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基于5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和电化学性质(英文) 被引量：7
1
作者 韩伟 程美令 +2 位作者 刘琦 王利东 吴玉娟 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1997-2004,共8页
利用5-甲基-3-吡唑甲酸、咪唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应,得到了配合物[M(MPA)2(Im)2].2H2O(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸,Im=咪唑)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了... 利用5-甲基-3-吡唑甲酸、咪唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应,得到了配合物[M(MPA)2(Im)2].2H2O(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸,Im=咪唑)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于单斜晶系,空间群为P21/n。配合物1的晶胞参数为a=0.847 02(16)nm,b=1.461 5(3)nm,c=0.899 67(17)nm,β=101.759(6)°,V=1.090 3(4)nm3,Z=2;配合物2的晶胞参数为a=0.853 59(6)nm,b=1.451 77(9)nm,c=0.889 83(6)nm,β=102.382 0(10)°,V=1.077 04(12)nm3,Z=2。金属离子与来自2个5-甲基-3-吡唑甲酸配体中的2个氮原子及2个氧原子,2个咪唑分子中的2个氮原子配位,形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(MPA)2(Im)2].2H2O通过2种分子间氢键(N-H…O和C-H…O)形成三维超分子。循环伏安性质测试表明配合物1和2的电解过程均为准可逆过程。 展开更多
关键词 钴 镍 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 电化学性质
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以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的锰和钴的配合物的合成、晶体结构和磁性(英文) 被引量：5
2
作者 任艳秋 韩伟 +2 位作者 程美令 杨勇 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2635-2644,共10页
以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体,合成了1个单核锰（Ⅱ）配合物[Mn（HMPCA）2（phen）]·2H2O（1）和1个钴（Ⅱ）的一维配位聚合物{[Co（HMPCA）2（pyz）]·5H2O}n（2）（H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸;phen=1,10-菲咯啉;pyz=吡嗪）,并... 以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体,合成了1个单核锰（Ⅱ）配合物[Mn（HMPCA）2（phen）]·2H2O（1）和1个钴（Ⅱ）的一维配位聚合物{[Co（HMPCA）2（pyz）]·5H2O}n（2）（H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸;phen=1,10-菲咯啉;pyz=吡嗪）,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1属于正交晶系,空间群为Pbca,配合物2属于单斜晶系,空间群为P21/c。配合物1和2中的金属离子都位于1个畸变的八面体构型中。配合物1中的独立结构单元间通过分子间氢键作用构成1个三维结构。而在2中,每个吡嗪分子桥联2个相邻的钴（Ⅱ）离子,形成1个一维链;这些一维链和水分子通过分子间氢键进一步形成一个三维的结构。变温磁化率数据（300~1.8K）表明配合物2中的钴（Ⅱ）离子间存在弱的反铁磁性作用。 展开更多
关键词 锰 钴 5-甲基-3-吡唑甲酸 吡嗪 晶体结构 磁性
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以5-甲基-3-吡唑甲酸和菲咯啉为配体的锰和镉的配合物的合成、晶体结构和荧光性能(英文) 被引量：5
3
作者 翟长伟 程美令 +1 位作者 韩伟 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1409-1416,共8页
以5-甲基-3-吡唑甲酸和菲咯啉为配体,合成了一个单核锰(Ⅱ)配合物[Mn(HMPCA)2(phen)]·2H2O(1)和一个具有双核结构单元的一维镉(Ⅱ)的配位聚合物[Cd2(HMPCA)2(phen)2(H2O)2]·2H2O(2)(H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸,phen=菲咯啉),... 以5-甲基-3-吡唑甲酸和菲咯啉为配体,合成了一个单核锰(Ⅱ)配合物[Mn(HMPCA)2(phen)]·2H2O(1)和一个具有双核结构单元的一维镉(Ⅱ)的配位聚合物[Cd2(HMPCA)2(phen)2(H2O)2]·2H2O(2)(H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸,phen=菲咯啉),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1属于三斜晶系,空间群为P1,配合物2属于正交晶系,空间群为Pccn。配合物1中的锰(Ⅱ)离子位于一个畸变的八面体配位环境中,独立结构单元间通过分子间氢键作用构成一个三维的超分子结构。而在2中,每个镉(Ⅱ)离子位于一个五角双锥体中,来自5-甲基-3-吡唑甲酸根的氧原子桥联2个相邻的镉(Ⅱ)离子,形成一个一维链;这些一维链和水分子通过分子间氢键进一步形成一个三维的超分子结构。考察了配合物1和2的热稳定性和荧光性能。 展开更多
关键词 锰 镉 5-甲基-3-吡唑甲酸 菲咯啉 晶体结构 荧光
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以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质（英文） 被引量：3
4
作者 程美令 王沈 +1 位作者 唐李志鹏 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1457-1466,共10页
以5-甲基-3-吡唑甲酸(H2MPCA)为主配体,桥联配体4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)和吡嗪(pyz)为辅助配体,合成了2个新的配合物{[Co(HMPCA)2(4,4′-bpy)]2·5H_2O}n(1)和{[Ni(HMPCA)2(pyz)]·5H_2O}n(2),并用元素分析、红外光谱、X射线... 以5-甲基-3-吡唑甲酸(H2MPCA)为主配体,桥联配体4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)和吡嗪(pyz)为辅助配体,合成了2个新的配合物{[Co(HMPCA)2(4,4′-bpy)]2·5H_2O}n(1)和{[Ni(HMPCA)2(pyz)]·5H_2O}n(2),并用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1属于正交晶系,空间群为Pccn,配合物2属于单斜晶系,空间群为P2/c。在1和2中,金属离子都位于一个扭曲的八面体配位环境中,分别由4,4′-联吡啶(1)和吡嗪(2)两端的氮原子桥联2个相邻的金属离子,形成一维链状聚合物。考察了配合物1和2的热稳定性、荧光性能和磁性。 展开更多
关键词 钴 镍 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 荧光 磁性
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含有5-甲基-3-吡唑甲酸的铅(Ⅱ)配合物:合成、结构和荧光性质（英文） 被引量：2
5
作者 程美令 杨冰心 +3 位作者 唐李志鹏 秦梦娜 刘琦 唐晓艳 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第4期687-694,共8页
在不同含N辅助配体的存在下,将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_2MPCA)与相应的铅(Ⅱ)盐反应制得了2个新的配合物:[Pb(HMPCA)_2(H_2O)_2]·H_2O (1)和[Pb(HMPCA)_2(phen)]·H_2O (2)(phen=菲咯啉)。双核配合物1中双核[Pb(μ_2-HMPCA)]_2单... 在不同含N辅助配体的存在下,将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_2MPCA)与相应的铅(Ⅱ)盐反应制得了2个新的配合物:[Pb(HMPCA)_2(H_2O)_2]·H_2O (1)和[Pb(HMPCA)_2(phen)]·H_2O (2)(phen=菲咯啉)。双核配合物1中双核[Pb(μ_2-HMPCA)]_2单元在一对Pb…O次级键的作用下形成了一维链状结构,这些一维链在氢键的作用下进一步自组装成2D超分子结构。而单核化合物2在Pb…O次级键的作用下形成了Pb_2O_2平面,它们在π…π和氢键作用下堆积形成3D超分子结构。考察了配合物1和2的热稳定性、荧光性能。 展开更多
关键词 铅 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 荧光
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以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体构建的具有六方孔道的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)超分子化合物:合成、晶体结构和性质(英文) 被引量：8
6
作者 包金婷 程美令 +5 位作者 刘琦 韩伟 纪云洲 翟长伟 洪健 孙小强 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1504-1512,共9页
利用5-甲基-3-吡唑甲酸,分别与CoCl2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O反应,得到了配合物[M(MPA)2(H2O)2](1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数... 利用5-甲基-3-吡唑甲酸,分别与CoCl2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O反应,得到了配合物[M(MPA)2(H2O)2](1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于六方晶系,空间群为R3c。配合物1的晶胞参数为a=1.483 94(4)nm,b=1.483 94(4)nm,c=3.207 66(6)nm,V=6.117 2(3)nm3,Z=18;配合物2的晶胞参数为a=1.466 53(14)nm,b=1.466 53(14)nm,c=3.243 0(6)nm,V=6.04 03(14)nm3,Z=18。金属离子与来自2个5-甲基-3-吡唑甲酸配体中的2个氮原子及2个氧原子,2个水分子中的2个氧原子配位,形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(MPA)2(H2O)2]通过分子间氢键形成具有六方孔道的三维结构。热重分析表明配合物1和2具有较高的热稳定性。此外,考察了配合物1和2的荧光和电化学性质。CCDC:900677,1;900678,2。 展开更多
关键词 钴 镍 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 荧光性质 电化学性质
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5-甲基-3-吡唑甲酸构筑的两个锰(Ⅱ)/镍(Ⅱ)配合物的合成、结构、电化学及荧光性质 被引量：3
7
作者 刘露 程美令 +2 位作者 唐李志鹏 刘政 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1449-1456,共8页
将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_(2)MPCA)与Mn􀃭或Ni􀃭金属盐反应合成了2个新的配合物:[Mn(HMPCA)_(2)(H_(2)O)_(2)](1)和[Ni(HMPCA)_(2)(2,2′-bpy)]·2H_(2)O(2)(2,2′-bpy=2,2′-联吡啶)。在单核配合物1和2中,每个金属... 将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_(2)MPCA)与Mn􀃭或Ni􀃭金属盐反应合成了2个新的配合物:[Mn(HMPCA)_(2)(H_(2)O)_(2)](1)和[Ni(HMPCA)_(2)(2,2′-bpy)]·2H_(2)O(2)(2,2′-bpy=2,2′-联吡啶)。在单核配合物1和2中,每个金属离子均为八面体配位构型,其中HMPCA-配体均采取的是N,O-螯合的配位模式。在配合物1中的分子间氢键N—H…O和O—H…O作用下,[Mn(HMPCA)_(2)(H_(2)O)_(2)]配位单元堆积成含有1D纳米管道的3D超分子结构。在2中,[Ni(HMPCA)_(2)(2,2′-bpy)]单元和结晶水分子之间在分子间氢键作用下,形成了1D链状结构,相邻的链之间通过分子间的π…π作用形成了3D超分子结构。还考察了配合物1和2的电化学性质和荧光性能。 展开更多
关键词 5-甲基-3-吡唑甲酸 合成 晶体结构 电化学性质 荧光
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TiO_(2)协同HPAs/MOF-5光催化5-羟甲基糠醛选择性氧化合成5-羟甲基-2-呋喃甲酸
8
作者 张学翰 吕强 郭峰 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第9期22-29,共8页
设计合成了一种新型复合材料HPAs/MOF-5,利用SEM、XRD、FTIR、N2吸附-脱附等温线、BET等对其进行了表征;采用单因素实验考察了HPAs与MOF-5物质的量比、反应时间、TiO_(2)与HPAs/MOF-5质量比、TiO_(2)-HPAs/MOF-5用量对TiO_(2)协同HPAs/M... 设计合成了一种新型复合材料HPAs/MOF-5,利用SEM、XRD、FTIR、N2吸附-脱附等温线、BET等对其进行了表征;采用单因素实验考察了HPAs与MOF-5物质的量比、反应时间、TiO_(2)与HPAs/MOF-5质量比、TiO_(2)-HPAs/MOF-5用量对TiO_(2)协同HPAs/MOF-5光催化5-羟甲基糠醛(5-HMF)选择性氧化合成5-羟甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA)的影响,并探究了可能的光催化机理。结果表明,TiO_(2)-HPAs/MOF-5结合了HPAs的催化活性、MOF-5的高孔隙率以及TiO_(2)的高结晶度和稳定性;在可见光照射下,当HPAs与MOF-5物质的量比为6∶1、反应时间为7h、TiO_(2)与HPAs/MOF-5质量比为1∶2、TiO_(2)-HPAs/MOF-5用量为0.2g的最佳条件下,HMFCA产率为37.15%;复合催化剂TiO_(2)-HPAs/MOF-5在重复使用5次后仍能保留94.5%的催化活性,HMFCA产率稳定在32.56%以上;可能的光催化机理为:TiO_(2)的光生载流子、HPAs的W^(6+)/W^(5+)氧化还原循环以及MOF-5的配位不饱和位点协同作用促使H2O优先氧化生成·OH,进而实现5-HMF中羟甲基的选择性氧化。不仅为5-HMF的高效转化提供了新的光催化体系,而且为设计开发新型多功能材料提供了有益参考,有助于推动光催化技术在生物质转化和环境保护等领域的应用。 展开更多
关键词 HPAs/MOF-5 5-羟甲基糠醛 5-羟甲基-2-呋喃甲酸 光催化
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黑曲霉中5-羟甲基-2-呋喃甲酸检测方法的建立
9
作者 艾仁丽 李静 李祝 《山地农业生物学报》 2025年第5期68-72,85,共6页
论文基于紫外分光光度计建立了一种黑曲霉(Aspergillus niger xj)发酵液中5-羟甲基-2-呋喃甲酸(5-hydroxymethyl-2-furancarboxylic acid, HMFCA)的检测方法。采用紫外分光光度计确定HMFCA的最佳吸收波长,建立该物质的工作曲线,并分析... 论文基于紫外分光光度计建立了一种黑曲霉(Aspergillus niger xj)发酵液中5-羟甲基-2-呋喃甲酸(5-hydroxymethyl-2-furancarboxylic acid, HMFCA)的检测方法。采用紫外分光光度计确定HMFCA的最佳吸收波长,建立该物质的工作曲线,并分析该检测方法的检出限、精密度、重复性、稳定性及准确度,定量A.niger xj发酵液中HMFCA。结果表明,HMFCA的紫外最佳吸收波长为229 nm,建立的工作曲线为Y=0.030 6x+0.099(R^(2)=0.995 6),该方法检出限为0.054μg/mL,精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(Relative Standard Deviation, RSD)分别为0.175%、0.737%和0.986%,加标回收率在92.342%~107.800%范围内,RSD在0.044%~2.415%范围内,检测到A.niger xj发酵液中HMFCA的含量为402.854μg/mL。本研究可丰富HMFCA的生物源类型,也为进一步定量分析A.niger其他次生代谢物提供理论基础和技术支持。 展开更多
关键词 黑曲霉 次级代谢产物 5-羟甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA) 紫外分光光度计
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Darolutamide结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸的绿色合成工艺
10
作者 马卉芳 童悦 +1 位作者 王荣繁 谢建伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期505-512,共8页
以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优... 以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优化,得到了一条快速、高效的合成工艺路线。在第一步氧化过程中,采用2-碘酰基苯甲酸(IBX)作为氧化剂,反应结束后,通过简单过滤即可回收2-碘苯甲酸用于IBX的再生产,滤液则直接用于下一步反应;第二步环化反应不需要添加任何催化剂即可获得很好的实验结果;三步反应及后处理中,只用到丙酮和乙醇两种有机溶剂,减少了污染并可有效控制生产成本。该方法具有原料安全易得、产物分离简单、反应收率和产物纯度高,具有良好的工业化前景。 展开更多
关键词 达罗他胺 5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸 2-碘酰基苯甲酸 工艺改进 绿色制备工艺
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P-NiCoMo-LDH电催化5-羟甲基糠醛氧化制备2,5-呋喃二甲酸的性能
11
作者 惠辰洋 徐晨晖 +5 位作者 杨洋 刘佳伦 李亚太 郭振国 杨真真 张根磊 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第8期54-63,共10页
近年来,催化氧化5-羟甲基糠醛(5-HMF)合成2,5-呋喃二甲酸(FDCA)的研究备受关注.与传统热催化方法相比,电催化5-HMF氧化具有反应条件温和、环境污染小等优势,被认为是一种绿色可持续的替代方案.本文通过溶剂热与高温煅烧两步法制备了具... 近年来,催化氧化5-羟甲基糠醛(5-HMF)合成2,5-呋喃二甲酸(FDCA)的研究备受关注.与传统热催化方法相比,电催化5-HMF氧化具有反应条件温和、环境污染小等优势,被认为是一种绿色可持续的替代方案.本文通过溶剂热与高温煅烧两步法制备了具有独特海胆状形貌的P-NiCoMo-LDH材料,并研究了其在电催化5-HMF氧化制备FDCA反应中的催化性能.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对材料的组成、结构和表面化学性质进行了表征;同时,利用线性扫描伏安(LSV)和电化学阻抗谱(EIS)等方法评估了其电化学性能.结果表明,该催化剂展现出优异的电化学性能和催化性能,在1.5 V(vs.RHE)电位下进行5-HMF氧化反应时,FDCA产率可达93.2%,法拉第效率可达89.7%,与未掺杂P的NiCoMo-LDH相比,分别上升了44.3%和40.5%.通过反应机理的探究和稳定性测试,进一步揭示了P-NiCoMo-LDH材料的催化机制及其在FDCA合成中的应用潜力. 展开更多
关键词 5-羟甲基糠醛 2 5-呋喃二甲酸 金属纳米材料 电催化氧化 生物质
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METTL3介导的m^(6)A修饰调控miR-1224-5p在前列腺癌细胞增殖和迁移中的作用
12
作者 胡东来 赵梓岐 楚元奎 《中国肿瘤生物治疗杂志》 北大核心 2025年第1期64-72,共9页
目的:探究miR-1224-5p在前列腺癌细胞增殖、迁移与凋亡中的生物学作用及其表达调控机制。方法:选用人前列腺癌细胞PC3、DU145、LNCaP、22Rv1和正常前列腺上皮细胞RWPE-1,利用qPCR法检测miR-1224-5p在前列腺癌细胞中的表达。使用脂质体... 目的:探究miR-1224-5p在前列腺癌细胞增殖、迁移与凋亡中的生物学作用及其表达调控机制。方法:选用人前列腺癌细胞PC3、DU145、LNCaP、22Rv1和正常前列腺上皮细胞RWPE-1,利用qPCR法检测miR-1224-5p在前列腺癌细胞中的表达。使用脂质体转染技术分别将miR-1224-5p模拟物(mimic)、抑制剂(inhibitor)及相应的阴性对照(NC)质粒转染至PC3和DU145细胞中,qPCR法验证转染效率,采用CCK-8实验、平板克隆形成实验、划痕愈合实验和流式细胞术分别检测转染miR-1224-5p mimic与inhibitor对细胞增殖、迁移和凋亡的影响。借助SRAMP网站预测pri-miR-1224-5p序列中潜在的N6-甲基腺苷(m^(6)A)修饰位点,通过甲基化RNA免疫沉淀实验(MeRIP)验证预测结果,qPCR法检测m^(6)A修饰关键调控分子甲基转移酶3(METTL3)在前列腺癌细胞中的表达,CCK-8实验和Transwell实验分别检测转染METTL3 siRNA对PC3和DU145细胞增殖和迁移的影响,qPCR法和MeRIP检测METTL3介导的m^(6)A修饰对miR-1224-5p表达的调控作用。结果:miR-1224-5p在前列腺癌细胞中均呈高表达(均P<0.01)。转染miR-1224-5p mimic能够促进PC3和DU145细胞增殖、迁移并抑制细胞凋亡(P<0.05或P<0.01),转染miR-1224-5pinhibitor能够抑制PC3和DU145细胞增殖、迁移并诱导细胞凋亡(P<0.05或P<0.01)。pri-miR-1224-5p具有m^(6)A修饰位点;METTL3在前列腺癌细胞中均呈高表达(均P<0.01),转染METTL3 siRNA能够抑制PC3和DU145细胞的增殖和迁移(均P<0.01);METTL3介导的m^(6)A修饰能够调控miR-1224-5p的表达。结论:miR-1224-5p受METTL3介导的m^(6)A修饰调控,从而在前列腺癌细胞中呈高表达,下调miR-1224-5p能够抑制前列腺癌细胞的增殖、迁移并诱导细胞凋亡。 展开更多
关键词 前列腺癌 miR-1224-5p N^(6)-甲基腺苷 甲基转移酶3 增殖 迁移 凋亡
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P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进合成4,4′-二氟二苯甲酮
13
作者 付效禹 徐泽锋 朱锦桃 《应用化工》 北大核心 2025年第3期639-642,650,共5页
以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并... 以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并通过IR、1H NMR、LC-MS测试手段对各产物的结构进行表征。研究结果表明,发生酰基化反应的较优条件为:当物料比为n(对氨基苯甲酸)∶n(氟苯)∶n(CF_(3)SO_(3)H)∶n(P_(2)O_(5))=1∶1.1∶10∶1.25、反应温度20~25℃时,选择性(对位产物/邻位产物)达到98/2,收率92.2%;发生桑德迈尔反应的较优条件为:当物料比为n(4-氨基-4′-氟二苯甲酮)∶n(HF)∶n(NaNO_(2))=1∶7.5∶1.1,选用无水HF作为氟化试剂、加入固体亚硝酸钠发生桑德迈尔反应时,收率86.7%,HPLC纯度99.9%。 展开更多
关键词 对氨基苯甲酸 P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进 4 4′-二氟二苯甲酮 合成
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1，3-二甲基-5-吡唑-2，4-二氯苯甲酸酯的电子性质 被引量：1
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作者 许桂花 周子彦 +1 位作者 于先进 邹维 《东北师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期88-92,共5页
利用ab initio HF和密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-31G*基组下对1,3-二甲基-5-吡唑-2,4-二氯苯甲酸酯及其同分异构体进行了构型优化和频率分析.在6-31+G**,6-311G*,6-311+G*和6-311+G**不同基组下进行了能量计算,系统分析了前线分子... 利用ab initio HF和密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-31G*基组下对1,3-二甲基-5-吡唑-2,4-二氯苯甲酸酯及其同分异构体进行了构型优化和频率分析.在6-31+G**,6-311G*,6-311+G*和6-311+G**不同基组下进行了能量计算,系统分析了前线分子轨道特征和能级分布规律.计算结果表明:标题化合物比其同分异构体的能量低、结构稳定. 展开更多
关键词 1 3-二甲基-5-吡唑-2 4.二氯苯甲酸酯 ab INITIO DFT 电子性质
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5-羟甲基糠醛路线合成2,5-呋喃二甲酸的研究进展 被引量：1
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作者 许智扬 祝钧 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期61-69,共9页
2,5-呋喃二甲酸(FDCA)是一种能够合成生物基聚酯的重要单体,目前在新型可降解塑料等领域具有广阔的应用前景,如何高效且低廉地制备FDCA已经逐步成为了热点问题。本文系统地综述了近年来通过5-羟甲基糠醛(HMF)路线合成FDCA的主要研究进展... 2,5-呋喃二甲酸(FDCA)是一种能够合成生物基聚酯的重要单体,目前在新型可降解塑料等领域具有广阔的应用前景,如何高效且低廉地制备FDCA已经逐步成为了热点问题。本文系统地综述了近年来通过5-羟甲基糠醛(HMF)路线合成FDCA的主要研究进展,首先介绍了HMF路线和其他路线的联系和区别,解释了HMF路线的优点。其次,详细介绍和分析了由HMF合成FDCA的方法,包括直接氧化法、贵金属催化法、过渡金属催化法、光电催化氧化法、酶催化法和全细胞生物催化法。此外,在介绍上述方法的基础上,说明了这些方法的优缺点,总结了HMF路线制备FDCA目前仍面临的挑战,包括催化剂的选择、改善与开发,反应条件优化和对中间产物的处理,还对未来由HMF路线来制备FDCA的前景进行展望。 展开更多
关键词 2 5-呋喃二甲酸 5-羟甲基糠醛 多相热催化氧化法 光电催化法 生物催化法
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3-甲基-4-吡唑甲酸和3,5-二甲基-4-吡唑甲酸的合成 被引量：4
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作者 陈娟 席海涛 +3 位作者 张秀芹 孟启 姜艳 孙小强 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期199-201,208,共4页
吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件，降低生产成本，以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料，乙酸酐为溶剂，加热回流4h，合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯（Ⅰ），收率为75％；然后在0—5℃冰浴中缓慢滴加w（NH：NH... 吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件，降低生产成本，以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料，乙酸酐为溶剂，加热回流4h，合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯（Ⅰ），收率为75％；然后在0—5℃冰浴中缓慢滴加w（NH：NH：·H2O）=80％的水合肼，室温反应0．5h，与Ⅰ环合生成3．甲基-4-吡唑甲酸乙酯，收率77％，熔点46—47℃；最后经埘（NaOH）=10％的水溶液水解，制得目标产物3-甲基-4-吡唑甲酸，收率88％，熔点237—238℃。用类似的方法以乙酰乙酸乙酯和乙酰氯为原料，经缩合、环合和水解3步反应合成了3，5-二甲基4-吡唑甲酸，3步反应的收率分别为52％、75％、85％。中间产物及目标产物的结构经熔点、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征得以证实。在实验室小试的基础上，放大50倍进行了中试，目标产物的收率与小试结果一致。适合工业化生产。 展开更多
关键词 3-甲基-4-吡唑甲酸 3 5-二甲基-4-吡唑甲酸 乙酰乙酸乙酯
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以3,5-二甲基-1-羧甲基-4-吡唑甲酸为配体的两个锌的配合物的合成、晶体结构和荧光性能（英文） 被引量：1
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作者 刘秀秀 程美令 +3 位作者 任艳秋 夏庆洪 韩伟 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第3期611-618,共8页
以3,5-二甲基-1-羧甲基-4-吡唑甲酸和4,4′-联吡啶为配体,合成了1个单核锌(Ⅱ)配合物[Zn(4,4′-bpy)(Hcmdpca)2(H2O)3]·2H2O(1)和1个锌(Ⅱ)的一维配位聚合物[Zn(4,4′-bpy)(Hcmdpca)2(H2O)]·3H2O(2)(H2cmdpca=3,5-二甲基-1-... 以3,5-二甲基-1-羧甲基-4-吡唑甲酸和4,4′-联吡啶为配体,合成了1个单核锌(Ⅱ)配合物[Zn(4,4′-bpy)(Hcmdpca)2(H2O)3]·2H2O(1)和1个锌(Ⅱ)的一维配位聚合物[Zn(4,4′-bpy)(Hcmdpca)2(H2O)]·3H2O(2)(H2cmdpca=3,5-二甲基-1-羧甲基-4-吡唑甲酸;4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1和2都属于单斜晶系,空间群为P21/c。配合物1的锌离子都位于一个畸变的八面体构型中。配合物1中的独立结构单元间通过分子间氢键作用构成一个三维的超分子结构。而在2中,锌离子位于一个畸变的四方锥构型中,每个4,4′-联吡啶分子桥联2个相邻的锌(Ⅱ)离子,形成一个一维链;这些一维链和水分子通过分子间氢键进一步形成一个三维的结构。此外还考察了1和2的热稳定性和固体荧光性质。 展开更多
关键词 锌 3 5-二甲基-1-羧甲基-4-吡唑甲酸 4 4′-联吡啶 晶体结构 荧光
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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量：5
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作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基橙 Z型机制
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1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生中药寡糖的毛细管区带电泳分离 被引量：12
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作者 郭怀忠 姜文月 +2 位作者 杜智昊 庞晓敏 王秋玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期254-258,共5页
建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳(CZE)分析方法。分离条件:未涂层熔融石英毛细管柱(48 cm×50μm,有效长度38 cm),紫外检测波长245 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖衍生试剂,50 mmol/L磷酸盐溶液(pH 2.5... 建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳(CZE)分析方法。分离条件:未涂层熔融石英毛细管柱(48 cm×50μm,有效长度38 cm),紫外检测波长245 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖衍生试剂,50 mmol/L磷酸盐溶液(pH 2.5)为运行缓冲液,电压15 kV,重力进样10 cm×2 s。针对中药寡糖实际样品的复杂性,通过添加多种常见单糖进行方法的实用性验证,并且将方法用于板蓝根多糖的控制降解产物的分离。结果表明,板蓝根寡糖组分可按相对分子质量从小到大的顺序分离,分离效果令人满意。该分离方法操作简单、高效,可用于中药寡糖实际样品分析。另外,还对单糖、寡糖PMP衍生物的电泳迁移行为进行了初步的理论探讨。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 中药寡糖 单糖 衍生
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1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用 被引量：13
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作者 孙志伟 刘凌君 +4 位作者 户宝军 盛筱 王小艳 索有瑞 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期200-205,共6页
以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基... 以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 柱前衍生 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 单糖
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