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5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成工艺优化
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作者 吴弼辰 吴纯鑫 赵德明 《石油化工》 北大核心 2025年第2期173-178,共6页
以间苯二酚为原料,经Kolbe-Schmitt反应、硝化及还原等反应合成了AB型单体5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸(ADHBA),利用FTIR,1H NMR,EI-MS对产物结构进行了表征,并优化了合成条件。实验结果表明,在n(间苯二酚)∶n(碳酸氢钠)=1∶3、水为溶剂、10... 以间苯二酚为原料,经Kolbe-Schmitt反应、硝化及还原等反应合成了AB型单体5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸(ADHBA),利用FTIR,1H NMR,EI-MS对产物结构进行了表征,并优化了合成条件。实验结果表明,在n(间苯二酚)∶n(碳酸氢钠)=1∶3、水为溶剂、100℃、反应4 h的条件下产物2,4-二羟基苯甲酸的HPLC纯度为99.8%、收率为68.4%。在n(2,4-二羟基苯甲酸)∶n(硝酸)=1∶2、乙腈为溶剂、反应温度45℃、反应时间3.5 h的条件下产物5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸(DHNBA)的HPLC纯度为99.7%、收率为60.2%。在Pd/C为催化剂、水为溶剂、m(Pd/C)∶m(DHNBA)∶m(水)=1∶20∶1000、氢气压力0.4 MPa、反应时间6 h、反应温度50℃的条件下产物ADHBA的HPLC纯度为98.6%,收率为73.2%。 展开更多
关键词 间苯二酚 5-氨基-2 4-羟基苯甲酸 Kolbe-Schmitt反应 硝化反应 还原反应
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不同的食品运载体系缓释5-羟基色氨酸的研究
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作者 高琳 田培郡 +3 位作者 靳至盈 温欣 赵建新 王刚 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第13期179-188,共10页
5-羟基色氨酸(5-hydroxytryptophan,5-HTP)是加纳籽提取物中的主要化学成分之一,在生物体内可代谢为神经递质5-羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT),对睡眠、情绪和食欲具有广泛的调节作用。然而,5-HTP在口服应用中存在半衰期短、生物利... 5-羟基色氨酸(5-hydroxytryptophan,5-HTP)是加纳籽提取物中的主要化学成分之一,在生物体内可代谢为神经递质5-羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT),对睡眠、情绪和食欲具有广泛的调节作用。然而,5-HTP在口服应用中存在半衰期短、生物利用度低以及高剂量可能引发恶心、呕吐等副作用的问题,限制了其有效性。该研究选用纳米颗粒、凝胶珠和乳液3种运载体系对5-HTP进行包埋,并通过质构、微观结构、红外光谱和稳定性分析等多种表征手段,系统评估了5-HTP在各运载体系中的包埋效果及缓释性能。结果显示,纳米颗粒体系的5-HTP负载量最高(63.16%~63.50%),主要由氢键和疏水相互作用驱动。同时,纳米颗粒体系展现出显著的pH响应和缓释特性,在低pH环境下能够有效抑制早期释放,最高释放度约19.27%,避免了乳液体系中的大量释放现象,并在肠道环境中实现完全释放(持续约10 h)。纳米颗粒体系的整体释放速度稳定平缓,相较于凝胶珠体系在肠道中的突释现象更具优势,并且其缓释时间分别较凝胶珠和乳液体系延长了约1倍和3倍。研究结果为5-HTP在功能食品中的高效应用提供了重要的理论依据和技术支持。 展开更多
关键词 5-羟基色氨酸 包埋 缓释 纳米颗粒 功能食品
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基于网络药理学和网络毒理学揭示10-羟基-2-癸烯酸改善吡虫啉诱导的肝损伤的功效机制
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作者 唐钰静 袁洁 +1 位作者 展延栋 玄红专 《食品科学》 北大核心 2025年第12期49-56,共8页
本研究基于网络药理学、网络毒理学和斑马鱼模型,探讨10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decenoic acid,10-HDA)减轻吡虫啉(imidacloprid,IMI)诱导肝损伤的作用及其机制。首先,利用ADMET数据库预测IMI的毒性,通过Swiss、DisGenet和GeneCard... 本研究基于网络药理学、网络毒理学和斑马鱼模型,探讨10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decenoic acid,10-HDA)减轻吡虫啉(imidacloprid,IMI)诱导肝损伤的作用及其机制。首先,利用ADMET数据库预测IMI的毒性,通过Swiss、DisGenet和GeneCards等数据库预测10-HDA、IMI、肝损伤相关的靶点,将三者的交集靶点进行基因本体论(GeneOntology,GO)和京都基因与基因组百科全书富集分析,并通过分子对接研究10-HDA与交集靶点的相互作用。接着利用斑马鱼模型对预测结果进行验证,检测斑马鱼体内谷草转氨酶、谷丙转氨酶、抗氧化酶活性以及炎症因子mRNA的表达水平。网络药理学和毒理学联合分析表明,IMI具有肝毒性,10-HDA通过调节82个GO条目和16条信号通路发挥保护作用。动物实验结果进一步验证了IMI通过引发氧化应激和炎症反应诱导肝损伤,10-HDA能够维持斑马鱼体内抗氧化酶的活性,稳定抗氧化防御系统,同时,通过上调抗炎因子il4、il10 mRNA的表达,并下调促炎因子il1β、tnfα、nfκb、tlr4 mRNA的表达,减轻炎症反应。综上,10-HDA能够通过减缓氧化应激和炎症反应,改善IMI诱导的肝功能损伤。 展开更多
关键词 网络药理学 网络毒理学 肝损伤 10-羟基-2-癸烯酸 吡虫啉 斑马鱼
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红树林来源链霉菌中2-羟基苯基噻唑啉衍生物及其生物合成基因簇分析
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作者 刘思妮 白猛 +5 位作者 朱义广 罗小卫 高程海 刘永宏 徐新亚 蒋晓东 《热带海洋学报》 北大核心 2025年第2期64-72,共9页
文章探讨和分析了海南红树林沉积物来源链霉菌Streptomyces ardesiacus GXIMD 03502的次级代谢产物及相应生物合成基因簇。通过比对16S rDNA序列信息对菌株进行初步鉴定。综合运用多种色谱分离技术分离其次级代谢产物,结合波谱数据分析... 文章探讨和分析了海南红树林沉积物来源链霉菌Streptomyces ardesiacus GXIMD 03502的次级代谢产物及相应生物合成基因簇。通过比对16S rDNA序列信息对菌株进行初步鉴定。综合运用多种色谱分离技术分离其次级代谢产物,结合波谱数据分析与文献数据比对确定化合物的结构。从该链霉菌中获得5个2-羟基苯基噻唑啉衍生物,经鉴定分别为(+)-(S)-pulicatin G (1)、pulicatin A (2)、aerugine (3)、pulicatin F (4)和(+)-(S)-dihydraeruginoic acid (5)。采用Illumina novaseq 6000技术对菌株进行基因组测序,利用生物信息学技术分析、定位及注释负责合成相应化合物的基因簇,并推导其生物合成途径。该菌株基因组分析结果表明其包含31个次级代谢生物合成基因簇,其中基因簇11可能参与2-羟基苯基噻唑啉衍生物的生物合成,并推导了该衍生物的合成途径。 展开更多
关键词 红树林放线菌 链霉菌 2-羟基苯基噻唑啉 生物合成基因簇
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高效分泌色氨酸羟化酶实现5-羟基色氨酸的生物转化
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作者 吴美琪 余世琴 +1 位作者 曾伟主 周景文 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第4期11-19,共9页
5-羟基色氨酸(5-hydroxytryptophan,5-HTP)是哺乳动物中重要的神经递质前体,已被证明在治疗多种神经疾病方面具有重要的医用价值,市场前景广阔。酶催化法具有高转化率和可控的反应条件等优点,是一种有前景的生产方法。然而,酶法催化也... 5-羟基色氨酸(5-hydroxytryptophan,5-HTP)是哺乳动物中重要的神经递质前体,已被证明在治疗多种神经疾病方面具有重要的医用价值,市场前景广阔。酶催化法具有高转化率和可控的反应条件等优点,是一种有前景的生产方法。然而,酶法催化也存在蛋白纯化过程复杂且成本高昂等问题。该研究旨在提升色氨酸羟化酶的表达、催化和分泌效率,无需复杂蛋白纯化过程,利用分泌的酶蛋白粗酶液催化实现5-HTP的高效生物转化。通过基因工程对表达宿主进行遗传改造,有效阻断了底物和产物的降解途径。通过蛋白截短和引入促融标签,获得了表达效率最佳且热稳定性较高的酶突变体M11。进一步通过优化催化体系参数,确立了最佳催化条件,提高了酶的催化效率,催化2 h获得了0.17 g/L的5-HTP,转化率达85%。结合绿色荧光蛋白实变体与促释放化学试剂,建立了一种高效胞外分泌酶蛋白的策略,蛋白分泌效率高达90%,节省了传统纯酶催化的操作成本,为5-HTP的工业化生产提供了潜在的替代方案。 展开更多
关键词 5-羟基色氨酸 色氨酸羟化酶 可溶性表达 酶催化 胞外分泌
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衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D
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作者 刘宇 谢继辉 +3 位作者 章萍萍 周迪 赵维克 张居舟 《色谱》 北大核心 2025年第3期228-236,共9页
动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟... 动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 维生素D 25-羟基维生素D 衍生化反应 4-苯基-1 2 4-三唑啉-3 5-二酮
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基于9,10-二苯基蒽骨架LED光引发剂的合成与性能研究
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作者 孙一昊 项清 +3 位作者 刘鹏程 刘仁 张丽萍 朱乙 《涂料工业》 北大核心 2025年第5期1-7,15,共8页
【目的】实现光引发剂与紫外-可见LED光源的高效匹配。【方法】将9,10-二苯基蒽基团引入羟基氧化膦结构中,设计并合成了一种新型紫外-可见光响应的单组分自由基光引发剂(羟基(4-(10-苯基蒽−9-基)苯基)甲基)二苯基氧化膦(DPOH),并发现其... 【目的】实现光引发剂与紫外-可见LED光源的高效匹配。【方法】将9,10-二苯基蒽基团引入羟基氧化膦结构中,设计并合成了一种新型紫外-可见光响应的单组分自由基光引发剂(羟基(4-(10-苯基蒽−9-基)苯基)甲基)二苯基氧化膦(DPOH),并发现其前体化合物4-(10-苯基蒽−9-基)苯甲醛(DPO)同样具有优异的光引发性能。利用紫外-可见光谱研究DPOH与DPO的吸收与光解行为,通过电子顺磁共振实验与质谱分析推测了光引发机理,采用热重分析法与差示扫描量热法评估了引发剂的热稳定性,实时红外法研究了光引发剂的光聚合动力学。【结果】DPOH和DPO在近紫外-可见光区域展现显著的光吸收能力,DPOH与DPO引发三羟甲基丙烷三丙烯酸酯聚合的双键转化率可达49%~68%,引发乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯聚合的双键转化率分别为87%和95%。DPOH与DPO的热分解温度分别为253℃和330℃,与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合时热聚合起始温度分别为176℃和187℃,表现出优异的热稳定性。【结论】DPOH与DPO是一类高效稳定的可裂解LED光引发剂,在光固化材料中具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 9 10-苯基 光引发剂 自由基光聚合 α-羟基膦氧化物
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5-甲氧基-2,3-二苯基茚酮环氧化物晶体结构解析和对称性选择
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作者 周宇乔 赵小虎 +1 位作者 余志鹏 郑柯 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期1814-1819,共6页
X射线晶体学为现代化学和物质科学的发展提供了强有力的支撑。对称操作和对称性的辨别是晶体学和结构解析的核心。尽管有很多软件可以帮助晶体学家快速判定衍射数据的对称性,仍存在漏判和误判的可能。5-甲氧基-2,3-二苯基茚酮环氧化物... X射线晶体学为现代化学和物质科学的发展提供了强有力的支撑。对称操作和对称性的辨别是晶体学和结构解析的核心。尽管有很多软件可以帮助晶体学家快速判定衍射数据的对称性,仍存在漏判和误判的可能。5-甲氧基-2,3-二苯基茚酮环氧化物是一种潜在的光致变色材料分子,且二苯基茚酮环氧化物光异构后的中间体具有较强的偶极环加成反应活性。在5-甲氧基-2,3-二苯基茚酮环氧化物结构解析过程中,本文详细说明了错误判断结构为简单正交对称性的原因,重新确定了该结构属于简单单斜格子,得到了可发表的结构模型(剑桥晶体学数据库索引号:2067893),为X射线单晶衍射实验技术中对称性判断选择提供了参考指引。 展开更多
关键词 X射线衍射 对称性选择 5-甲氧基-2 3-苯基茚酮环氧化物
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5,10,15,20-四(对氯苯基)卟啉羟基稀土配合物的光谱研究 被引量:20
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作者 贾慧颖 徐蔚青 +3 位作者 齐明辉 刘国发 李小灵 赵冰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期338-341,共4页
研究了四 (对氯苯基 )卟啉及其羟基稀土配合物的紫外 -可见光谱、红外光谱和拉曼光谱 ,对主要谱带进行了经验归属 ,讨论了中心离子对紫外光谱和共振拉曼光谱结构敏感带频率的影响 .
关键词 5 10 15 20-四(对氯苯基)卟啉羟基稀土配合物 紫外-可见光谱 红外光谱 共振拉曼光谱
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10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物的合成 被引量:3
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作者 黄杰 唐安斌 +2 位作者 王倩 马庆柯 支肖琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期853-855,868,共4页
以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB).首先将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.... 以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB).首先将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.5%.然后HPPA分子内脱水成环反应得到9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO),收率93.2%.最后DOPO与对苯醌进行加成反应得到ODOPB,收率90.2%.三步合成总收率77.8%.HPPA的合成原料配比为n(三氯化磷):n(邻苯基苯酚)=1.3,以三氯化磷部分加入部分滴加的方式,且n(直接加入三氯化磷):n(滴加三氯化磷)=5.5,于150~200℃滴加反应.用红外光谱、元素分析、核磁氢谱、质谱对产物进行了表征.ODOPB已在覆铜板环氧树脂中成功应用,该合成方法已申请国家专利,正在进行产品中试. 展开更多
关键词 10-(2 5-羟基苯基)-9 10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物 阻燃剂
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5,10,15,20-四羟基苯基卟啉醋酸钴在Si-MCM-41中瓶中造船法组装及表征 被引量:1
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作者 徐庆红 赵志新 +6 位作者 李连生 刘国发 徐如人 吴益群 向前 王为玲 云作敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期727-730,共4页
用瓶中造船法将 5,1 0 ,1 5,2 0 -四羟基苯基卟啉醋酸钴组装在 Si-MCM-4 1中 .通过 ICP元素分析、DTA差热分析及 XRD、EPR、XPS、UV-Vis光谱等对组装前后样品的含量、热稳定性、醋酸钴与 5,1 0 ,1 5,2 0 -四羟基苯基卟啉的配位情况、钴... 用瓶中造船法将 5,1 0 ,1 5,2 0 -四羟基苯基卟啉醋酸钴组装在 Si-MCM-4 1中 .通过 ICP元素分析、DTA差热分析及 XRD、EPR、XPS、UV-Vis光谱等对组装前后样品的含量、热稳定性、醋酸钴与 5,1 0 ,1 5,2 0 -四羟基苯基卟啉的配位情况、钴卟啉配合物在分子筛中的水热稳定性进行了研究 .结果表明 ,醋酸钴与5,1 0 ,1 5,2 0 -四羟基苯基卟啉完全能在 Si-MCM-4 1中进行配位 ,配合物在 Si-MCM-4 展开更多
关键词 5 10 15 20-羟基苯基卟啉醋酸钴 Si-MCM-41分子筛 水热稳定性 组装 瓶中造船法
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5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉的合成与表征 被引量:5
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作者 赵洪池 王耀辉 +2 位作者 王畅 武永刚 宋洪赞 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第2期148-153,共6页
以丙酸和硝基苯为混合溶剂,苯甲醛、对羟基苯甲醛和吡咯为原料合成了5-对羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉(HPTPP).然后以HPTPP和环氧氯丙烷为原料,在NaOH催化条件下合成了5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉(EPPTPP).利用傅... 以丙酸和硝基苯为混合溶剂,苯甲醛、对羟基苯甲醛和吡咯为原料合成了5-对羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉(HPTPP).然后以HPTPP和环氧氯丙烷为原料,在NaOH催化条件下合成了5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉(EPPTPP).利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计分别对HPTPP和EPPTPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试.结果表明:FTIR谱图中,1 347cm-1和917cm-1处为EPPTPP卟啉环中C N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的(C—OC键)不对称伸缩振动吸收峰.EPPTPP的1 H NMR谱图中,在δ2.94~4.56内5个位移峰峰面积比为1∶1∶1∶1∶1,与EPPTPP中环氧基团的不同氢原子数比完全一致.UV-Vis谱图中,具有与卟啉结构相符合的吸收峰,表明成功合成了EPPTPP.通过荧光光谱分析了HPTPP和EPPTPP的荧光性质,并计算得到了二者的荧光量子产率分别为0.140和0.143. 展开更多
关键词 卟啉 5-对羟基苯基-10 15 20-苯基卟啉 5-[4-(2 3-环氧丙氧基)苯基]-10 15 20-苯基卟啉 紫外可见光谱 荧光光谱
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3-甾酮-9α-羟基化酶的C-1,2位脱氢和C-9位羟基化双重特性的研究
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作者 吕德强 马倩倩 +4 位作者 胡青 董新林 何建新 苏正定 宋士奎 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第2期54-62,共9页
【目的】验证来自新金分枝杆菌(Mycobacterium neoaurum)NRRL B-3805的3-甾酮-9α-羟基化酶(KSH)是否具有C-9位羟基化和C-1,2位脱氢功能。【方法】将ksh基因中的加氧酶组分kshA395和还原酶组分kshB122分别在大肠杆菌(Escherichia coli,E... 【目的】验证来自新金分枝杆菌(Mycobacterium neoaurum)NRRL B-3805的3-甾酮-9α-羟基化酶(KSH)是否具有C-9位羟基化和C-1,2位脱氢功能。【方法】将ksh基因中的加氧酶组分kshA395和还原酶组分kshB122分别在大肠杆菌(Escherichia coli,E.coli)BL21(DE3)中进行异源表达,以4-雄烯-3,17-二酮(4-AD)为底物,分别用KshA395、KshB122以及两者等比例混合对其进行酶催化反应。通过对反应体系优化构建pET28a-kshBkshA等融合质粒,对KSH的双组分酶进行共表达,并以4-AD为底物进行酶催化反应。【结果】KshA395和KshB122均对4-AD表现出脱氢功能,产物为1,4-雄二烯-3,17-二酮(ADD),未出现羟基化作用;等比例混合的KSH双组分酶在催化4-AD过程中,前期表现出强烈的C-9位羟基化作用,后期羟基化功能关闭,转为C-1,2位脱氢功能。KSH的双组分融合蛋白,包括KshB122-MBP-KshA395、MBP-KshB122-MBP-KshA395、MBPKshB122-KshA395,在催化4-AD前期表现出C-9位羟基化作用,后期转变为C-1,2位脱氢作用;而KshB122-KshA395仅表现出C-1,2位脱氢作用,未表现出羟基化作用。【结论】在甾醇降解途径中,KSH可以同时承担羟基化及脱氢功能,且先在C-9位羟基化,随后在C-1,2位脱氢,导致甾醇母核B环打开。 展开更多
关键词 3-甾酮--羟基化酶 C-1 2位脱氢 C-9位羟基 4-雄烯-3 17-二酮 3-羟基-9 10-断裂雄甾-1 3 5(10)-三烯-9 17-二酮
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1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应 被引量:40
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作者 张春牛 杨明华 +1 位作者 郑云法 王智敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期405-406,共2页
In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution... In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution of Na2B4O7NaOH.The molar absorptivity is 256×105L·mol-1·cm-1.Beer’s law is obeyed in the concentration range of 0~12μg/25mL for Mercury(Ⅱ).The results are in agreement with those determined by the conventional method.This new method was used to determine trace mercury in wastewater. 展开更多
关键词 1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯 显色反应 分光光度法 环境监测 工业废水
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新显色剂5-氯-4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉的合成及其与Fe(Ⅲ)的显色反应研究 被引量:10
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作者 王玉枝 李庆宏 +3 位作者 熊劲芳 文凌飞 邓志军 周伟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期39-41,共3页
合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 ... 合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Fe( )浓度在 0 .0 1~ 7.5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法应用于天然水中痕量 Fe( )的测定 。 展开更多
关键词 显色剂 5--4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉 合成 Fe(Ⅲ) 显色反应 分光光度法 铁(Ⅲ) 测定
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3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物的合成及抑菌活性 被引量:13
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作者 朱姗姗 卢俊瑞 +4 位作者 辛春伟 卢博为 鲍秀荣 邹敏 刘倩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2228-2233,共6页
依据邻羟基二苯醚及三唑类化合物的抗菌特性及生物活性叠加原理,将邻羟苯基和1,2,4-三唑分子片断有机结合,设计合成了12个新型3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物.首先,水杨酸甲酯与水合肼反应生成水杨酰肼,水杨酰肼再与... 依据邻羟基二苯醚及三唑类化合物的抗菌特性及生物活性叠加原理,将邻羟苯基和1,2,4-三唑分子片断有机结合,设计合成了12个新型3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物.首先,水杨酸甲酯与水合肼反应生成水杨酰肼,水杨酰肼再与硫氰酸铵和盐酸反应,生成5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫酮(3),最后在碱性条件下化合物3与取代苯乙酮、氯苄和碘甲烷发生烷基化反应生成目标化合物,化合物结构经1H NMR及IR等表征确认.抑菌测试结果表明,当化合物质量分数为0.01%时,目标化合物对白色念珠菌和大肠杆菌的抑菌率高达90%,具有强抑菌活性;对金黄色葡萄球菌的抑菌率高达80%,具有一定的抑菌活性. 展开更多
关键词 3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1 2 4-三唑 抑菌活性 构效关系
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2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ) 被引量:16
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作者 曹小安 陈永亨 林华敏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期474-476,共3页
研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光... 研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0~ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。 展开更多
关键词 分光光度法 2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 痕量 环境监测 金属元素
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1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用 被引量:10
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作者 王智敏 郑云法 +1 位作者 沈素眉 杨明华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期264-266,共3页
合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- ... 合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。 Ni2 + 的浓度在 0~9μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法已应用于合金中微量镍的测定 。 展开更多
关键词 l-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶苯 显色反应 分析 应用 分光光度法 合金
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微波促进Fries重排反应合成(2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮 被引量:13
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作者 袁淑军 吕春绪 蔡春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期230-231,237,共3页
在连续微波照射下,由十二酸对甲酚酯的Fries重排反应合成了(2 羟基 5 甲基)苯基 1 十二酮。通过对不同的溶剂、催化剂和反应时间的探索,发现与经典的反应相比,微波促进的反应在120℃下以硝基苯为溶剂、无水三氯化铝作催化剂时,反应时间... 在连续微波照射下,由十二酸对甲酚酯的Fries重排反应合成了(2 羟基 5 甲基)苯基 1 十二酮。通过对不同的溶剂、催化剂和反应时间的探索,发现与经典的反应相比,微波促进的反应在120℃下以硝基苯为溶剂、无水三氯化铝作催化剂时,反应时间由2h缩短到8min,收率由89 5%提高到93 4%。 展开更多
关键词 微波照射 FRIES重排 高级脂肪酸酚酯 (2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮
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1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉的合成及锌离子探针的研究 被引量:7
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作者 杨安博 徐助雄 +2 位作者 吴婧 冯玉英 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1365-1368,共4页
设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的... 设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的检出限. 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉 锌离子 荧光探针
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