅰ、Ⅱ,通过FT-IR,1H NMR,UV-Vis等手段对二者进行表征,并对二聚水杨醛衍生物Ⅰ、Ⅱ的制备条件进行了讨论,确定了较... 为进一步研究水杨醛衍生物在配位催化领域的应用,本文以2-叔丁基对苯二酚为起始原料,合成了两种新型的二聚水杨醛衍生物Ⅰ、Ⅱ,通过FT-IR,1H NMR,UV-Vis等手段对二者进行表征,并对二聚水杨醛衍生物Ⅰ、Ⅱ的制备条件进行了讨论,确定了较优的反应条件,即:制备Ⅰ时以N,N-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,促进酸酐与酚羟基发生酯化反应;制备Ⅱ时以KI为催化剂在碱性条件下反应,有利于反应的进行。 展开更多
关键词 5--3-水杨醛 甲酰化 聚合配合物 不对称催化
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手性Salen金属配合物的合成与表征
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作者 何乐芹 赵继全 张雅然 《河北工业大学学报》 CAS 2005年第5期18-22,共5页
利用(R,R)-环己二胺和5-苄氧基-3-叔丁基水杨醛反应合成了手性Salen配体,将该配体与过渡金属Mn3+,Fe3+,Co2+,Ni2+络合制备了手性Salen金属配合物,并用红外,核磁,元素分析对配合物结构进行表征.
关键词 SALEN配体 Salen金属配合物 5-苄氧基-3-叔丁基水杨醛 手性 过渡金属
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负载化非茂单活性中心催化剂乙烯聚合的研究 被引量:3
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作者 刘东兵 王娜 郑刚 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期674-679,共6页
在硅胶上负载了双(N-环己基-3-叔丁基水杨醛亚胺基)二氯化锆配合物,得到负载化非茂单活性中心催化剂。该催化剂用于乙烯聚合,考察了配合物用量、共聚单体1-己烯用量、聚合温度、聚合压力、聚合时间、三乙基铝用量对乙烯聚合性能的影响... 在硅胶上负载了双(N-环己基-3-叔丁基水杨醛亚胺基)二氯化锆配合物,得到负载化非茂单活性中心催化剂。该催化剂用于乙烯聚合,考察了配合物用量、共聚单体1-己烯用量、聚合温度、聚合压力、聚合时间、三乙基铝用量对乙烯聚合性能的影响及对聚合物的相对分子质量、相对分子质量分布、熔体流动指数和密度的影响。实验结果表明,负载化非茂单活性中心催化剂保持了原均相催化剂的乙烯聚合性能;该催化剂在淤浆聚合工艺中聚合平稳,所得聚合物的颗粒形态良好。 展开更多
关键词 负载化非茂单活性中心催化剂 乙烯聚合 双(N-环己-3-水杨醛亚胺)二氯化锆 硅胶
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新型Salen(CoCl)配合物的合成与表征
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作者 赵鑫 刘宾元 +1 位作者 高延浩 闫卫东 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第5期37-41,共5页
利用(R,R)-1,2-环己二胺和5位取代的3-叔丁基水杨醛衍生物(取代基分别为N-四氢吡咯基、N-六氢吡啶基、N-吗啉基、N,N'-二丁胺基和氯化三苯基膦基)反应合成的手性Salen配体,将其与钴离子络合,制备出了5种新型手性Salen(CoCl)金属配合... 利用(R,R)-1,2-环己二胺和5位取代的3-叔丁基水杨醛衍生物(取代基分别为N-四氢吡咯基、N-六氢吡啶基、N-吗啉基、N,N'-二丁胺基和氯化三苯基膦基)反应合成的手性Salen配体,将其与钴离子络合,制备出了5种新型手性Salen(CoCl)金属配合物.利用红外、紫外、质谱和元素分析对配合物的结构进行了表征.通过对元素分析及谱图数据的分析,证明了金属与配体成功发生了配位,所得产物与目标化合物一致. 展开更多
关键词 环己二胺 3-水杨醛衍生物 SALEN配体 Salen金属配合物 钴离子
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高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂 被引量:18
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作者 薛建平 蔡涛 赵玲 《质量技术监督研究》 2014年第6期6-8,20,共4页
以乙酸乙酯为提取溶剂,使用超声波辅助萃取-高效液相色谱测定纺织品中2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑,并对仪器的测试条件进行优化。该方法的平均回收率为93.1%-105%,相对标准偏差小于10%,方法检出限可低至0.1mg/kg。该... 以乙酸乙酯为提取溶剂,使用超声波辅助萃取-高效液相色谱测定纺织品中2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑,并对仪器的测试条件进行优化。该方法的平均回收率为93.1%-105%,相对标准偏差小于10%,方法检出限可低至0.1mg/kg。该方法操作简单快速,稳定可靠,适用于纺织品中2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑的日常监测。 展开更多
关键词 2-(2'--3' 5'-)-苯并三唑 高效液相色谱 测定 纺织品
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