3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1，1-二甲基}-2，4，8，10-四氧杂螺环[5．5]十一烷的合成

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作者 徐俊明 刘福胜 于世涛 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期7-9,共3页

以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,^(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。 展开更多

关键词 抗氧剂 3 9-双{2-[3-(3-叔丁基4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1 1-二甲基)-2 4 8 10-四氧杂螺环 [5.5]十一烷 酯交换 重结晶

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瑞舒伐他汀侧链(3R,5S)-6-R-取代基-3,5-二羟基己酸叔丁酯合成研究进展 被引量：2

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作者 何人宝 胡忠梁 +4 位作者 金逸中 林娇华 张晓健 王亚军 柳志强 《发酵科技通讯》 CAS 2017年第3期188-192,共5页

瑞舒伐他汀是一种高效的羟甲戊二酰辅酶A(HMG-CoA)还原酶抑制剂,能有效降低低密度脂蛋白(LDL)胆固醇,且无副作用,被称为"超级他汀".瑞舒伐他汀是由疏水性母核和开环侧链构成,其手性侧链是合成中的难点.目前,化学法和生物酶法... 瑞舒伐他汀是一种高效的羟甲戊二酰辅酶A(HMG-CoA)还原酶抑制剂,能有效降低低密度脂蛋白(LDL)胆固醇,且无副作用,被称为"超级他汀".瑞舒伐他汀是由疏水性母核和开环侧链构成,其手性侧链是合成中的难点.目前,化学法和生物酶法合成瑞舒伐他汀关键手性侧链(3R,5S)-6-R-取代基-3,5-二羟基己酸叔丁酯受到研究者广泛的关注.主要介绍了不对称还原合成(3R,5S)-6-R-取代基-3,5-二羟基己酸叔丁酯的研究进展. 展开更多

关键词 (3R 5S)-6-R-取代基-3 5-二羟基己酸叔丁酯 瑞舒伐他汀 手性中间体 不对称还原

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纺织品中的2-(2’羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑含量的气相色谱测定 被引量：14

3

作者 薛建平 朱峰 涂貌贞 《质量技术监督研究》 2012年第4期18-20,48,共4页

通过对萃取方式和色谱条件的优化,建立了纺织品中的2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑的气相色谱-氢离子火焰检测器的测定方法。结果表明该方法的回收率在90%～110%,相对标准偏差小于10%,方法检测限可达0.3mg/kg。... 通过对萃取方式和色谱条件的优化,建立了纺织品中的2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑的气相色谱-氢离子火焰检测器的测定方法。结果表明该方法的回收率在90%～110%,相对标准偏差小于10%,方法检测限可达0.3mg/kg。本方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于纺织品中2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑含量的日常检测。 展开更多

关键词 2-(2'-羟基-3' 5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑 纺织品 气相色谱 测定

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氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯的超声合成

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作者 陶文亮 王锐 +1 位作者 安燕 解田 《河北化工》 2008年第4期13-15,共3页

以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间... 以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素的影响,通过核磁共振氢谱、质谱及氯元素含量分析确定了其结构。与非超声法相比,反应时间由20h缩短为15h,收率由50%～65%提高到82.9%。 展开更多

关键词 2 2’-二羟基-3 3’ 5 5’-四叔丁基联苯:氯代(3 3’ 5 5’-四叔丁基-1 1’-联苯基-2 2’-二基)亚磷 酸酯 超声 合成 表征

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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究

5

作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页

A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多

关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成

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一种潜在5-HT_(1A)脑受体显像剂^(99)Tc^m-Bicine/HYNIC-MPP2的制备及其生物性能 被引量：2

6

作者 张现忠 庞燕 +2 位作者 范卫卫 张俊波 唐志刚 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期206-211,共6页

优化合成了含有1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)结构的配体2-(4-(2-甲氧基苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基氧羰基肼基吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2)。在室温下以N,N-二(2-羟基乙基)氨基乙酸(Bicine)为共配体制备得到配合物99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2,其... 优化合成了含有1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)结构的配体2-(4-(2-甲氧基苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基氧羰基肼基吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2)。在室温下以N,N-二(2-羟基乙基)氨基乙酸(Bicine)为共配体制备得到配合物99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2,其放射化学纯度大于95%,并且在6 h内保持稳定。脂水分配系数和电泳实验结果表明,该放射性标记配合物是水溶性和电中性的。正常小鼠体内生物分布实验结果表明,99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2有一定的脑摄取(注射后2 min时为0.31%ID/g)。脑区域分布及抑制实验显示,该配合物在5-HT1A受体含量丰富的海马组织有较高摄取(注射后2 min时为1.00%ID/g),而在受体含量低的小脑组织中摄取也低(注射后2 min时为0.63%ID/g)。抑制后,海马摄取降低较多(注射后2 min时为0.42%ID/g),而小脑摄取则无明显变化。抑制前后海马/小脑比值分别为1.59和0.89。由此可见该标记配合物与5-HT1A受体具有一定特异性结合,是一种新的潜在5-HT1A受体显像剂。 展开更多

关键词 5-HT1A受体 99Tcm 2-(4-(2-甲氧基苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基氧羰基肼基吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2) 生物分布

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两种新型二聚水杨醛衍生物的合成及表征 被引量：2

7

作者 何乐芹 赵继全 +1 位作者 张广清 赵剑锋 《河北工程大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第1期54-56,共3页

为进一步研究水杨醛衍生物在配位催化领域的应用,本文以2-叔丁基对苯二酚为起始原料,合成了两种新型的二聚水杨醛衍生物Ⅰ、Ⅱ,通过FT-IR,1H NMR,UV-Vis等手段对二者进行表征,并对二聚水杨醛衍生物Ⅰ、Ⅱ的制备条件进行了讨论,确定了较... 为进一步研究水杨醛衍生物在配位催化领域的应用,本文以2-叔丁基对苯二酚为起始原料,合成了两种新型的二聚水杨醛衍生物Ⅰ、Ⅱ,通过FT-IR,1H NMR,UV-Vis等手段对二者进行表征,并对二聚水杨醛衍生物Ⅰ、Ⅱ的制备条件进行了讨论,确定了较优的反应条件,即:制备Ⅰ时以N,N-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,促进酸酐与酚羟基发生酯化反应;制备Ⅱ时以KI为催化剂在碱性条件下反应,有利于反应的进行。 展开更多

关键词 5-羟基-3-叔丁基水杨醛 甲酰化 聚合配合物 不对称催化

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

8

作者 郝丽娟 苗会娟 +3 位作者 韩佳芮 徐欢欢 王茉莉 徐艳梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期11-15,共5页

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 盐酸拉贝洛尔 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺

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高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质 被引量：3

9

作者 郝丽娟 徐艳梅 +3 位作者 乔晓宁 闫凯 盖成 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2022年第11期27-31,共5页

建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 盐酸拉贝洛尔片 有关物质 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺

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负载化非茂单活性中心催化剂乙烯聚合的研究 被引量：3

10

作者 刘东兵 王娜 郑刚 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期674-679,共6页

在硅胶上负载了双(N-环己基-3-叔丁基水杨醛亚胺基)二氯化锆配合物,得到负载化非茂单活性中心催化剂。该催化剂用于乙烯聚合,考察了配合物用量、共聚单体1-己烯用量、聚合温度、聚合压力、聚合时间、三乙基铝用量对乙烯聚合性能的影响... 在硅胶上负载了双(N-环己基-3-叔丁基水杨醛亚胺基)二氯化锆配合物,得到负载化非茂单活性中心催化剂。该催化剂用于乙烯聚合,考察了配合物用量、共聚单体1-己烯用量、聚合温度、聚合压力、聚合时间、三乙基铝用量对乙烯聚合性能的影响及对聚合物的相对分子质量、相对分子质量分布、熔体流动指数和密度的影响。实验结果表明,负载化非茂单活性中心催化剂保持了原均相催化剂的乙烯聚合性能;该催化剂在淤浆聚合工艺中聚合平稳,所得聚合物的颗粒形态良好。 展开更多

关键词 负载化非茂单活性中心催化剂 乙烯聚合 双(N-环己基-3-叔丁基水杨醛亚胺基)二氯化锆 硅胶

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手性Salen金属配合物的合成与表征

11

作者 何乐芹 赵继全 张雅然 《河北工业大学学报》 CAS 2005年第5期18-22,共5页

利用(R,R)-环己二胺和5-苄氧基-3-叔丁基水杨醛反应合成了手性Salen配体,将该配体与过渡金属Mn3+,Fe3+,Co2+,Ni2+络合制备了手性Salen金属配合物,并用红外,核磁,元素分析对配合物结构进行表征.

关键词 SALEN配体 Salen金属配合物 5-苄氧基-3-叔丁基水杨醛 手性 过渡金属

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新型Salen(CoCl)配合物的合成与表征

12

作者 赵鑫 刘宾元 +1 位作者 高延浩 闫卫东 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第5期37-41,共5页

利用(R,R)-1,2-环己二胺和5位取代的3-叔丁基水杨醛衍生物(取代基分别为N-四氢吡咯基、N-六氢吡啶基、N-吗啉基、N,N'-二丁胺基和氯化三苯基膦基)反应合成的手性Salen配体,将其与钴离子络合,制备出了5种新型手性Salen(CoCl)金属配合... 利用(R,R)-1,2-环己二胺和5位取代的3-叔丁基水杨醛衍生物(取代基分别为N-四氢吡咯基、N-六氢吡啶基、N-吗啉基、N,N'-二丁胺基和氯化三苯基膦基)反应合成的手性Salen配体,将其与钴离子络合,制备出了5种新型手性Salen(CoCl)金属配合物.利用红外、紫外、质谱和元素分析对配合物的结构进行了表征.通过对元素分析及谱图数据的分析,证明了金属与配体成功发生了配位,所得产物与目标化合物一致. 展开更多

关键词 环己二胺 3-叔丁基水杨醛衍生物 SALEN配体 Salen金属配合物 钴离子

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高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂 被引量：18

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作者 薛建平 蔡涛 赵玲 《质量技术监督研究》 2014年第6期6-8,20,共4页

以乙酸乙酯为提取溶剂,使用超声波辅助萃取-高效液相色谱测定纺织品中2-（2＇-羟基-3＇,5＇-二叔丁基苯基）-苯并三唑,并对仪器的测试条件进行优化。该方法的平均回收率为93.1%-105%,相对标准偏差小于10%,方法检出限可低至0.1mg/kg。该... 以乙酸乙酯为提取溶剂,使用超声波辅助萃取-高效液相色谱测定纺织品中2-（2＇-羟基-3＇,5＇-二叔丁基苯基）-苯并三唑,并对仪器的测试条件进行优化。该方法的平均回收率为93.1%-105%,相对标准偏差小于10%,方法检出限可低至0.1mg/kg。该方法操作简单快速,稳定可靠,适用于纺织品中2-（2＇-羟基-3＇,5＇-二叔丁基苯基）-苯并三唑的日常监测。 展开更多

关键词 2-(2'-羟基-3' 5'-二叔丁基苯基)-苯并三唑 高效液相色谱 测定 纺织品

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