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基于2种衍生化方法对牛乳中寡糖的高效液相色谱-质谱联用分析
被引量：
3
1
作者
陈新新
芦晶
+4 位作者
刘鹭
逄晓阳
张书文
李诚
吕加平
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第10期162-167,共6页
利用Sep-Pak C_(18)柱和石墨化碳柱对已脱脂和除去蛋白质的牛乳进行分离纯化,并采用1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮(3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)和2-氨基吖啶酮(2-aminoacridone,AMAC),2种衍生化试剂对其进行衍生化处理,通过高...
利用Sep-Pak C_(18)柱和石墨化碳柱对已脱脂和除去蛋白质的牛乳进行分离纯化,并采用1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮(3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)和2-氨基吖啶酮(2-aminoacridone,AMAC),2种衍生化试剂对其进行衍生化处理,通过高效液相色谱进行优化,AMAC衍生化的结果(约有67个峰)明显优于PMP衍生化的结果(约20个峰),最终确定AMAC为最佳衍生化试剂,并利用最终优化好的高效液相色谱条件,采用高效液相色谱-串联离子阱飞行时间质谱对牛乳中寡糖进行测定,最终测得7种乳寡糖并获得该7种乳寡糖的单糖组成。
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关键词
牛乳寡糖
1
-
苯基
-
3
-
甲基
-
5
-
唑
啉
酮
2
-
氨基
吖啶
酮
高效液相色谱
-
串联离子阱飞行时间质谱
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职称材料
基于重氮化和Meerwein芳基化的“一锅法”合成唑草酮工艺
被引量：
2
2
作者
俞娟
樊俭俭
+2 位作者
陈凯
付行花
朱红军
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第5期671-675,共5页
以氯化亚铜（CuCl）为催化剂，亚硝酸叔丁酯（t-BuONO）为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-（5-氨基-2-氟-4-氯苯基）-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1，2，4-三唑啉-5-酮（TZLO—A）经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物...
以氯化亚铜（CuCl）为催化剂，亚硝酸叔丁酯（t-BuONO）为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-（5-氨基-2-氟-4-氯苯基）-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1，2，4-三唑啉-5-酮（TZLO—A）经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物唑草酮，产物经^1HNMR、^13CNMR和MS表征。合成条件经实验优化，确定了最佳反应条件：n（TZLO—A）：n（氯化亚铜）：n（丙烯酸乙酯）：n（亚硝酸叔丁酯）=1：（0．6～0．7）：13．7：1．5，盐酸（HCl）和亚硝酸叔丁酯滴加时间分别为20min和150min，产品收率达到了92．9％，HPLC色谱含量为92％。
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关键词
1
-
(
5
-
氨基
-
2
-
氟4
-
氯苯基)
-
3
-
甲基
4
-
二氟
甲基
-
1H
-
1
2
4
-
三
唑
啉
-
5
-
酮
重氮化
唑
草
酮
Meerwein芳基化
精细化工中间体
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职称材料
题名
基于2种衍生化方法对牛乳中寡糖的高效液相色谱-质谱联用分析
被引量：
3
1
作者
陈新新
芦晶
刘鹭
逄晓阳
张书文
李诚
吕加平
机构
四川农业大学食品学院
中国农业科学院农产品加工研究所
出处
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第10期162-167,共6页
基金
国家自然科学基金青年科学基金项目(1401514)
“十二五”国家科技支撑计划项目(2013BAD18B10)
公益性行业(农业)科研专项(201303085)
文摘
利用Sep-Pak C_(18)柱和石墨化碳柱对已脱脂和除去蛋白质的牛乳进行分离纯化,并采用1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮(3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)和2-氨基吖啶酮(2-aminoacridone,AMAC),2种衍生化试剂对其进行衍生化处理,通过高效液相色谱进行优化,AMAC衍生化的结果(约有67个峰)明显优于PMP衍生化的结果(约20个峰),最终确定AMAC为最佳衍生化试剂,并利用最终优化好的高效液相色谱条件,采用高效液相色谱-串联离子阱飞行时间质谱对牛乳中寡糖进行测定,最终测得7种乳寡糖并获得该7种乳寡糖的单糖组成。
关键词
牛乳寡糖
1
-
苯基
-
3
-
甲基
-
5
-
唑
啉
酮
2
-
氨基
吖啶
酮
高效液相色谱
-
串联离子阱飞行时间质谱
Keywords
milk oligosaccharides
3
-
methyl
-
l
-
phenyl
-
2
-
pyrazolin
-
5
-
one
2
-
aminoacridone
high
-
performance liqchromatography ion trap time of flight tandem mass spectrometry （HPLC
-
IT
-
TOF
-
MS）
分类号
O629.1 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
基于重氮化和Meerwein芳基化的“一锅法”合成唑草酮工艺
被引量：
2
2
作者
俞娟
樊俭俭
陈凯
付行花
朱红军
机构
南京工业大学理学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第5期671-675,共5页
基金
国家科技部科技支撑计划(2011BAE06A07-04)
江苏省科技支撑项目(BE2012363)~~
文摘
以氯化亚铜（CuCl）为催化剂，亚硝酸叔丁酯（t-BuONO）为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-（5-氨基-2-氟-4-氯苯基）-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1，2，4-三唑啉-5-酮（TZLO—A）经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物唑草酮，产物经^1HNMR、^13CNMR和MS表征。合成条件经实验优化，确定了最佳反应条件：n（TZLO—A）：n（氯化亚铜）：n（丙烯酸乙酯）：n（亚硝酸叔丁酯）=1：（0．6～0．7）：13．7：1．5，盐酸（HCl）和亚硝酸叔丁酯滴加时间分别为20min和150min，产品收率达到了92．9％，HPLC色谱含量为92％。
关键词
1
-
(
5
-
氨基
-
2
-
氟4
-
氯苯基)
-
3
-
甲基
4
-
二氟
甲基
-
1H
-
1
2
4
-
三
唑
啉
-
5
-
酮
重氮化
唑
草
酮
Meerwein芳基化
精细化工中间体
Keywords
1
-
（
5
-
amino
-
4
-
chloro
-
2
-
fluorophenyl ）
-
4
-
（ difluoromethyl ）
-
3
-
methyl
-
Ill
-
1,
2
, 4
-
triazol
-
5
（4H）
-
one
diazotization
carfentrazone
-
ethyl
Meerwein arylation
fine chemical intermediates
分类号
TQ457.2 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
基于2种衍生化方法对牛乳中寡糖的高效液相色谱-质谱联用分析
陈新新
芦晶
刘鹭
逄晓阳
张书文
李诚
吕加平
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
基于重氮化和Meerwein芳基化的“一锅法”合成唑草酮工艺
俞娟
樊俭俭
陈凯
付行花
朱红军
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014
2
在线阅读
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职称材料
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