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2-氯-3-硝基苯甲酸的合成研究
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作者 李杨州 项李楠 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2097-2100,共4页
以邻氯苯腈为原料,经过原位磺化,硝化,再通过水解反应并脱除磺酸基合成2-氯-3-硝基苯甲酸,作为坎地沙坦酯关键中间体,收率为83%,产品结构经过1H NMR和Ms确认。
关键词 坎地沙坦酯 2--3-硝基苯甲酸 合成
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P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进合成4,4′-二氟二苯甲酮
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作者 付效禹 徐泽锋 朱锦桃 《应用化工》 北大核心 2025年第3期639-642,650,共5页
以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并... 以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并通过IR、1H NMR、LC-MS测试手段对各产物的结构进行表征。研究结果表明,发生酰基化反应的较优条件为:当物料比为n(对氨基苯甲酸)∶n(氟苯)∶n(CF_(3)SO_(3)H)∶n(P_(2)O_(5))=1∶1.1∶10∶1.25、反应温度20~25℃时,选择性(对位产物/邻位产物)达到98/2,收率92.2%;发生桑德迈尔反应的较优条件为:当物料比为n(4-氨基-4′-氟二苯甲酮)∶n(HF)∶n(NaNO_(2))=1∶7.5∶1.1,选用无水HF作为氟化试剂、加入固体亚硝酸钠发生桑德迈尔反应时,收率86.7%,HPLC纯度99.9%。 展开更多
关键词 对氨基苯甲酸 P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进 4 4′-二氟二苯甲 合成
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六硝基六氮杂异戊兹烷/3,5-二硝基苯甲酸(CL-20/DNBA)球形复合物制备及性能 被引量:5
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作者 朱燕芳 鲁月文 +6 位作者 高冰 谭少华 王茜 王敦举 王军 杨光成 郭长平 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期964-968,共5页
为了降低六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20)的感度,采用超声辅助乳液法(UAE),以乙酸乙酯为溶剂,明胶为表面活性剂,在常温条件下,制备了摩尔比为1∶1的CL-20/3,5-二硝基苯甲酸(DNBA)球形复合物。分别采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及傅... 为了降低六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20)的感度,采用超声辅助乳液法(UAE),以乙酸乙酯为溶剂,明胶为表面活性剂,在常温条件下,制备了摩尔比为1∶1的CL-20/3,5-二硝基苯甲酸(DNBA)球形复合物。分别采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对其形貌和结构进行了表征;采用差示扫描量热法(DSC)对其热分解性能进行了测试,按照GJB772A-1997测试了其摩擦感度和撞击感度。结果表明:制备的球形复合物表面光滑,无明显棱角,粒径分布均匀,平均粒径为6.7μm;XRD和FT-IR测试结果表明两种分子间有一定的相互作用,可能形成新的球形复合结构;与原料CL-20相比,CL-20/DNBA球形复合物的撞击感度明显降低,特性落高由13 cm提高到50.4 cm,摩擦感度也降低,爆炸概率从100%降低到65%;同时,复合物的热分解性能和CL-20相比明显不同,放热峰提前了20.3℃。 展开更多
关键词 硝基六氮杂异戊兹烷/3 5-硝基苯甲酸(CL-20/DNBA)球形复合物 制备 性能
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气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的2-甲基-3-硝基苯甲酸 被引量:4
4
作者 薛科社 南志祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期456-458,共3页
建立了一种采用气相色谱测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化... 建立了一种采用气相色谱测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化法定量。平均回收率为 99 81 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 8% ,最低检出限为 3× 1 0 - 1 1 g。方法简便实用 ,稳定可靠 ,实现了用气相色谱法对这种高沸点、高纯度物质的定量分析 ,可用于该类物质的纯度检验 ,也可用于新产品开发及生产。 展开更多
关键词 气相色谱法 测定 重氮甲烷 预处理 2-甲基-3-硝基苯甲酸 酯化 定量分析
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新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 被引量:2
5
作者 陈永熙 赵俊 《中国陶瓷》 CAS CSCD 2002年第1期53-54,35,共3页
本文提出用新试剂 2 -( 5 -硝基 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 ,它与钴形成的配合物表现摩尔吸光系数为 1 .31× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。该试剂不但灵敏度高 ,选择性也很好。可以不... 本文提出用新试剂 2 -( 5 -硝基 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 ,它与钴形成的配合物表现摩尔吸光系数为 1 .31× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。该试剂不但灵敏度高 ,选择性也很好。可以不经分离直接测定瓷餐具溶出的微量钴 ,结果满意。 展开更多
关键词 陶瓷餐具 2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸 测定 分光光度法 溶出量
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3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
6
作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期8-11,共4页
为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NM... 为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。 展开更多
关键词 3--2-(2 3-二溴-4′ 5-二甲氧基苯甲基)-4 5-二甲氧基苯甲酸甲酯 PTP1B 酶抑制活性 合成 海洋溴系列化合物
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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
7
作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯 合成 4-[N-(2 4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯 甲基改性PBO
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卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1,2,4-三唑-4-基)-苯甲酸的合成
8
作者 罗铁军 李正名 +2 位作者 王素华 廖仁安 李之春 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期594-596,共3页
The halogen substituted anthranilic acid(1) was condensed with acetic anhydride to give halogen substituted 3 methyl 1H 2,4 benoxazin 1 one(2), which was further condensed with hydrazide (3) to give twelve novel halog... The halogen substituted anthranilic acid(1) was condensed with acetic anhydride to give halogen substituted 3 methyl 1H 2,4 benoxazin 1 one(2), which was further condensed with hydrazide (3) to give twelve novel halogen substituted 2 (3 methyl 5 substitued 4H 1,2,4 triazol 4 yl) benzoic acid. All compounds synthesized were identified by 1H NMR and elemental analyses. 展开更多
关键词 合成 卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1 2 4-三唑-4-基)-苯甲酸 邻氨基苯甲酸 三唑 缩合反应
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3,5-二硝基苯甲酸氧化纤维素酯的稳定性研究
9
作者 戴晓峰 李俊业 +1 位作者 张锐 方桂珍 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第B10期97-100,共4页
在模拟人体生理介质的条件下,采用UV法,以238nm为测定波长,分析pH值、水解时间以及放置时间对3,5-二硝基苯甲酸氧化纤维素酯(DCNB)稳定性的影响。研究结果表明,4~6h内,在pH值分别为1、2、8的缓冲溶液中,DCNB的水解率分别为0... 在模拟人体生理介质的条件下,采用UV法,以238nm为测定波长,分析pH值、水解时间以及放置时间对3,5-二硝基苯甲酸氧化纤维素酯(DCNB)稳定性的影响。研究结果表明,4~6h内,在pH值分别为1、2、8的缓冲溶液中,DCNB的水解率分别为0.06%-0.11%、0.01%-0.03%、3.01%-3.50%。室温放置6个月后,37℃时DCNB对肌酐、尿素的饱和吸附容量与新制的DCNB相比没有发生明显变化。由此证明,DCNB具有较好的稳定性。 展开更多
关键词 3 5-硝基苯甲酸氧化纤维素酯 3 5-硝基苯甲酸 水解时间 水解率
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Darolutamide结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸的绿色合成工艺
10
作者 马卉芳 童悦 +1 位作者 王荣繁 谢建伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期505-512,共8页
以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优... 以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优化,得到了一条快速、高效的合成工艺路线。在第一步氧化过程中,采用2-碘酰基苯甲酸(IBX)作为氧化剂,反应结束后,通过简单过滤即可回收2-碘苯甲酸用于IBX的再生产,滤液则直接用于下一步反应;第二步环化反应不需要添加任何催化剂即可获得很好的实验结果;三步反应及后处理中,只用到丙酮和乙醇两种有机溶剂,减少了污染并可有效控制生产成本。该方法具有原料安全易得、产物分离简单、反应收率和产物纯度高,具有良好的工业化前景。 展开更多
关键词 达罗他 5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸 2-碘酰基苯甲酸 工艺改进 绿色制备工艺
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2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪的晶体结构 被引量:9
11
作者 周诚 周彦水 +2 位作者 霍欢 黄新萍 贾思媛 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期23-26,共4页
以水为溶剂培养得到了2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)单晶,用元素分析、红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,NNHT的分子式为C3H6N6O4,相对分子质量为190.14,晶体属单斜... 以水为溶剂培养得到了2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)单晶,用元素分析、红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,NNHT的分子式为C3H6N6O4,相对分子质量为190.14,晶体属单斜晶系,空间群为P21/c。晶体学参数为:a=0.9393(2)nm,b=0.8590(2)nm,c=0.9015(2)nm,β=91.173(4)°,V=0.7272(3)nm3,Z=4,Dc=1.737g.cm-3,μ=0.157mm-1,F(000)=392,最终偏差因子R1=0.0583。分析了NNHT和RDX、NQ的结构差别,讨论了其感度和结构之间的关系。 展开更多
关键词 物理化学 2-硝亚-5-硝基-六氢化-1 3 5-三嗪 晶体结构 撞击感度
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基于2-羟基-3-硝基苯甲酸铜(Ⅱ)配合物的合成、结构与磁性质 被引量:1
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作者 陈鹰鹏 陈蒙恩 +2 位作者 余佳纹 杨恩翠 赵小军 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第4期90-93,共4页
采用水热方法制备了1个新颖的混合配体铜(Ⅱ)配合物[Cu2(C7H3NO5)2(2,2′-bpy)2]n(C7H3NO5为2-羟基-3-硝基苯甲酸二价阴离子,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶),并通过单晶和粉末X-射线衍射、元素分析、红外光谱对其进行结构表征.配合物结晶于... 采用水热方法制备了1个新颖的混合配体铜(Ⅱ)配合物[Cu2(C7H3NO5)2(2,2′-bpy)2]n(C7H3NO5为2-羟基-3-硝基苯甲酸二价阴离子,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶),并通过单晶和粉末X-射线衍射、元素分析、红外光谱对其进行结构表征.配合物结晶于单斜的P21/c空间群,a=1.880 3(2)nm,b=1.860 6(2)nm,c=0.894 06(10)nm,β=92.671(2)°,V=3.124 5(6)nm3,Z=4.配合物中2个晶体学独立的Cu(Ⅱ)离子通过2-羟基-3-硝基苯甲酸二价阴离子拓展形成弯曲的一维链状结构.另外还测试了该化合物的热重和磁化率等磁性能,其分子中相邻的Cu(Ⅱ)离子之间呈现弱的反铁磁相互作用. 展开更多
关键词 晶体结构 混合配体 2-羟基-3-硝基苯甲酸 磁性
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2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪的合成及热分解行为 被引量:4
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作者 周诚 周彦水 +4 位作者 霍欢 王伯周 李建康 潘清 任晓宁 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期32-35,43,共5页
以乌洛托品和硝基胍为原料,通过Mannich反应得到2-硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪盐酸盐(NIHT.HCl),经HNO3/H2SO4或HNO3硝化得到2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT),产率为89.5%。用核磁共振、红外光谱、质谱以及元素分析等对产物... 以乌洛托品和硝基胍为原料,通过Mannich反应得到2-硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪盐酸盐(NIHT.HCl),经HNO3/H2SO4或HNO3硝化得到2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT),产率为89.5%。用核磁共振、红外光谱、质谱以及元素分析等对产物结构进行表征,用DSC、TG和固体原位反应池/FT-IR联用等方法研究了其热分解行为。结果表明,NNHT的放热分解峰温度为219.54℃,其热稳定性较好。 展开更多
关键词 有机化学 2-硝亚-5-硝基-六氢化-1 3 5-三嗪 NNHT 合成 热性能
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4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸的合成
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作者 董斌 付聪 +3 位作者 吴纯鑫 张建庭 金宁人 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1062-1067,共6页
研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟... 研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl_2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA)∶n(ANR·HCl)∶n(SOCl_2)∶n(三乙胺)=1.0∶1.0∶2.0∶0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数) 98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA)∶w(PPA)=1∶8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 展开更多
关键词 2 6-二羟基对苯二甲酸 4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸 环合反应 一锅法
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4-甲基-3-硝基苯甲腈和2-甲基-5-硝基苯甲腈的合成与表征
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作者 茹宗玲 王国喜 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1202-1204,共3页
4-Methylbenzaldehyde and 2-methylbenzaldehyde are oxidated by iodine in the mixture of THF and ammonia water at room temperature to give p-tolunitrile and o-tolunitrile in 87.1% and 82.0% yield respectively.p-Tolunitr... 4-Methylbenzaldehyde and 2-methylbenzaldehyde are oxidated by iodine in the mixture of THF and ammonia water at room temperature to give p-tolunitrile and o-tolunitrile in 87.1% and 82.0% yield respectively.p-Tolunitrile is nitrated with fuming nitric acid in concentrated sulfuric acid below 0℃ to produce 4-methyl-3-nitrobenzonitrile in 88.4% yield,and for o-tolunitrile to afford 2-methyl-5-nitrobenzonitrile in 79.6% yield.Their structures are characterized by IR and 1H NMR spectra respectively. 展开更多
关键词 -氧化 硝化 4-甲基-3-硝基苯甲 2-甲基-5-硝基苯甲 合成
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2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成 被引量:2
16
作者 徐海凤 王娟 +2 位作者 李永强 张静 周新利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期721-725,共5页
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三... 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。 展开更多
关键词 有机化学 2 4 6-硝基氯苯 2 4 6-硝基-3 5-二氨基-N-(1 2 4-三唑-4)- 含能材料 合成
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4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸的合成工艺 被引量:4
17
作者 何威威 金宁人 +1 位作者 陈汉庚 毛婷婷 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期1059-1066,共8页
以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃... 以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃各反应3h,获得收率为70.9%、纯度为97.28%的4-乙酰胺基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNBA);AHNBA在盐酸水溶液中,水解回流反应4h,制得关键中间体AHNA,其收率为79.5%、纯度99.21%;以水为溶剂,AHNA在Pd/C催化下水合肼回流还原30min合成出DAHBA,收率为55.3%、纯度98.84%。产物的分子结构经过FTIR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等表征与确认,为提高聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的复合粘结、轴向抗压和耐光性能提供关键共聚单体的技术与来源。 展开更多
关键词 4 5-二氨基-2-羟基苯甲酸 有机化合物 4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸 聚对苯撑苯并二噁唑 合成
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N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺的还原 被引量:2
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作者 唐国正 杨雪艳 吴范宏 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期93-96,共4页
采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂、还原试剂、络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托... 采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂、还原试剂、络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托特罗定的重要中间体N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙胺(2),收率为86%。 展开更多
关键词 N N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙 还原反应 托特罗定 药物中间体 毒覃碱受体拮抗剂
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量:17
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作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-三氨基-2 4 6-硝基苯(TATB) 合成 性能
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新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量:35
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作者 龚楚儒 金传明 +2 位作者 陈才元 胡宗球 杨明华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期532-534,F003,共4页
The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a ... The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0~12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results. 展开更多
关键词 1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应 合成 显色剂 测定 光度法
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