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题名5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备
被引量：5
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作者
刘立芬
俞三传
周勇
金可勇
高从堦
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机构
国家海洋局杭州水处理技术研究开发中心
浙江大学材料与化学工程学院
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2005年第3期227-230,共4页
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基金
国家 863计划项目(2002AA328010)
973项目(2003CB615700)~~
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文摘
以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 1<R≤1 7时,R越大收率越高;当R>1 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。
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关键词
5-氯甲酰氧基异肽酰氯
三光气
5-羟基异酞酸
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Keywords
5-chloroformyloxyisophthaloyl chloride
triphosgene
5-hydroxyisophthalic acid
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分类号
TQ028.8
[化学工程]
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