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5-溴-6-甲氧基-2-丙酰基萘的钯催化氢化脱溴 被引量:1
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作者 胡艾希 袁帅 +2 位作者 伍小云 陈平 张正学 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期582-584,共3页
Bromo 6 methoxy 2 propionylnaphthalene(1) was hydrodebrominate by bubbling of H 2 in solution of i PrOH and 20%KOH(aq) at 60 ℃, using 10%Pd/C as catalyst in the presence of cation surfactant CTAB to give 6 methoxy 2 ... Bromo 6 methoxy 2 propionylnaphthalene(1) was hydrodebrominate by bubbling of H 2 in solution of i PrOH and 20%KOH(aq) at 60 ℃, using 10%Pd/C as catalyst in the presence of cation surfactant CTAB to give 6 methoxy 2 propionylnaphthalene(2). 展开更多
关键词 5-溴-6-甲氧基-2-丙酰基萘 钯催化剂 催化氢化 普生 药物中间体
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2-乙酰基-5-溴-6-甲氧基萘的多相催化氢化
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作者 胡艾希 袁帅 +2 位作者 姚志钢 伍小云 陈平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期195-197,共3页
Acetyl-5-bromo-6-methoxynaphthalene(1) was hydrogenated over Pd/C by bubbling H 2 into a mixture of n-BuOH, KOH(aq) and CTAB. The effects of the concentration of KOH and n(1)∶ n(Pd)∶ n(CTAB) on the hydrogenation wer... Acetyl-5-bromo-6-methoxynaphthalene(1) was hydrogenated over Pd/C by bubbling H 2 into a mixture of n-BuOH, KOH(aq) and CTAB. The effects of the concentration of KOH and n(1)∶ n(Pd)∶ n(CTAB) on the hydrogenation were investigated. Bubbling H 2 for 4.25 h at 60 ℃ into the mentioned mixture solution gave 6-methoxy-2-naphthylethanol in yield of 95.7%. 展开更多
关键词 2-酰基-5--6-甲氧基 多相催化氢化 甲氧基基乙醇 普生 药物中间体
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2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯水解反应制备萘普生 被引量:2
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作者 周彩荣 冯伟 +1 位作者 石晓华 陈冬俏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期170-172,201,共4页
用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解... 用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解温度(110±5)℃,水解反应时间60~90min,W(NaOH)=40%,n(氢氧化钠):n(原料)=4.4:1的条件下,萘普生收率可达99.19%。同时确定了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。 展开更多
关键词 2-甲氧基-6-(2-基)酸=(2 2-二甲基-3″-) 普生 水解反应
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6-甲氧基-2-丙酰萘生产工艺改进 被引量:4
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作者 张珩 杨建设 管春生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期485-486,共2页
以 β 萘酚为原料 ,以 1,2 二氯乙烷及硝基甲烷代替剧毒物质硝基苯作为丙酰化反应中的溶剂 ,经甲醇、硫酸甲基化 ,丙酰氯、无水三氯化铝丙酰化制备 6 甲氧基 2 丙酰萘 ,总收率达73 8%。
关键词 6-甲氧基-2- DL-普生 酰化 合成工艺 药物中间体
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[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页
为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13... 为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 展开更多
关键词 [2--6-(乙氧基甲基)-3′ 4′-甲氧基-苯基]-(2 3--4 5-甲氧基-苯基)-甲酮 PTP1B酶抑制活性 傅克酰基 医药原料
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氯化铜对6-甲氧基-2-酰基萘选择性氯化反应
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作者 胡艾希 曹声春 +2 位作者 董先明 程雅平 汤玉峰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期239-240,共2页
6-Methoxy-2-acyl naphthalene and 2-methoxy naphthalene waschlorinated with cupric chloride in different solvents. For 6-methoxy-2-propionylnaphthalene in methanol and ethanol, 6-methoxy-2-(2′-chloropropionyl) naphtha... 6-Methoxy-2-acyl naphthalene and 2-methoxy naphthalene waschlorinated with cupric chloride in different solvents. For 6-methoxy-2-propionylnaphthalene in methanol and ethanol, 6-methoxy-2-(2′-chloropropionyl) naphthalene was obtained in yield of 90%~98.4%. For 2-methoxy naphthalene in chlorobenzene, 1-chloro-2-methoxy naphthalene was obtained in yield of 97.5%. 展开更多
关键词 选择性氯化 氯化铜 6-甲氧基-2-酰基
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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成
7
作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多
关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)--2 3-甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯
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1-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇的合成
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作者 袁帅 姚志钢 +1 位作者 胡艾希 伍小云 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期419-421,共3页
2 甲氧基萘经1,3 二溴 5,5 二甲基乙内酰脲盐酸催化溴化、Friedel Crafts乙酰化得到5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘。在KOH、n BuOH和Et3N溶液中、w(Pd)=10%的Pd/C催化下,于60℃和常压下用H2氢化5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘得1 (6 甲氧基 2 萘... 2 甲氧基萘经1,3 二溴 5,5 二甲基乙内酰脲盐酸催化溴化、Friedel Crafts乙酰化得到5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘。在KOH、n BuOH和Et3N溶液中、w(Pd)=10%的Pd/C催化下,于60℃和常压下用H2氢化5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘得1 (6 甲氧基 2 萘基)乙醇,收率98 7%。合成总收率94%(以2 甲氧基萘计)。 展开更多
关键词 l-(6-甲氧基-2-基)乙醇 5--6-甲氧基-2-酰基 多相催化氢化
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2-甲基-6-丙酰基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸研究
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作者 李林润 杨索和 +3 位作者 靳海波 何广湘 郭晓燕 马磊 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期124-129,共6页
以2-甲基-6-丙酰基萘为原料,在Co-Mn-Br催化体系中液相氧化制备2,6-萘二甲酸,考察了催化剂质量分数、助催化剂比例、反应温度、反应压力、原料与溶剂质量比、反应时间、空气流量等因素对反应的影响。利用HPLC、IR、^(1)HNMR、pH计对产... 以2-甲基-6-丙酰基萘为原料,在Co-Mn-Br催化体系中液相氧化制备2,6-萘二甲酸,考察了催化剂质量分数、助催化剂比例、反应温度、反应压力、原料与溶剂质量比、反应时间、空气流量等因素对反应的影响。利用HPLC、IR、^(1)HNMR、pH计对产物进行定性分析。得出制备2,6-萘二甲酸的适宜反应条件为:温度为190℃、时间为45 min、m(Co)∶m(Mn)∶m(Br)=1∶2∶5、m(MPN)∶m(HAc)=1∶15、压力为2.0 MPa、空气流量为1.4 L/min。在此条件下,2,6-萘二甲酸收率和纯度分别为83.47%和91.94%,可达到减少重结晶等提纯步骤、简化工艺流程、降低氧化反应原料成本。 展开更多
关键词 2-甲基-6-酰基 2 6-二甲酸 Co-Mn-Br 液相氧化
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2-甲基-6-丙酰基萘的酰化合成及其分子结构表征 被引量:6
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作者 李军芳 毛学锋 +1 位作者 胡发亭 李文博 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期4184-4190,共7页
2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体,2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN具有直链聚合物的特性,这种特性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面具备非常优越的性能。2,6-NDA的合成可通过氧化2... 2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体,2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN具有直链聚合物的特性,这种特性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面具备非常优越的性能。2,6-NDA的合成可通过氧化2-甲基-6-酰基萘得到,其制备过程中的关键步骤为β-甲基萘的酰基化反应。为了揭示β-甲基萘的酰基化反应过程和机理,以Lewis酸AlCl3为催化剂,采用丙酰氯和硝基苯分别作为酰化剂和溶剂对β-甲基萘的酰基化反应进行详细研究。β-甲基萘的酰基化反应结果表明,25℃下控制原料物质的量比n(β-甲基萘)∶n(丙酰氯)∶n(AlCl3)=1.0∶1.4∶1.7,在丙酰氯过量的前提下酰化反应5 h,β-甲基萘的转化率为92.53%,目标产物选择性达89.98%,反应得到的酰化粗品用15%的甲醇水溶液进行重结晶精制可得到纯度为99.99%的酰化纯品。采用气相色谱(GC)、质谱(MS)、红外(IR)、核磁(1H-NMR、13C-NMR)及二维核磁解析(gCOSY)对酰化纯品的分子结构进行了详细表征,分析了酰基化产物的官能团信息和分子结构骨架原子信息。结合Chemdraw软件的结构预测对比确认了酰化产物为2-甲基-6-丙酰基萘。β-甲基萘酰化机理分析表明,酰化剂与催化剂形成的活化络合物分子具有较大的尺寸,在进行Friedel-Crafts酰基化反应时,酰化剂与芳烃发生环上亲电取代反应所引起的空间位阻使得酰化剂只能进攻萘环的6号位,导致酰基化反应主要生成2-甲基-6-丙酰基萘。 展开更多
关键词 Β-甲基 酰基化合成 2-甲基-6-酰基 结构表征
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6-氯和6-甲氧基嘌呤核苷的合成 被引量:2
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作者 刘启宾 申艳红 +1 位作者 渠桂荣 李永 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期941-942,960,共3页
以四乙酰呋喃核糖(Ⅰ)和6 氯嘌呤(Ⅱ)为原料,在对甲苯磺酸(TsOH)存在下,运用微波固态反应得到中间体2′,3′,5′ 三乙酰基 6 氯嘌呤核苷(Ⅲ),收率为80 1%。该中间体再用NH3/CH3OH和Na2CO3/CH3OH处理,分别合成了6 氯 9 β D 嘌呤核苷(Ⅳ)... 以四乙酰呋喃核糖(Ⅰ)和6 氯嘌呤(Ⅱ)为原料,在对甲苯磺酸(TsOH)存在下,运用微波固态反应得到中间体2′,3′,5′ 三乙酰基 6 氯嘌呤核苷(Ⅲ),收率为80 1%。该中间体再用NH3/CH3OH和Na2CO3/CH3OH处理,分别合成了6 氯 9 β D 嘌呤核苷(Ⅳ)和6 甲氧基 9 β D 嘌呤核苷(Ⅴ),收率分别为78 8%和76 9%。Ⅳ和Ⅴ的总收率分别为63 1%和61 6%,结构经1HNMR和元素分析证实。最佳的缩合条件是n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1,m(TsOH)/m(6 氯嘌呤)=0 03,595W微波辐射4 5min,462W微波辐射1min和119W微波辐射0 5min;生成Ⅳ的氨解条件为室温反应2h,生成Ⅴ的碱解条件为回流5h。 展开更多
关键词 2 3′ 5-三乙酰基-6-氯嘌呤核苷 微波 固态反应 6--9-β-D-嘌呤核苷 6-甲氧基-9-β-D-嘌呤核苷
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1,3-二氯-5,5-二甲基海因选择性氯化反应 被引量:3
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作者 胡艾希 周宏伟 +3 位作者 文耀智 曹声春 胡在君 袁帅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期80-82,共3页
考察了在不同极性溶剂中以 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作氯化剂对氯化 6 甲氧基 2 酰基萘反应的影响。 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作为氯化剂 ,在三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和三氯甲烷混合溶剂中 ,回流、搅拌反应 ,高选择性氯化 ... 考察了在不同极性溶剂中以 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作氯化剂对氯化 6 甲氧基 2 酰基萘反应的影响。 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作为氯化剂 ,在三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和三氯甲烷混合溶剂中 ,回流、搅拌反应 ,高选择性氯化 6 甲氧基 2 酰基萘的萘环 ,得到收率为 92 1%~94 6 %的氯化产物 6 甲氧基 5 氯 2 酰基萘。在盐酸催化下 ,1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因和 6 甲氧基 2 丙酰基在甲醇中回流 1h ,得羰基α 氯化产物 6 甲氧基 2 (2′ 氯丙酰基 )萘 ,收率 81 2 %。 展开更多
关键词 1 3-二氯-5 5-二甲基海因 选择性氯化 6-甲氧基-2-酰基 6-甲氧基-5--2-酰基 消炎镇痛药 中间体
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