碳化钼负载Ru基催化剂的5-硝基苯并噻唑加氢性能研究

1

作者 黄佳怡 任小敏 +2 位作者 马军 储伟 刘岳峰 《低碳化学与化工》 北大核心 2025年第1期87-94,共8页

使用负载型金属催化剂催化含硫底物加氢时,由于硫在金属表面的强吸附可导致催化剂活性变差甚至完全失活。采用过体积浸渍法制备了不同晶相碳化钼负载Ru基催化剂(Ru/α-Mo C和Ru/β-Mo_(2)C),并用于催化5-硝基苯并噻唑(5-NBT)加氢。利用... 使用负载型金属催化剂催化含硫底物加氢时,由于硫在金属表面的强吸附可导致催化剂活性变差甚至完全失活。采用过体积浸渍法制备了不同晶相碳化钼负载Ru基催化剂(Ru/α-Mo C和Ru/β-Mo_(2)C),并用于催化5-硝基苯并噻唑(5-NBT)加氢。利用SEM、XRD、HR-TEM和XPS等对催化剂进行了表征。结果表明,α-Mo C上负载的Ru为原子级分散,而β-Mo_(2)C上负载的Ru以纳米颗粒形式分散。在80°C、2.0 MPa H_(2)、3 m L乙醇、10 mg底物和10 mg催化剂的条件下,当5-NBT转化率低于30%时,Ru/α-Mo C的5-NBT加氢反应速率为9113μmol/(g·h);反应40 min时,Ru/α-Mo C的5-NBT转化率为100%。氢-氘交换实验结果证实α-Mo C对5-NBT硝基的活化(吸附活化)有重要作用,而Ru对H_(2)解离有促进作用,这两方面作用的协同效应使Ru/α-Mo C在5-NBT加氢中表现出相对更高的催化性能。 展开更多

关键词 催化加氢 Ru基催化剂 碳化钼 5-硝基苯并噻唑加氢

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金属离子对Ru-Pt/γ-Al2O3催化2,5-二氯硝基苯加氢反应的影响 被引量：2

2

作者 刘新梅 赵松林 +1 位作者 陈骏如 李贤均 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期1008-1009,共2页

研究了Ru-Pt/γ-Al2O3双金属催化剂在2,5-二氯硝基苯选择性加氢反应中金属离子对它的修饰作用,结果表明,Sn4+不但能显著地提高催化活性,还能抑制脱氯.

关键词 2 5-二氯硝基苯 Ru-Pt/γ-Al2O3双金属催化剂 催化加氢 金属离子修饰剂

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Cu基等级孔ZSM-5分子筛单晶的制备及硝基苯加氢催化性能 被引量：4

3

作者 谢小兰 刘湛 +4 位作者 吕佳敏 余申 李小云 苏宝连 陈丽华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期211-218,共8页

为了解决晶内等级孔创制过程中分子筛骨架不可逆损坏的问题,本文利用具有反蛋白石结构的有序大孔-介孔碳作为硬模版,自下而上原位合成了具有规则贯通大孔-介孔-微孔等级多孔结构的硅铝分子筛ZSM-5单晶材料(OMMS-ZSM-5),其具有较高的外... 为了解决晶内等级孔创制过程中分子筛骨架不可逆损坏的问题,本文利用具有反蛋白石结构的有序大孔-介孔碳作为硬模版,自下而上原位合成了具有规则贯通大孔-介孔-微孔等级多孔结构的硅铝分子筛ZSM-5单晶材料(OMMS-ZSM-5),其具有较高的外比表面积(195.8 m~2/g)和孔体积(0.27 cm~3/g).以该OMMS-ZSM-5为载体,采用浸渍法制备了不同Cu负载量(质量分数分别为1%, 5%, 10%)的系列Cu-OMMS-ZSM-5催化剂,探究了不同金属载量催化剂在硝基苯液相加氢反应中的催化能力.对所制备催化剂的理化性质进行了表征,发现Cu元素以CuO的形式高度分散,当负载量为9.58%时,硝基苯转化率最高达到96.8%,苯胺选择性达到99.3%.与Cu基微米ZSM-5分子筛催化材料相比, Cu-OMMS-ZSM-5的苯胺选择性提高了32.4%,硝基苯转化率提高了26.1%,并在循环3次后仍然保持很高的催化活性. 展开更多

关键词 等级孔分子筛 CU-ZSM-5 硝基苯加氢 苯胺

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改性骨架镍催化加氢3,4-二甲基硝基苯制备3,4-二甲基苯胺 被引量：9

4

作者 胡少伟 荣泽明 +3 位作者 刘益材 郑飞跃 杜文强 吕连海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期170-173,共4页

采用骤冷法制备了改性骨架镍,将其应用于3,4-二甲基硝基苯的催化加氢制备3,4-二甲基苯胺。考察了各反应参数的影响,结果表明,以甲醇为溶剂,3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.0mol/L,催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的7%,在60℃和0.5MPa的条... 采用骤冷法制备了改性骨架镍,将其应用于3,4-二甲基硝基苯的催化加氢制备3,4-二甲基苯胺。考察了各反应参数的影响,结果表明,以甲醇为溶剂,3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.0mol/L,催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的7%,在60℃和0.5MPa的条件下反应40min,3,4-二甲基硝基苯的转化率和3,4-二甲基苯胺的选择性均达到100%。反应过程中底物浓度与时间趋于线性关系,该反应近似表现为零级反应。反应中未检测到羟胺组分,仅有少量的亚硝基化合物以中间体形式产生,并最终完全转化为目标产物3,4-二甲基苯胺。 展开更多

关键词 催化加氢 改性骨架镍 3 4-二甲基硝基苯 3 4-二甲基苯胺 骤冷法 医药与日化原料

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3,4-二氯硝基苯催化加氢制二氯苯胺 被引量：21

5

作者 胡拖平 陈宏博 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期6-9,共4页

以W -4型Raney -Ni为催化剂 ,添加少量脱氯抑制剂 (助催化剂 ) ,对 3,4-二氯硝基苯催化加氢进行了研究。确定了较优小试条件 ,产品的回收提纯和催化剂的套用方法 ;产品中 3,4-二氯苯胺质量分数大于 99% ,脱氯量小于 2 % (质量分数 ) ,... 以W -4型Raney -Ni为催化剂 ,添加少量脱氯抑制剂 (助催化剂 ) ,对 3,4-二氯硝基苯催化加氢进行了研究。确定了较优小试条件 ,产品的回收提纯和催化剂的套用方法 ;产品中 3,4-二氯苯胺质量分数大于 99% ,脱氯量小于 2 % (质量分数 ) ,产品熔点 70～ 71℃ ,总收率达 85 展开更多

关键词 催化加氢 3 4-二氯硝基苯 RANEY-NI

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水溶性Ru-TPPTS配合物催化对-氯硝基苯选择性加氢 被引量：3

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作者 周娅芬 赵松林 +1 位作者 陈骏如 李贤均 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期631-634,共4页

研究了水/有机两相催化体系中,水溶性Ru-TPPTS配合物催化对-氯硝基苯中硝基的选择性加氢反应。考察了溶剂种类、水溶液的pH值、添加助剂三乙胺、水/有机两相体积、底物浓度等对对-氯硝基苯转化率和生成对-氯苯胺选择性的影响,并在90℃、... 研究了水/有机两相催化体系中,水溶性Ru-TPPTS配合物催化对-氯硝基苯中硝基的选择性加氢反应。考察了溶剂种类、水溶液的pH值、添加助剂三乙胺、水/有机两相体积、底物浓度等对对-氯硝基苯转化率和生成对-氯苯胺选择性的影响,并在90℃、4.OMPa、反应时间为6h的条件下,进行了催化剂的循环实验。 展开更多

关键词 水溶性Ru-TPPTS配合物 两相催化体系 对-氯硝基苯 选择性加氢 氯硝基苯 水溶性 配合物 加氢反应 添加助剂 底物浓度

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改性骨架镍催化3-氯-4-甲基硝基苯加氢制备3-氯-4-甲基苯胺 被引量：2

7

作者 郑飞跃 荣泽明 +3 位作者 徐晓清 梁琰 王越 吕连海 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期630-634,共5页

考察了不同氯化物改性的骤冷骨架镍(QS-Ni)催化剂对3-氯-4-甲基硝基苯(CMNB)选择性加氢制备3-氯-4-甲基苯胺(CMAN)反应的影响。实验结果表明,采用SnCl4.5H2O或SnCl2.2H2O改性时,QS-Ni催化剂的活性提高,且在CMNB完全转化的条件下,CMAN的... 考察了不同氯化物改性的骤冷骨架镍(QS-Ni)催化剂对3-氯-4-甲基硝基苯(CMNB)选择性加氢制备3-氯-4-甲基苯胺(CMAN)反应的影响。实验结果表明,采用SnCl4.5H2O或SnCl2.2H2O改性时,QS-Ni催化剂的活性提高,且在CMNB完全转化的条件下,CMAN的选择性可达100.0%。同时考察了反应条件的影响,当n(SnCl4.5H2O)∶n(QS-Ni)=1∶8时,在55℃、1.0MPa、7.0g CMNB、25mL甲醇、催化剂用量0.20g的条件下反应100min,CMNB转化率和CMAN选择性均达到100.0%;且延长反应时间,仍能完全抑制脱氯副反应的发生,CMAN的选择性保持在100.0%。 展开更多

关键词 骤冷骨架镍 催化加氢 3-氯-4-甲基硝基苯 3-氯-4-甲基苯胺

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m-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢制m-β-羟乙基砜苯胺 被引量：2

8

作者 金杏妹 倪和平 徐青 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期208-211,共4页

以 Pd/C为催化剂 ,考察了温度、压力、溶剂、溶剂量、溶液 p H值、搅拌速度及反应原料对m-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢制 m-β-羟乙基砜苯胺的影响。表明以自制的 w=0 .0 2 Pd/C为催化剂 ,经提纯的工厂中间体 m-β-羟乙基砜硝基苯为原料 ... 以 Pd/C为催化剂 ,考察了温度、压力、溶剂、溶剂量、溶液 p H值、搅拌速度及反应原料对m-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢制 m-β-羟乙基砜苯胺的影响。表明以自制的 w=0 .0 2 Pd/C为催化剂 ,经提纯的工厂中间体 m-β-羟乙基砜硝基苯为原料 ,在 65℃、3.5MPa、乙醇为溶剂、原料∶乙醇∶催化剂 =1∶ 1∶ 0 .0 5( m/m)、溶液 p H值 7～ 8、搅拌速度 80 0 r/min的条件下反应 2 h,反应得率可达 99.7%。原料经精制提纯后 ,可使催化剂耐用性得到较大改善 ,催化剂经重复使用 5次 ,在上述条件下反应 5h,得率仍可达 81 .5%。 展开更多

关键词 加氢 m-β-羟乙基砜硝基苯 m-β-羟乙基砜苯胺

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硝基苯气-固相催化加氢为苯胺的实验研究 被引量：1

9

作者 秦祖赠 栗西亮 +2 位作者 蒋月秀 谢新玲 粟海锋 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2016年第3期9-12,85,共5页

研究了Ni/膨润土催化剂的制备方法与催化剂的热分析(TG-DTA)和氢程序升温还原(H2-TPR)分析,并将其应用于硝基苯气-固相催化加氢合成苯胺过程中。结果表明,Ni/膨润土催化剂在300℃,常压下进行硝基苯催化加氢为苯胺反应,硝基苯的转化率在... 研究了Ni/膨润土催化剂的制备方法与催化剂的热分析(TG-DTA)和氢程序升温还原(H2-TPR)分析,并将其应用于硝基苯气-固相催化加氢合成苯胺过程中。结果表明,Ni/膨润土催化剂在300℃,常压下进行硝基苯催化加氢为苯胺反应,硝基苯的转化率在6 h内均能达到99%以上,苯胺的收率达到85%以上。热分析表明,经350℃焙烧2 h后可获得的催化剂的活性成分为Ni O;H2-TPR分析表明,催化剂上的Ni O被还原为Ni金属而起催化作用。对催化剂的活性测试部分进行了改进,改进后的气-固相催化加氢实验在固定床反应器中进行,相比液相加压反应,改进后的实验安全性更高,更加直观,且易于理解与操作。 展开更多

关键词 Ni/膨润土 制备 硝基苯 催化加氢 气-固相反应

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1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶铂电极电化学加氢机理研究 被引量：2

10

作者 郑翔龙 胡熙恩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2331-2334,共4页

采用稳态极化法、循环伏安法和恒电位库仑法对 1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极上的电化学加氢机理进行了研究 ,研究介质为硫酸和硫酸钾水溶液 .结果表明 ,p H=3时 ,1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极析氢... 采用稳态极化法、循环伏安法和恒电位库仑法对 1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极上的电化学加氢机理进行了研究 ,研究介质为硫酸和硫酸钾水溶液 .结果表明 ,p H=3时 ,1 ,3 -二甲基 -5 -亚硝基 -6-氨基脲嘧啶在铂电极析氢电位 ( -60 0～ -80 0 m V,vs.饱和硫酸钾的硫酸亚汞参比电极 )前 ,发生加氢还原反应 ,氢离子在铂电极表面得到电子生成原子态的氢参与反应 .随着 p H值降低 ,加氢反应速度增大 ,还原电位正移 .在铂电极上的电化学加氢过程受扩散控制 。 展开更多

关键词 电化学加氢 循环伏安法 1 3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶(ANDMU)

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2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚的合成、结构和性质研究 被引量：1

11

作者 章汝平 何立芳 《长沙电力学院学报（自然科学版）》 2003年第4期77-79,共3页

以2-氰基-4-硝基苯胺为原料合成3-氨基-5-硝基-2、1-苯并异噻唑,并使之与α-萘酚偶联,得到2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚(5-NO2-BPAN);测定了其离解常数,研究了它与金属离子的显色反应.

关键词 2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚 合成 结构 酸碱指示剂 偶联

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邻-氟代硝基苯催化加氢制备4-氨基-3-氟基苯酚

12

作者 潘振栋 丁云杰 +4 位作者 罗洪原 严丽 陈维苗 江大好 吕元 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期1644-1646,共3页

以硫化物预处理的Pt/C催化剂催化邻氟代硝基苯加氢制备4-氨基-3-氟基苯酚,发现在硫化物预处理的低铂载童催化剂上4-氨基-3-氟基苯酚的选择性明显的提高,而且具有良好的稳定性.展示出良好的实现工业化前景.

关键词 邻氟代硝基苯 催化加氢 铂催化剂 4-氨基-3-氟基苯酚

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新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚与铋的显色反应的研究 被引量：1

13

作者 章汝平 何立芳 《长沙电力学院学报（自然科学版）》 2003年第1期82-83,共2页

研究了新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚(5-NO2-BPAN)与铋的显色反应的条件.结果表明在0.5%支链十二烷基苯磺酸钠(ABS)存在下pH7.46的NH4Cl-NH3缓冲溶液,5-NO2-BPAN与铋形成稳定的红色配合物.λmax=550nm,试剂λmax为690对... 研究了新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚(5-NO2-BPAN)与铋的显色反应的条件.结果表明在0.5%支链十二烷基苯磺酸钠(ABS)存在下pH7.46的NH4Cl-NH3缓冲溶液,5-NO2-BPAN与铋形成稳定的红色配合物.λmax=550nm,试剂λmax为690对比度170nm,配合比为1∶2,其表现摩尔吸光系数为9.2×104L·mol-1cm-1,铋络合比Bi3+∶R=1∶2,Bi3+在0～2ml·L-1范围内遵守比耳定律. 展开更多

关键词 铋 2-(3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚 分光光度法

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Au/Al_(2)O_(3)催化剂催化5-羟甲基糠醛加氢制备2,5-呋喃二甲醇

14

作者 王克鸣 郜亮 唐晓津 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1-10,共10页

为探究生物质醛加氢的高效催化剂,以贵金属Au为活性组分,采用沉积-沉淀法制备了负载型Au/Al_(2)O_(3)催化剂,通过X射线粉末衍射、透射电镜、X射线光电子能谱、静态低温氮吸附容量法和NH_(3)程序升温脱附等表征技术对催化剂形貌进行分析... 为探究生物质醛加氢的高效催化剂,以贵金属Au为活性组分,采用沉积-沉淀法制备了负载型Au/Al_(2)O_(3)催化剂,通过X射线粉末衍射、透射电镜、X射线光电子能谱、静态低温氮吸附容量法和NH_(3)程序升温脱附等表征技术对催化剂形貌进行分析,并将Au/Al_(2)O_(3)催化剂应用于5-羟甲基糠醛(HMF)加氢合成2,5-呋喃二甲醇(BHMF)的反应。考察了催化剂制备所用沉淀剂种类、催化剂的Au负载量以及反应温度、反应压力和反应时间对反应性能的影响,并对催化剂循环稳定性进行分析。结果表明:活性金属Au对该反应有较高的催化活性,且沉淀剂种类对Au颗粒粒径和Au负载量有显著影响。当沉淀剂为NaOH和Na_(2)CO_(3)的混合液(质量比为1∶1)、Au负载量(w)为2.0%时,在反应温度为100℃、H_(2)压力为3.0 MPa、反应时间为4 h的条件下,以0.30 g催化剂催化2.4 mmol HMF加氢制备BHMF,HMF质量转化率达92.1%,BHMF质量选择性达92.0%。 展开更多

关键词 5-羟甲基糠醛 2 5-呋喃二甲醇 催化剂 加氢 沉淀剂

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改性骨架镍催化2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸加氢制备CLT酸 被引量：2

15

作者 马绍辉 马永欢 +2 位作者 杜文强 吕荣文 吕连海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期162-165,共4页

以铁、铬改性骨架镍为催化剂,在中性至偏碱性水溶液中催化2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸液相选择加氢制备2-氯-5-氨基甲苯-4-磺酸(CLT酸)。结果表明,该催化剂在保持较高活性(原料转化率为100%)的同时,能有效抑制脱氯副反应,使目标产物的选择... 以铁、铬改性骨架镍为催化剂,在中性至偏碱性水溶液中催化2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸液相选择加氢制备2-氯-5-氨基甲苯-4-磺酸(CLT酸)。结果表明,该催化剂在保持较高活性(原料转化率为100%)的同时,能有效抑制脱氯副反应,使目标产物的选择性均保持在98.9%以上,脱氯副产物摩尔分数为0.5%;催化剂连续套用49釜后仍有优异的催化活性,平均每克催化剂可转化408 g原料,具有潜在的工业化价值。 展开更多

关键词 改性骨架镍 催化加氢 2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸 CLT酸

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生物质基糠醛和5-羟甲基糠醛加氢转化研究进展 被引量：13

16

作者 张军 李丹妮 +2 位作者 袁浩然 王树荣 陈勇 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1752-1767,共16页

近年来,利用生物质基平台化合物转化制备各种燃料及高值化学品引起研究人员的广泛关注。5-羟甲基糠醛(HMF)和糠醛(FFR)作为一类重要的生物质衍生平台化合物,分子结构中醛基和呋喃环等官能团赋予其独特的化学性质。本综述针对HMF和FFR在... 近年来,利用生物质基平台化合物转化制备各种燃料及高值化学品引起研究人员的广泛关注。5-羟甲基糠醛(HMF)和糠醛(FFR)作为一类重要的生物质衍生平台化合物,分子结构中醛基和呋喃环等官能团赋予其独特的化学性质。本综述针对HMF和FFR在氢气、低碳醇、甲酸和硅烷等不同氢源中的催化加氢反应研究现状进行了阐述,对加氢转化过程中的主要影响因素如催化剂类型和反应条件以及反应机理等进行了详细分析,同时对HMF/FFR加氢转化应用研究前景进行了展望。 展开更多

关键词 生物质 催化加氢 5-羟甲基糠醛 糠醛

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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量：7

17

作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页

以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多

关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-三硝基苯

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5-羟甲基糠醛选择性加氢制备2,5-二甲基呋喃的研究进展 被引量：5

18

作者 胡磊 吴真 +4 位作者 许家兴 孙勇 林鹿 徐宁 戴本林 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期133-138,共6页

鉴于2,5-二甲基呋喃(DMF)优良的理化性质、重要的应用价值和广阔的市场前景,着重从氢气、甲酸、醇类和水等不同氢供体的角度入手,系统归纳和总结了自2007年以来5-羟甲基糠醛(HMF)选择性加氢制备DMF的催化反应体系及其最新的研究进展,并... 鉴于2,5-二甲基呋喃(DMF)优良的理化性质、重要的应用价值和广阔的市场前景,着重从氢气、甲酸、醇类和水等不同氢供体的角度入手,系统归纳和总结了自2007年以来5-羟甲基糠醛(HMF)选择性加氢制备DMF的催化反应体系及其最新的研究进展,并对今后HMF选择性加氢制备DMF的研究前景进行了展望。 展开更多

关键词 5-羟甲基糠醛 2 5-二甲基呋喃 选择性加氢 氢供体 液体生物燃料

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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量：8

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作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页

以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多

关键词 4-(7-甲氧基-2 2-二甲基-2 3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构

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负载型铱催化剂催化氯代硝基苯选择性加氢 被引量：4

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作者 刘新梅 陈骏如 +1 位作者 周亚芬 李贤均 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1042-1045,共4页

用等体积浸渍法制备了Ir/γ-Al2O3催化剂,以对氯硝基苯为底物,考察了催化剂的活化温度、反应温度、氢气压力、反应时间等条件对对氯硝基苯加氢反应的影响。实验结果表明,在120℃下活化1.0h得到的Ir/γ-Al2O3催化活性最高,在n(对氯硝基苯... 用等体积浸渍法制备了Ir/γ-Al2O3催化剂,以对氯硝基苯为底物,考察了催化剂的活化温度、反应温度、氢气压力、反应时间等条件对对氯硝基苯加氢反应的影响。实验结果表明,在120℃下活化1.0h得到的Ir/γ-Al2O3催化活性最高,在n(对氯硝基苯)∶n(Ir)=3 000、反应温度50℃、氢气压力0.5MPa、乙醇为溶剂的条件下反应2.5h,对氯硝基苯的转化率和对氯苯胺的选择性均达到100.0%。用该催化剂催化邻、间氯硝基苯加氢,当底物全部转化时,生成邻、间氯苯胺的选择性分别达到99.2%和100.0%,均没有检测到脱氯产物的生成。用该催化剂催化对氯硝基苯加氢反应,催化剂循环使用8次,反应时间延长至5h,对氯硝基苯完全转化,对氯苯胺的选择性仍高达98.2%。 展开更多

关键词 氯代硝基苯 负载型铱催化剂 Γ-氧化铝 选择性加氢 氯代苯胺

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