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3,5-双(4-羧基-苯氧基)苯甲酸与1,3-双(咪唑基)丙烷构筑的两个Cd(Ⅱ)金属有机骨架材料的合成、结构及荧光性质(英文) 被引量:1
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作者 赵仑 陈瑞战 王子忱 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1190-1198,共9页
以3,5-双(4-羧基-苯氧基)苯甲酸(H_3BCPBA)、1,3-双(咪唑基)丙烷(bip)与硝酸镉为反应物,在水热、溶剂热条件下以不同的反应温度和不同的降温速率,分別合成出了2种金属-有机骨架(MOF)化合物:{[Cd_(1.5)(BCPBA)(bip)]·H_2O·DMF}... 以3,5-双(4-羧基-苯氧基)苯甲酸(H_3BCPBA)、1,3-双(咪唑基)丙烷(bip)与硝酸镉为反应物,在水热、溶剂热条件下以不同的反应温度和不同的降温速率,分別合成出了2种金属-有机骨架(MOF)化合物:{[Cd_(1.5)(BCPBA)(bip)]·H_2O·DMF}_n(1)和[Cd_(1.5)[BCPBA)(bip)_(0.5)(H_2O)]_n(2)。通过X射线单晶衍射(XRD)确定其结构,并用红外光谱(IR)、元素分析、热重(TG)和粉末X射线衍射仪(PXRD)等对其进行表征,并测试了2种化合物的荧光属性。结构表明化合物1中Cd1原子先与3个BCPBA^(3-)配体配位,形成一个一维链结构,2个相邻的一维链通过Cd2原子由羧基氧桥接在一起。然后由含氮配体将一维的双链连结成一个二维的层结构。化合物2是一个由新颖的篮子型六连结的三核Cd(Ⅱ)二级结构单元(SBUs)构筑的二维层结构。 展开更多
关键词 3 5-(4-羧基-苯氧基)苯甲酸 1 3-(咪唑基)丙烷 金属有机骨架材料 荧光
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4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺改进 被引量:1
2
作者 焦家盛 樊珊珊 张勇 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第3期255-260,共6页
以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体... 以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体经IR,1 H NMR和MS等确证结构。 展开更多
关键词 4-氨基-5-乙磺酰基-2-氧基苯甲酸 中间体 氨磺必利 医药原料
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量:12
3
作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页
系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸 AB型PBO新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑
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4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮及其聚醚醚酮酰亚胺的合成 被引量:14
4
作者 虞鑫海 杨名波 +1 位作者 徐永芬 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2006年第5期1-3,6,共4页
在N,N—二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂体系中,4,4'—二氟二苯甲酮(DFBP)与3—氨基苯酚(3AP)在无水碳酸钾的作用下发生化学反应,合成得到了4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮(443BAPOBP)单体。通过熔点测试、高效注注液相色谱(HPLC... 在N,N—二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂体系中,4,4'—二氟二苯甲酮(DFBP)与3—氨基苯酚(3AP)在无水碳酸钾的作用下发生化学反应,合成得到了4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮(443BAPOBP)单体。通过熔点测试、高效注注液相色谱(HPLC)、傅立叶红外(FT-IR)以及元素分析对443BAPOBP进行了表征,并且在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,443BAPOBP与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合成得到了新型的聚醚醚酮酰亚胺(PEEKI)树脂及其薄膜。 展开更多
关键词 4 4’-(3-氨基苯氧基)二苯甲 聚醚醚酮酰亚胺 合成
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:7
5
作者 虞鑫海 刘万章 +2 位作者 徐永芬 傅菊荪 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2008年第4期16-21,共6页
4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-... 4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(BATMBP/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(BATMBP/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 4.4-(4-硝基苯氧基)-3 3’ 5 5-四甲基联苯 4 4’-(4-氨基苯氧基)-3 3’ 5 5-四甲基联苯 聚酰亚胺 合成 性能
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量:5
6
作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页
系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑
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液晶双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯/DDE固化过程与形态
7
作者 高俊刚 侯桂香 王勇 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期31-35,共5页
合成了双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯液晶环氧树脂并对其进行了表征,研究了其与固化剂4,4 -二氨基二苯醚(DDE)的固化行为和非等温固化反应动力学。用NMR、FTIR、DSC、动态力学谱、偏光显微镜等方法对其结构、固化行为和固化物的... 合成了双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯液晶环氧树脂并对其进行了表征,研究了其与固化剂4,4 -二氨基二苯醚(DDE)的固化行为和非等温固化反应动力学。用NMR、FTIR、DSC、动态力学谱、偏光显微镜等方法对其结构、固化行为和固化物的形态进行了表征。结果证明,该液晶环氧树脂为向列型液晶,熔点为119℃,清亮点为184℃。其与DDE固化反应的活化能为108.67 kJ/mol,最佳固化温度为110~130℃,最高玻璃化温度为130℃。 展开更多
关键词 4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯 液晶 环氧树脂 4 4-氨基二苯醚 固化剂 形态
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四缩水甘油基-4,4,-二氨基二苯甲烷/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯固化动力学研究 被引量:3
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作者 胡忠杰 虞鑫海 +2 位作者 徐永芬 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第5期53-54,59,共3页
采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数... 采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数。结果表明:体系的活化能为61 kJ/mol,反应级数为0.89。 展开更多
关键词 四缩水甘油基-4 4-氨基苯甲 1 4-(4-氨基苯氧基)苯 固化动力学
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4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸的合成工艺 被引量:4
9
作者 何威威 金宁人 +1 位作者 陈汉庚 毛婷婷 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期1059-1066,共8页
以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃... 以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃各反应3h,获得收率为70.9%、纯度为97.28%的4-乙酰胺基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNBA);AHNBA在盐酸水溶液中,水解回流反应4h,制得关键中间体AHNA,其收率为79.5%、纯度99.21%;以水为溶剂,AHNA在Pd/C催化下水合肼回流还原30min合成出DAHBA,收率为55.3%、纯度98.84%。产物的分子结构经过FTIR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等表征与确认,为提高聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的复合粘结、轴向抗压和耐光性能提供关键共聚单体的技术与来源。 展开更多
关键词 4 5-氨基-2-羟基苯甲酸 有机化合物 4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸 聚对苯撑苯并二噁唑 合成
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2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯及其聚酰亚胺薄膜的合成与性能研究 被引量:3
10
作者 赵世图 鲁云华 +1 位作者 赵洪斌 胡知之 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2013年第3期56-59,共4页
用甲基氢醌和2-氯-5-硝基三氟甲苯通过亲核取代及还原反应合成出了一种二胺单体2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯(DATHQ-2TF),采用该二胺单体和1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)分别与1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)反应... 用甲基氢醌和2-氯-5-硝基三氟甲苯通过亲核取代及还原反应合成出了一种二胺单体2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯(DATHQ-2TF),采用该二胺单体和1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)分别与1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)反应制得聚酰胺酸(PAA),再经过热酰亚胺化制备出了聚酰亚胺薄膜PI-1和PI-2,并对其结构和性能进行研究。结果表明:两种薄膜均具有非常好的综合性能,薄膜在450 nm处的透光率都在80%以上,5%热分解温度均超过430℃,且都具有良好的溶解性能。由于甲基的引入使得PI-1薄膜比PI-2薄膜具有更好的溶解性,但光学透明性和热性能稍有下降。 展开更多
关键词 2 5-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯 聚酰亚胺 透明 可溶 性能
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈的合成及其聚酰亚胺薄膜 被引量:2
12
作者 潘霄 虞鑫海 +2 位作者 徐永芬 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2008年第1期20-22,共3页
氨基苯酚和2,6-二氯苯腈通过缩合反应,合成得到了2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈(26B4APBN)。利用差示扫描热分析(DSC)和傅立叶转换红外光谱(FTIR)对单体26B4APBN进行分析表征。由二胺单体和均苯四甲酸二酐(PMDA)进行聚合得到26B4APBN/PMD... 氨基苯酚和2,6-二氯苯腈通过缩合反应,合成得到了2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈(26B4APBN)。利用差示扫描热分析(DSC)和傅立叶转换红外光谱(FTIR)对单体26B4APBN进行分析表征。由二胺单体和均苯四甲酸二酐(PMDA)进行聚合得到26B4APBN/PMDA聚酰胺酸,再经热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜;测试了该薄膜的接触角,讨论了单体分子结构对聚合物接触角的影响。 展开更多
关键词 2 6-(4-氨基苯氧基)苯甲 表征 聚酰亚胺薄膜 接触角
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1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:12
13
作者 张丽娟 虞鑫海 +1 位作者 徐永芬 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第1期4-8,13,共6页
以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以... 以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以该二胺和芳香族二酐在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中,聚合得到聚酰胺酸溶液,热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明:含氟取代基及间位取代结构是制备无色透明聚酰亚胺的一条颇具前途的路线,且不会牺牲材料的耐热稳定性及力学性能。 展开更多
关键词 1 3-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯 1 3-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯 聚酰亚胺薄膜 制备 性能 透明性
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1,4-双(4-氨基苯氧基)苯及其聚酰亚胺树脂的合成 被引量:19
14
作者 虞鑫海 徐永芬 +1 位作者 赵炯心 傅菊蓀 《绝缘材料》 CAS 2007年第3期11-14,共4页
对苯二酚(HQ)和对氯硝基苯(PCNB)通过缩合反应,合成得到了1,4双(4-硝基苯氧基)苯(144BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)单体。基于144BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺... 对苯二酚(HQ)和对氯硝基苯(PCNB)通过缩合反应,合成得到了1,4双(4-硝基苯氧基)苯(144BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)单体。基于144BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸树脂及其对应的聚酰亚胺树脂,并对它们的性能进行了研究。 展开更多
关键词 1 4-(4-氨基苯氧基)苯 聚酰亚胺 合成 性能
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:10
15
作者 虞鑫海 高欣 +3 位作者 徐永芬 傅菊荪 石安科 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2008年第5期10-14,共5页
4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4... 4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADPSE/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的聚酰亚胺(DADPSE/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 4 4-(4-硝基苯氧基)二苯硫醚 4 4’-(4-氨基苯氧基)二苯硫醚 聚酰亚胺薄膜 合成 性能
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1,3-双(4-氨基苯氧基)苯的合成及其聚酰亚胺 被引量:24
16
作者 虞鑫海 徐永芬 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2006年第3期1-4,8,共5页
间苯二酚和对氯硝基苯通过缩合反应,合成得到了1,3-双(4-硝基苯氧基)苯(134BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(134BAPB)单体。基于134BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸树脂及其... 间苯二酚和对氯硝基苯通过缩合反应,合成得到了1,3-双(4-硝基苯氧基)苯(134BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(134BAPB)单体。基于134BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸树脂及其对应的可溶性聚酰亚胺树脂,并对它们的性能进行了研究。 展开更多
关键词 1 3-(4-氨基苯氧基)苯 可溶性聚酰亚胺 合成 性能
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2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:4
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作者 鲁云华 康文娟 +1 位作者 王永飞 胡知之 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第6期4-8,共5页
2-氯-5-硝基三氟甲苯与4,4’-二羟基二苯砜经亲核取代反应得到2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅱ)。该二胺单体Ⅱ分别与均苯四甲... 2-氯-5-硝基三氟甲苯与4,4’-二羟基二苯砜经亲核取代反应得到2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅱ)。该二胺单体Ⅱ分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3,’4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种砜基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明,这些PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到85.4%。 展开更多
关键词 2 2-[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜 聚酰亚胺 合成 性能
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2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷及其聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:6
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作者 张丽娟 李四新 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第6期23-27,共5页
以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙... 以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP-2TF)单体。以PMDA作为二酐单体,BAPP-2TF作为二胺单体,N,N'-二甲基乙酰胺为溶剂,聚合得到聚酰胺酸溶液,涂膜,热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明,制备的聚酰亚胺薄膜具有较低的吸水率和表面能,较好的热性能、光学性能和力学性能。 展开更多
关键词 2 2-[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷 2 2-[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷 聚酰亚胺薄膜 制备 性能
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2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:2
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作者 鲁云华 王永飞 +1 位作者 胡知之 房庆旭 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2011年第4期4-8,共5页
2-氯-5-硝基三氟甲苯与2,7-二羟基萘经亲核取代反应得到2,7-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)萘(I),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘(II)。该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’... 2-氯-5-硝基三氟甲苯与2,7-二羟基萘经亲核取代反应得到2,7-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)萘(I),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘(II)。该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种萘基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明:PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到60%,且可溶于四氢呋喃等弱极性溶剂。 展开更多
关键词 2 7-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘 含氟聚酰亚胺 合成 性能
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双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷及其聚酰亚胺合成 被引量:1
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作者 段宏伟 周浩然 +4 位作者 徐双平 赵德明 刘新刚 林飞 范勇 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期436-440,共5页
为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺... 为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H和13C)、熔点测定仪对对乙酰氨基酚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APMSI)的结构进行了表征,其总产率达到67%.采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TG)和溶解实验分别对纯聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构、热性能和溶解性进行了表征.结果表明,含硅聚酰亚胺较纯聚酰亚胺耐热性低,但随含硅二胺单体增多而升高;其玻璃化转变温度随含硅二胺单体增多而大幅下降;其溶解性相对于纯聚酰亚胺有大幅提高. 展开更多
关键词 氨基 二氯二甲基硅烷 (4-氨基苯氧基)二甲基硅烷 合成 含硅聚酰亚胺
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