5-氨基-6-氯苯并咪唑酮的合成工艺研究

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作者 杜友兴 《皮革与化工》 CAS 2019年第3期17-20,共4页

介绍了苯并咪唑酮类颜料和染料中间体5-氨基-6-氯苯并咪唑酮的合成路线。讨论了硝基还原方法、硝化方法以及苯并咪唑酮类化合物的合成方法。通过正交实验得到了环合反应的最佳条件(溶剂:甲苯,4-氯邻苯二胺与三光气的摩尔比为1.0∶0.4,... 介绍了苯并咪唑酮类颜料和染料中间体5-氨基-6-氯苯并咪唑酮的合成路线。讨论了硝基还原方法、硝化方法以及苯并咪唑酮类化合物的合成方法。通过正交实验得到了环合反应的最佳条件(溶剂:甲苯,4-氯邻苯二胺与三光气的摩尔比为1.0∶0.4,反应温度80℃);通过单因素试验得到了硝化反应的最佳条件(5-氯苯并咪唑酮与硝酸的摩尔比为1.0∶1.2,反应温度40~45℃)和还原反应的最佳条件(溶剂:乙醇,5-硝基-6-氯苯并咪唑酮与水合肼的摩尔比为1.0∶2.2)。优化后,四步反应的的总收率为60.0%,产品液相色谱含量99.2%。 展开更多

关键词 染料 颜料 5-氨基-6-氯苯并咪唑酮 2-硝基-4-氯苯胺 中间体 合成

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5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二酮芳基磺酰胺的合成及其生物活性

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作者 徐志红 董宏波 +3 位作者 韩金涛 刘斌 金淑惠 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期659-666,共8页

以5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二酮为原料,在三乙胺或吡啶作傅酸剂的条件下与取代磺酰氯反应,得到44个新的5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二酮芳基磺酰胺类化合物,其结构均经1H NM R、HR-M S和元素分析确证。初步生物活性测试结果... 以5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二酮为原料,在三乙胺或吡啶作傅酸剂的条件下与取代磺酰氯反应,得到44个新的5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二酮芳基磺酰胺类化合物,其结构均经1H NM R、HR-M S和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,部分化合物对供试植物病原菌和稗草Echinochloa crusgalli显现出一定的抑制活性,其中化合物4p和4u在50μg/m L下对油菜菌核病菌Sclerotinia scleotiorum的抑制率分别为76.0%和75.2%,化合物3j在100μg/m L下对稗草生长的抑制率为50%。 展开更多

关键词 5-(4-氨基苯基/苄基)-2 4-咪唑啉二酮 芳基磺酰胺 合成 除草活性 杀菌活性

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高氮钝感含能化合物6-((2H-四唑-5-基)-氨基)-1,2,4,5-四嗪-3(2H)-酮:π-堆积和氢键作用

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作者 张聪 陈湘 +3 位作者 白杨 郭兆琦 宋纪蓉 马海霞 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期182-189,共8页

合成了6-((2H-四唑-5-基)-氨基)-1,2,4,5-四嗪-3(2H)-酮(TATzO)并通过红外光谱、元素分析、核磁和单晶X射线衍射对其结构进行了表征。单晶结构表明,TATzO·H2O属于正交晶系,空间群是Pnma,密度为1.730 g·cm-3。在非等温条件下,... 合成了6-((2H-四唑-5-基)-氨基)-1,2,4,5-四嗪-3(2H)-酮(TATzO)并通过红外光谱、元素分析、核磁和单晶X射线衍射对其结构进行了表征。单晶结构表明,TATzO·H2O属于正交晶系,空间群是Pnma,密度为1.730 g·cm-3。在非等温条件下,利用差示扫描量热法(DSC)和热重(TG-DTG)研究了TATzO的热分解行为并计算得到分解峰温、活化能(E)、指前因子(A)、热点火温度(Tbe)和热爆炸临界温度(Tbp),分别为230.46℃、169.03 kJ·mol^-1、15.65 s^-1、213.75℃和223.03℃。TATzO·H2O分解峰温和热爆炸临界温度与传统含能材料RDX相近,表明TATzO热稳定性较高。通过高斯03软件包设计等键反应计算生成焓(HOF),由Kamlet-Jacobs(K-J)方程计算爆速(D)和爆压(p)以评估爆轰性能。D和p分别为7757 m·s^-1和25.74 GPa。落锤法测得TATzO撞击感度大于24 J。 展开更多

关键词 含能材料 6-((2H-四唑-5-基)-氨基)-1 2 4 5-四嗪-3-(2H)-酮 晶体结构 热行为 爆轰性能

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5-取代苯氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪-3-硫酮的合成

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作者 方东 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期681-682,共2页

From α acetylthioformanilide and thio semicarbazide eight heterocyclic compounds of substituted phenylamino 6 metyl 1,2,4 triazine 3 thiones were synthesized.Their structures were confirmed by elemental analysis, 1HN... From α acetylthioformanilide and thio semicarbazide eight heterocyclic compounds of substituted phenylamino 6 metyl 1,2,4 triazine 3 thiones were synthesized.Their structures were confirmed by elemental analysis, 1HNMR,IR and MS. 展开更多

关键词 5-取代苯氨基-6-甲基-1 2 4-三嗪-3-硫酮 α-乙酰基硫代甲酰芳胺 氨基硫脲 合成

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2,2'-联咪唑并[5,6-f]邻菲罗啉及其铜配合物的合成

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作者 孙允凯 阳鹏飞 +1 位作者 梁俊 陈民 《南华大学学报（自然科学版）》 2013年第4期82-85,共4页

邻菲罗啉衍生物的金属配合物对于DNA具有键合作用,有助于研发抗癌新药.以1,10-邻菲罗啉为原料合成了1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮,然后与2-咪唑醛和醋酸铵在冰乙酸的环境下加热回流3.5 h,得到产品2,2'-联咪唑并[5,6-f]邻菲罗啉.将该产物... 邻菲罗啉衍生物的金属配合物对于DNA具有键合作用,有助于研发抗癌新药.以1,10-邻菲罗啉为原料合成了1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮,然后与2-咪唑醛和醋酸铵在冰乙酸的环境下加热回流3.5 h,得到产品2,2'-联咪唑并[5,6-f]邻菲罗啉.将该产物与硝酸铜配位,制得铜配合物.用NMR、元素分析和IR对产物进行了表征.该目标产物有可能对DNA的切割起作用. 展开更多

关键词 1 10-邻菲罗啉-5 6-二酮 2-醛基咪唑 合成 配合物

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2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成 被引量：2

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作者 徐海凤 王娟 +2 位作者 李永强 张静 周新利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期721-725,共5页

以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三... 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。 展开更多

关键词 有机化学 2 4 6-三硝基氯苯 2 4 6-三硝基-3 5-二氨基-N-(1 2 4-三唑-4)-苯胺 含能材料 合成

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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量：2

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作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页

研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多

关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯

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两步法合成2-氨基-5-硝基苯酚 被引量：1

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作者 尹振晏 李艳云 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期378-382,共5页

以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1... 以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1.20、环合时间6h、硝酸用量40.2g、硫酸用量20g、硝化时间3h、硝化温度70℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为90.2%;水解反应的最优条件为:体积分数95%的乙醇为溶剂、n(6-硝基苯并噁唑酮)∶n(氢氧化钠)=1.0∶3.3、水解温度80℃、水解时间15h,在此条件下ANP收率为81.2%。两步反应ANP的总收率为73.2%。对产品进行了元素分析和红外光谱表征,确认终产物为ANP。该方法成本低,ANP总收率高,溶剂可回收,三废量少。 展开更多

关键词 邻氨基苯酚 尿素 6-硝基苯并嘿唑酮 2-氨基-5-硝基苯酚 环合硝化 水解

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羧酸开环法合成1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的研究 被引量：2

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作者 蔡华强 舒远杰 +1 位作者 黄辉 程碧波 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期41-46,共6页

对2 甲基咪唑为反应底物制备1,1 二氨基2,2 二硝基乙烯(FOX 7)的合成方法进行了实验研究,找到了一种新的合成FOX 7的方法,该方法首次采用低碳有机羧酸与硝化中间体2 (二硝基亚甲基) 4,5 咪唑烷二酮1的反应实现FOX 7的合成,对产物结构进... 对2 甲基咪唑为反应底物制备1,1 二氨基2,2 二硝基乙烯(FOX 7)的合成方法进行了实验研究,找到了一种新的合成FOX 7的方法,该方法首次采用低碳有机羧酸与硝化中间体2 (二硝基亚甲基) 4,5 咪唑烷二酮1的反应实现FOX 7的合成,对产物结构进行了表征并对反应条件进行了优化。开环试剂为甲酸时,最优条件下两步反应(收率分别为20.3%和95.3%)的总收率约为19.3%,与氨水开环法(约13.1%)相比收率有较大幅度提高,通过控制反应时间和结晶时间可对FOX 7的颗粒度进行控制,同时该方法也是制备大颗粒和不同形貌特征FOX 7的有效方法。对开环反应机理进行了探讨。 展开更多

关键词 2-(二硝基亚甲基)-4 5-咪唑烷二酮 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) 羧酸 合成 开环 反应机理

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叶面喷施ALA对水稻豫粳6号光合特性及产量的影响 被引量：4

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作者 杨文平 王春虎 李恒昌 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期36-37,共2页

以水稻品种豫粳6号为试验材料,研究了在孕穗期喷施不同浓度（0、10、30、50、70 mg/L）ALA对水稻光合特性及产量的影响。结果表明,叶面喷施ALA后,能够提高净光合速率,增加叶绿素含量,改善光合特性;提高水稻的结实率和粒重;增加产量,增幅... 以水稻品种豫粳6号为试验材料,研究了在孕穗期喷施不同浓度（0、10、30、50、70 mg/L）ALA对水稻光合特性及产量的影响。结果表明,叶面喷施ALA后,能够提高净光合速率,增加叶绿素含量,改善光合特性;提高水稻的结实率和粒重;增加产量,增幅达1.41%~14.46%。其中以喷施ALA30 mg/L的效果较好。 展开更多

关键词 叶面喷施 5-氨基酮戊酸 豫粳6号 光合特性 产量

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食品中PhIP的危害和检测方法的研究进展 被引量：1

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作者 李艳秋 韩文凤 +1 位作者 魏秋红 谭兴和 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2021年第14期201-207,共7页

肉制品在高温环境下会产生一种致癌致突变物质——杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs),2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]吡啶(2-amino-1-methyl-6-phenylmimidazole and [4,5-b] pyridine,PhIP)是肉制品中含量最高的一类杂环... 肉制品在高温环境下会产生一种致癌致突变物质——杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs),2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]吡啶(2-amino-1-methyl-6-phenylmimidazole and [4,5-b] pyridine,PhIP)是肉制品中含量最高的一类杂环胺。在由于摄入杂环胺而可能的致癌风险中,有半数风险是由PhIP引起的,PhIP会导致前列腺癌、乳腺癌和结肠癌等疾病。因此,PhIP的定量检测对指导人们减少PhIP的摄入,进而降低相关疾病的患病风险有重要的意义。本文就PhIP的危害和检测方法进行综述,以期为寻找具有快速高效、高灵敏度和高选择性的PhIP含量的检测方法提供依据。 展开更多

关键词 2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4 5-b]吡啶 危害 预处理 检测方法 研究进展

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