超高效液相色谱-串联质谱法测定4种浆果中5-硝基邻甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠残留量 被引量：4

1

作者 许旭 侯雪 +2 位作者 韩梅 邱世婷 毛建霏 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2019年第2期434-438,共5页

【目的】为了测定浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中5-硝基对甲氧基苯酚钠(Sodium 5-nitroguaiacolate, 5NG)和对硝基苯酚钠(Sodium para-nitrophenolate, SD2)残留量,建立了快速测定5NG和SD2的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/... 【目的】为了测定浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中5-硝基对甲氧基苯酚钠(Sodium 5-nitroguaiacolate, 5NG)和对硝基苯酚钠(Sodium para-nitrophenolate, SD2)残留量,建立了快速测定5NG和SD2的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】样品用乙腈提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以CAPCELL PKA-C18色谱柱分离,采用电喷雾(ESI^-)-多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。【结果】在0.02～2.00 mg/kg范围内,5NG和SD2的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.9968。5-硝基对甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠在浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中的检出限(LOD)别为0.28～0.73μg/kg,定量限(LOQ)为0.93～2.43μg/kg。在4个添加水平下,样品添加回收试验的平均回收率为91.75%～112.67%,相对标准偏差为1.07%～5.76%(n=6)。【结论】该方法简单快捷,灵敏度高,定量准确,可用于同时检测蓝莓、树莓、草莓及车厘子中5NG和SD2的残留量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 浆果 5-硝基对甲氧基苯酚钠 对硝基苯酚钠

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2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪的硝化工艺研究 被引量：2

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作者 李勤华 姚凯 +1 位作者 郁晓宇 潘仁明 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期27-30,共4页

以2,6-二甲氧基吡嗪为原料,在3种不同硝化体系(包括混酸体系、发烟硫酸-硝酸体系、发烟硫酸-硝酸钾体系)下,研究了2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪合成的硝化反应工艺,考察了混酸配比、反应时间和反应温度等因素对硝化反应产率的影响规律,... 以2,6-二甲氧基吡嗪为原料,在3种不同硝化体系(包括混酸体系、发烟硫酸-硝酸体系、发烟硫酸-硝酸钾体系)下,研究了2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪合成的硝化反应工艺,考察了混酸配比、反应时间和反应温度等因素对硝化反应产率的影响规律,确定了硝化反应的最佳工艺条件:反应温度25℃,反应时间3h,20%发烟硫酸-硝酸钾体系(摩尔比为1∶3.5),底物2,6-二甲氧基吡嗪用量0.1mol,硝酸钾过量100%,此时产率可达67.8%。 展开更多

关键词 有机化学 钝感单质炸药 2 6-二氨基-3 5-二硝基-1-氧-吡嗪 2 6-二甲氧基吡嗪 硝化工艺

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5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的合成与表征

3

作者 白林山 李竹琴 +3 位作者 俞婉霞 周影 陈昱清 丁盛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期546-552,共7页

研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,... 研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。 展开更多

关键词 2-羟基-4-甲氧基苯甲醛 2-氨基-6-甲基吡啶 5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚 合成 表征

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2-硝基-4-甲氧基苯酚的合成

4

作者 毛国梁 吴 赵德丰 《大庆石油学院学报》 CAS 北大核心 2002年第1期31-33,共3页

考察了以 2 -硝基 -4 -甲氧基苯胺为原料 ,在碱性条件下水解合成 2 -硝基 -4 -甲氧基苯酚的实验 ;分析了原料配比、反应温度及反应时间对合成反应的影响 ;测定了原料和产物的红外光谱、熔点等物理性质 ;结果表明 ,当 2 -硝基 -4 -甲氧... 考察了以 2 -硝基 -4 -甲氧基苯胺为原料 ,在碱性条件下水解合成 2 -硝基 -4 -甲氧基苯酚的实验 ;分析了原料配比、反应温度及反应时间对合成反应的影响 ;测定了原料和产物的红外光谱、熔点等物理性质 ;结果表明 ,当 2 -硝基 -4 -甲氧基苯胺 ,NaOH ,水的质量比为 1.0 0∶1.3 3∶71.0 0 ,反应温度为 13 3℃ ,反应时间为 5h时 ,目的产物的产率可达 96% ; 展开更多

关键词 2-硝基-4-甲氧基苯酚 氢氧化钠 水解 合成 原料配比

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1-溴-4-异丙氧基-5-甲氧基-2-硝基苯的合成 被引量：1

5

作者 徐小娜 侯党社 +2 位作者 柯苗 李桢 朱周静 《化学与生物工程》 CAS 2020年第10期31-34,共4页

以4-溴-2-甲氧基-5-硝基苯酚和异丙基溴为原料,在NaOH作用下发生羟烷基化反应合成目标化合物1-溴-4-异丙氧基-5-甲氧基-2-硝基苯,通过1HNMR、13CNMR和LC-ESI-MS对其结构进行表征,并对影响收率的主要因素进行考察。确定最佳合成条件为:... 以4-溴-2-甲氧基-5-硝基苯酚和异丙基溴为原料,在NaOH作用下发生羟烷基化反应合成目标化合物1-溴-4-异丙氧基-5-甲氧基-2-硝基苯,通过1HNMR、13CNMR和LC-ESI-MS对其结构进行表征,并对影响收率的主要因素进行考察。确定最佳合成条件为:物料比n(异丙基溴)∶n(4-溴-2-甲氧基-5-硝基苯酚)为2.2∶1、NaOH用量15.0 mmol、反应温度90℃、反应时间3 h,在此条件下,目标化合物收率达到90.4%。该方法可用于化合物2-异丙氧基-1-甲氧基-4-硝基苯和2-异丙氧基-1-甲基-4-硝基苯的合成,收率分别为91.2%和92.8%。 展开更多

关键词 羟烷基化反应 1-溴-4-异丙氧基-5-甲氧基-2-硝基苯 合成 条件优化

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两步法合成2-氨基-5-硝基苯酚 被引量：1

6

作者 尹振晏 李艳云 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期378-382,共5页

以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1... 以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1.20、环合时间6h、硝酸用量40.2g、硫酸用量20g、硝化时间3h、硝化温度70℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为90.2%;水解反应的最优条件为:体积分数95%的乙醇为溶剂、n(6-硝基苯并噁唑酮)∶n(氢氧化钠)=1.0∶3.3、水解温度80℃、水解时间15h,在此条件下ANP收率为81.2%。两步反应ANP的总收率为73.2%。对产品进行了元素分析和红外光谱表征,确认终产物为ANP。该方法成本低,ANP总收率高,溶剂可回收,三废量少。 展开更多

关键词 邻氨基苯酚 尿素 6-硝基苯并嘿唑酮 2-氨基-5-硝基苯酚 环合硝化 水解

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鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成 被引量：1

7

作者 邱滔 张丽 吕新宇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期297-300,共4页

5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w（HNO3）=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w（HNO3）=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制... 5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w（HNO3）=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w（HNO3）=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺（Ⅰ）;Ⅰ与NaOH以n（Ⅰ）∶n（NaOH）=1∶0.25的比例在w（CH3CH2OH）=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚（Ⅱ）;Ⅱ在25～30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n（Ⅱ）∶n（对氟苯磺酰氯）=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯（Ⅲ）,总收率65%（以对氨基苯酚计算）。用IR、HRMS、^1HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。 展开更多

关键词 5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯 4-乙酰胺基-3-硝基苯酚 精细化工中间体

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四步法合成2-乙基-4-甲氧基苯胺 被引量：1

8

作者 郭翔海 司爱华 刘益群 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期605-609,共5页

以氯霉素的副产物邻硝基乙苯为原料,经Bamberger反应、乙酰化反应、o-甲基化反应和水解反应4步合成了可作为5-甲氧基吲哚合成原料的2-乙基-4-甲氧基苯胺;对该工艺路线的关键步骤Bamberger反应进行了工艺条件优化。实验结果表明,邻硝基... 以氯霉素的副产物邻硝基乙苯为原料,经Bamberger反应、乙酰化反应、o-甲基化反应和水解反应4步合成了可作为5-甲氧基吲哚合成原料的2-乙基-4-甲氧基苯胺;对该工艺路线的关键步骤Bamberger反应进行了工艺条件优化。实验结果表明,邻硝基乙苯经4步反应后,2-乙基-4-甲氧基苯胺的总收率为55%左右;Bamberger反应的优化条件为:以硫酸溶液为介质,[H+]为4.42mol/L,Pt/C催化剂质量分数为1.84%(基于邻硝基乙苯的质量),在此条件下,Bamberger反应产物3-乙基-4-氨基苯酚的收率可达81.7%;硫酸中加入磷钼酸不利于羟基苯胺中间体的稳定存在。同时还对各步反应产物进行了红外光谱和核磁共振表征,确定了各步反应的产物结构。 展开更多

关键词 邻硝基乙苯 2-乙基-4-甲氧基苯胺 5-甲氧基吲哚 Bamberger反应 催化剂

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2,4-二氯-6-甲氧基喹啉-7-醇的合成

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作者 杜漠 仝红娟 +1 位作者 唐文强 刘斌 《化学与生物工程》 CAS 2020年第8期30-32,56,共4页

以5-氨基-2-甲氧基苯酚和丙二酸为原料,在三氯氧磷溶剂中,一步反应合成目标化合物2,4-二氯-6-甲氧基喹啉-7-醇,通过1HNMR、13CNMR和ESI-MS对其结构进行确证,并通过单因素实验对合成条件进行优化。结果表明,在物料比n(丙二酸)∶n(5-氨基... 以5-氨基-2-甲氧基苯酚和丙二酸为原料,在三氯氧磷溶剂中,一步反应合成目标化合物2,4-二氯-6-甲氧基喹啉-7-醇,通过1HNMR、13CNMR和ESI-MS对其结构进行确证,并通过单因素实验对合成条件进行优化。结果表明,在物料比n(丙二酸)∶n(5-氨基-2-甲氧基苯酚)为1.1∶1、反应温度为100℃、反应时间为5 h的最优合成条件下,目标化合物收率达到65.4%。该研究为喹啉类化合物库提供了一种结构新颖并可以继续衍生化的母核分子。 展开更多

关键词 5-氨基-2-甲氧基苯酚 丙二酸 喹啉衍生物 关环反应 条件优化 合成

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6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉的合成改进 被引量：4

10

作者 赵志昌 王顺义 闫红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1312-1315,1320,共5页

以2-甲氧基-5-硝基苯酚为起始原料,经过O-烷基化、还原、高温合环、水解、脱羧、氯化6步反应,得到目标产物6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉,总收率为24%。O-烷基化过程中,通过对丙酮、乙腈、DMF做溶剂的对比,发现乙腈做溶剂时,不仅产率较高... 以2-甲氧基-5-硝基苯酚为起始原料,经过O-烷基化、还原、高温合环、水解、脱羧、氯化6步反应,得到目标产物6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉,总收率为24%。O-烷基化过程中,通过对丙酮、乙腈、DMF做溶剂的对比,发现乙腈做溶剂时,不仅产率较高,且后处理简单。在高温合环过程引入"一锅法"和"无溶剂法",不仅简化操作步骤,提高产率,而且降低了反应的污染。 展开更多

关键词 2-甲氧基-5-硝基苯酚 6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉 无溶剂 精细化工中间体

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复硝酚钠原药中3种有效成分的高效液相色谱分析 被引量：7

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作者 杨晶 曹立冬 +2 位作者 王胜翔 李凤敏 黄啟良 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期439-444,共6页

建立了快速、可同时测定复硝酚钠原药中5-硝基-2-甲氧基苯酚钠(SD1)、二水合4-硝基苯酚钠(SD2)和2-硝基苯酚钠(SD3)3种有效成分的高效液相色谱(HPLC)分析方法。通过对流动相和检测波长的优化,得到3种成分的最佳色谱体系。采用Eclipse XD... 建立了快速、可同时测定复硝酚钠原药中5-硝基-2-甲氧基苯酚钠(SD1)、二水合4-硝基苯酚钠(SD2)和2-硝基苯酚钠(SD3)3种有效成分的高效液相色谱(HPLC)分析方法。通过对流动相和检测波长的优化,得到3种成分的最佳色谱体系。采用Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=60∶40为流动相进行洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,在335 nm波长下,3种有效成分在7 min内能达到基线分离。SD1、SD2和SD3的峰纯度因子均大于999;线性范围分别为0.6～286.7、0.5～518.5和0.5～272.0 mg/L,相关系数r均大于0.999;定量限(LOQ)分别为0.6、0.5和0.5 mg/L;其质量分数分别为15.8%、50.0%和33.0%,标准偏差分别为1.7%、1.0%和1.3%。该方法可在较短时间内使在色谱柱上不易保留和分离的复硝酚钠中的3种组分同时分离,操作简单、快捷,结果准确、可靠,为复硝酚钠原药的质量控制提供了一种准确可行的分析方法。 展开更多

关键词 复硝酚钠 5-硝基2甲氧基苯酚钠 4-硝基苯酚钠 2-硝基苯酚钠 高效液相色谱 定量检测

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基于WST-8细胞活性实验的表面增强拉曼光谱研究

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作者 杨津 刘卓 +3 位作者 王晓慧 隋会敏 毛竹 赵冰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1900-1905,共6页

采用常规的用于测定活细胞个数的试剂2-(2-甲氧基-4-硝苯基)-3-(4-硝苯基)-5-(2,4-二磺基苯)-2H-四唑单钠盐(WST-8四唑盐)建立了一种快速测定细胞活性的表面增强拉曼散射光谱(SERS)新方法.考察了p H值及还原剂烟酰胺腺嘌噙二核苷酸(NADH... 采用常规的用于测定活细胞个数的试剂2-(2-甲氧基-4-硝苯基)-3-(4-硝苯基)-5-(2,4-二磺基苯)-2H-四唑单钠盐(WST-8四唑盐)建立了一种快速测定细胞活性的表面增强拉曼散射光谱(SERS)新方法.考察了p H值及还原剂烟酰胺腺嘌噙二核苷酸(NADH)用量对WST-8甲瓒信号的影响.结果表明,与传统的WST-8比色法相比,SERS法具有更高的检测灵敏度和选择性,对WST-8甲瓒的检测限可达到10μmol/L. 展开更多

关键词 2-(2-甲氧基-4-硝苯基)-3-(4-硝苯基)-5-(2 4-二磺基苯)-2H-四唑单钠盐(WST-8) 表面增强拉曼光谱 细胞活性检测

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新型植物生长调节剂——复硝酚钠 被引量：6

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作者 王美桂 《中国农村科技》 2006年第7期19-19,共1页

关键词 复硝酚钠 植物生长调节剂 5-硝基愈创木酚钠 春雨1号 商品名称 化学成份 苯酚钠 对硝基 邻硝基

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橡胶及橡胶制品中4种酚类防霉剂的高效液相色谱法测定 被引量：13

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作者 王卉卉 叶曦雯 +4 位作者 于世涛 牛增元 李静 李晶莹 钱翌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期226-231,共6页

建立了橡胶及其制品中硝基苯酚（PNP）、2，3，5，6-四氯苯酚（TeCP）、五氯苯酚（PCP）、邻苯基苯酚（OPP）4种酚类防腐剂的高效液相色谱测定方法。样品冷冻粉碎后，经甲醇超声提取，在Venusil—XBPC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μ... 建立了橡胶及其制品中硝基苯酚（PNP）、2，3，5，6-四氯苯酚（TeCP）、五氯苯酚（PCP）、邻苯基苯酚（OPP）4种酚类防腐剂的高效液相色谱测定方法。样品冷冻粉碎后，经甲醇超声提取，在Venusil—XBPC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）上以10mmol／L醋酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱，采用二极管阵列检测器，PCP、TeCP、OPP的检测波长为220nm，PNP的检测波长为320nm。4种酚类防霉剂的质量浓度在0．5～250mg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数大于0．9994。丁苯橡胶、硅橡胶基体的加标回收实验结果表明：TeCP、PCP、OPP、PNP在不同基质中的平均加标回收率分别为82％一95％、68％一90％、8596—98％、87％一98％，相对标准偏差小于5％。 展开更多

关键词 酚类防腐剂 橡胶 硝基苯酚 2 3 5 6-四氯苯酚 五氯苯酚 邻苯基苯酚 高效液相色谱

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抗肿瘤药物吉非替尼的合成方法研究 被引量：6

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作者 孙键 李娇毅 +3 位作者 张喜全 顾红梅 杨玲 李宝林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1180-1184,共5页

以异香兰素为原料,通过氰基化、氯烷基化、硝化、还原、Dimroth重排和吗啉基的引入六步反应,高收率地合成了抗肿瘤药物吉非替尼。所得各种中间体化合物及吉非替尼均经波谱学方法鉴定,六步反应总收率为49.8%。该合成方法高效、简捷,适用... 以异香兰素为原料,通过氰基化、氯烷基化、硝化、还原、Dimroth重排和吗啉基的引入六步反应,高收率地合成了抗肿瘤药物吉非替尼。所得各种中间体化合物及吉非替尼均经波谱学方法鉴定,六步反应总收率为49.8%。该合成方法高效、简捷,适用于工业化生产。 展开更多

关键词 吉非替尼 异香兰素 4-甲氧基-3-(3-氯丙氧基)苯甲腈 2-硝基-4-甲氧基-5-(3-氯丙氧基)苯甲腈 2-氨基-4-甲氧基-5-(3-氯丙氧基)苯甲腈

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DIAR黄成色剂的合成 被引量：2

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作者 吕峰 刘玉婷 +2 位作者 邹竞 张大德 姚祖光 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期180-183,共4页

以对硝基苯酚为原料,合成了2-[(N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚,并把它作为定时基团与一个成色剂母体经过6步反应制备了一个中间体,该中间体分别与S,S′-羰基-二-1-乙基-5-巯基四氮唑和S,S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑反应合成了两个D... 以对硝基苯酚为原料,合成了2-[(N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚,并把它作为定时基团与一个成色剂母体经过6步反应制备了一个中间体,该中间体分别与S,S′-羰基-二-1-乙基-5-巯基四氮唑和S,S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑反应合成了两个DIAR成色剂。并通过核磁、红外和质谱对它们的结构进行了表征。 展开更多

关键词 DIAR成色剂 合成 2-[(N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚 S S′-羰基-二-1-乙基-5-巯 基四氮唑 S S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑

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乙醚萃取法分析郫县豆瓣酱重要香气成分 被引量：4

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作者 赵聪 范文来 徐岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期184-188,共5页

为明确郫县豆瓣酱的重要香气成分,应用不同提取方法萃取豆瓣酱香气物质,分析出乙醚为最优。将乙醚萃取液分成酸-水溶性和中-碱性2个组分,使用气相色谱-闻香法和气相色谱-质谱法,在郫县豆瓣酱中鉴定出46种香气物质,其中醇类5种、挥发性... 为明确郫县豆瓣酱的重要香气成分,应用不同提取方法萃取豆瓣酱香气物质,分析出乙醚为最优。将乙醚萃取液分成酸-水溶性和中-碱性2个组分,使用气相色谱-闻香法和气相色谱-质谱法,在郫县豆瓣酱中鉴定出46种香气物质,其中醇类5种、挥发性有机酸类13种、醛酮类7种、酚类11种、芳香族类5种、杂环类3种以及吡嗪类2种。首次在郫县豆瓣酱中鉴定出3,4-二甲基-2,5-呋喃二酮、巴豆酸、2,6-二甲氧基苯酚、3-甲基-1,2-环戊二酮、γ-丁内酯和3,4-二甲基苯甲醛6个香气物质。研究发现香气强度较大的物质有乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基戊酸、2-苯乙醇、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮、苯酚、1-辛烯-3-酮、3-甲硫基丙醛和丁子香酚,这些化合物是郫县豆瓣酱重要的香气物质。 展开更多

关键词 郫县豆瓣酱 气相色谱-闻香法 气相色谱-质谱法 香气物质 2 6-二甲氧基苯酚 3 4-二甲基-2 5-呋喃二酮

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碳点基介孔荧光探针的制备及其对TNP的测定 被引量：2

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作者 李鑫杰 王学川 李季 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1825-1832,共8页

通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)功能化的介孔材料SBA-15(SBA-15/560)和多羟基碳点(CDs)之间形成共价键,合成一种复合荧光探针(SCDs)。采用TEM、FTIR和XPS对SCDs进行了表征。结果表明,多羟基CDs已成功组装到SBA-15/560中,... 通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)功能化的介孔材料SBA-15(SBA-15/560)和多羟基碳点(CDs)之间形成共价键,合成一种复合荧光探针(SCDs)。采用TEM、FTIR和XPS对SCDs进行了表征。结果表明,多羟基CDs已成功组装到SBA-15/560中,该复合探针不仅具有优异的多羟基CDs的荧光性能,还具有高度有序的介孔结构。随后,将SCDs用于2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的检测,发现SCDs对TNP具有选择和敏感的响应性。对TNP的检测分析表明,SCDs在1~8和10~70μmol/L内显示2个线性范围,检测限为0.17μmol/L。该复合探针可望用作TNP检测传感器。 展开更多

关键词 SBA-15 3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷 多羟基碳点 2 4 6-三硝基苯酚 功能材料

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高效液相色谱法测定艾拉莫德起始原料中基因毒性杂质

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作者 朱小华 贺琼 吴子旋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期693-697,共5页

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)... 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)磷酸溶液,在冰水浴中析晶约30 min。取上清液过0.45μm滤膜,滤液供HPLC分析。以Wondasil C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 9.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在检测波长222 nm处检测2种目标物。结果显示:2种目标物的质量浓度均在0.03~0.60 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为9.97,10.04μg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率分别为94.5%~104%,89.0%~104%。对实际样品进行重复性(n=6)和中间精密度(n=12)试验,所得2种目标物测定值的相对标准偏差分别为3.2%,4.5%(重复性试验)和4.4%,6.2%(中间精密度试验)。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 艾拉莫德起始原料 2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮 基因毒性杂质 4-氯-3-硝基苯甲醚 3-硝基-4-苯氧基苯甲醚

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