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6,6'-二甲氧基-4,5,4',5'-二亚甲基二氧基-2,2'-联苯二甲酸二甲酯及其衍生物的合成研究 被引量:4
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作者 郭瑞云 何娟 +4 位作者 常俊标 陈荣峰 谢晶曦 葛永辉 刘月启 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期2018-2021,共4页
以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sandmeyer及分子间 Ulmann耦合等反应以较高产率合成了 6,6 -二甲氧基 -4 ,5 ,4 ,5 -二亚甲基二氧基 -2 ,2 -联苯二甲酸二甲酯 (β-联苯双酯 ,β-DDB) ,并对其进行衍生化 ,得... 以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sandmeyer及分子间 Ulmann耦合等反应以较高产率合成了 6,6 -二甲氧基 -4 ,5 ,4 ,5 -二亚甲基二氧基 -2 ,2 -联苯二甲酸二甲酯 (β-联苯双酯 ,β-DDB) ,并对其进行衍生化 ,得到 5个β-DDB的衍生物 ,用 IR,1 H NMR和 MS等鉴定了其结构 ,使用手性柱对β-DDB进行拆分得到了两个对映异构体 。 展开更多
关键词 6 6'-二甲氧-4 5 4’ 5'-甲基二氧-2 2’-联苯二甲酸二甲酯 联苯 衍生物 合成
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7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性 被引量:2
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作者 惠新平 张艳 +3 位作者 王勤 许鹏飞 张自义 管作武 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期68-72,共5页
通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗... 通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗菌试验结果表明 ,所合成的头孢菌素衍生物 4 a,4 b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性 . 展开更多
关键词 头孢菌素 衍生物 半合成 抗菌活性 -(1--5-甲基-1 2 3-三唑-4-甲酰) -3-(2--1 3 4-噻二唑-5-甲基)
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1-甲基-5-硝亚胺基四唑及其盐的合成与表征 被引量:1
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作者 王杰平 易文斌 蔡春 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1-4,共4页
以甲胺和叠氮化氰为原料经缩合作用合成了1-甲基-5-氨基四唑,在发烟硝酸最佳用量为5mL、室温和反应时间20h条件下,经硝化得到1-甲基-5-硝亚胺基四唑。通过1-甲基-5-硝亚胺基四唑作阴离子和5种高氮含能阳离子的反应,分别合成出1-甲基-5-... 以甲胺和叠氮化氰为原料经缩合作用合成了1-甲基-5-氨基四唑,在发烟硝酸最佳用量为5mL、室温和反应时间20h条件下,经硝化得到1-甲基-5-硝亚胺基四唑。通过1-甲基-5-硝亚胺基四唑作阴离子和5种高氮含能阳离子的反应,分别合成出1-甲基-5-硝亚胺基四唑铵盐、1-甲基-5-硝亚胺基四唑肼盐、1-甲基-5-硝亚胺基四唑胍盐、1-甲基-5-硝亚胺基四唑5-氨基四唑盐、1-甲基-5-硝亚胺基四唑3,6-二肼基四嗪盐5种盐的含能化合物。用红外、1 H NMR、13 C NMR及元素分析对产物进行了表征。 展开更多
关键词 有机合成 1-甲基-5-四唑 高能量密度材料
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N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征 被引量:4
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作者 魏俊发 陈默 +1 位作者 牛小玲 何地平 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期78-82,共5页
以 4 甲氧基苯甲醛为原料 ,在无水氯化锌催化下 ,用浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄 ,再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂 ,与亚氨基二乙酸二乙酯进行N 烷基化反应 .然后用Ba(OH)2 水悬浮液进... 以 4 甲氧基苯甲醛为原料 ,在无水氯化锌催化下 ,用浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄 ,再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂 ,与亚氨基二乙酸二乙酯进行N 烷基化反应 .然后用Ba(OH)2 水悬浮液进行水解得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸的钡盐沉淀 ,最后用稀硫酸处理得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸 .该方法产率高、工艺简单 .通过1HNMR。 展开更多
关键词 合成 N-(2-甲氧-5-甲酰)二乙酸 甲基化反应 水争 结构表征 N-化反应
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5-甲基-1,2,4-三唑-3-硫酮类糖苷化合物的合成及抗菌活性 被引量:5
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作者 王宏韫 刘金彪 +4 位作者 卢俊瑞 应明 杨旭云 杨树勋 马瑶 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期246-253,共8页
在KOH/丙酮体系中,以5-甲基-4-N-取代苯基亚胺/胺基-1,2,4-三唑-3-硫酮为原料,与溴-α-D-四乙酰葡萄糖进行Kenigs-Knorr反应合成了10个新颖的化合物——5-甲基-4-N-取代苯基亚胺基/胺基-3-S-(2',3',4',6'-四-O-乙酰基-... 在KOH/丙酮体系中,以5-甲基-4-N-取代苯基亚胺/胺基-1,2,4-三唑-3-硫酮为原料,与溴-α-D-四乙酰葡萄糖进行Kenigs-Knorr反应合成了10个新颖的化合物——5-甲基-4-N-取代苯基亚胺基/胺基-3-S-(2',3',4',6'-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-1,2,4-三唑(2a^2e,5a^5e);并在二氯甲烷/甲醇/甲醇钠混合体系中水解脱除乙酰基,得到10个新颖的化合物——5-甲基-4-N-取代苯基亚胺基-3-S-(β-D-吡喃葡萄糖基)-1,2,4-三唑(3a^3e)及5-甲基-4-N-取代苯基胺基-3-S-(β-D-吡喃葡萄糖基)-1,2,4-三唑(6a^6e).化合物的结构均经核磁共振波谱(NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)分析确证.生物活性测试结果表明,目标化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和白色念珠球菌普遍具有较好的抗菌活性.化合物3d和3e对4种菌株的最小抑菌浓度相对较低,表现出较强的广谱抗菌活性. 展开更多
关键词 5-甲基-4-N-取代苯/-1 2 4-三唑-3-硫酮 S-β-D-糖苷 抗菌活性
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微波萃取-气相色谱法测定尿液中的苯丙胺类毒品 被引量:15
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作者 王继芬 孙洪峰 +3 位作者 叶能胜 谷学新 李文君 李瑛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期254-258,共5页
建立了人体尿液中甲基苯丙胺(MA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法。分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响。实验结果表明,尿液中MA... 建立了人体尿液中甲基苯丙胺(MA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法。分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响。实验结果表明,尿液中MA,MDA,MDMA的最佳提取条件为:调节尿样pH为12,以环己烷为萃取溶剂,于40℃下微波提取10min。在此条件下MA,MDA,MDMA的平均回收率分别为92.25%,85.94%和91.50%,相对标准偏差分别为5.5%,5.5%和6.1%(n=5),提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测,3种药物与基体得到了很好的分离,对尿液中MA,MDA,MDMA的最低检测限分别为10,20和20ng/mL。该方法未对药物进行衍生化,是一种快速、准确、灵敏度高的同时测定尿液中MA,MDA,MDMA的方法。 展开更多
关键词 微波萃取 气相色谱 甲基苯丙 3 4-二氧苯丙 3 4-二氧甲基苯丙 尿液
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钙调控蛋白与核因子κB在急性MDMA染毒心肌细胞钙失衡中的作用机制
7
作者 王荣帅 黄锶哲 +6 位作者 王云云 邓燕飞 丁自娇 张杰 刘勇 任亮 刘良 《法医学杂志》 北大核心 2025年第2期144-151,159,共9页
目的通过检测不同浓度3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(N-methyl-3,4-methylenedioxyamphetamine,MDMA)急性染毒后心肌细胞内钙振荡模式变化特征和差异、钙调控蛋白变化以及核因子κB(nuclear factorκB,NF-κB)是否参与及其对钙调控蛋白的影... 目的通过检测不同浓度3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(N-methyl-3,4-methylenedioxyamphetamine,MDMA)急性染毒后心肌细胞内钙振荡模式变化特征和差异、钙调控蛋白变化以及核因子κB(nuclear factorκB,NF-κB)是否参与及其对钙调控蛋白的影响,探讨MDMA致心肌毒性的作用机制。方法采用原代大鼠心肌细胞建立急性MDMA染毒模型,并设立对照组。MDMA染毒组分为10、100和1000μmol/L 3个浓度组,染毒1 h后观察心肌细胞形态变化,测定细胞毒性及钙信号的变化特征,并检测钙调控蛋白RyR2、SERCA2a、PLN、NCX1及Cav1.2的变化。使用电泳迁移率变动分析(electrophoretic mobility shift assay,EMSA)法和Western印迹法检测MDMA染毒及NF-κB抑制剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(pyrrolidine dithiocarbamate ammonium,PDTC)、蛋白质激酶C(protein kinase C,PKC)抑制剂白屈菜红碱(chelerythrine,CHE)干预后NF-κB的活性变化和核蛋白p-p65(Ser311)、PKCζ的表达变化,并观察PDTC干预后MDMA染毒对心肌细胞内钙信号的影响及钙调控蛋白RyR2、SERCA2a、PLN、NCX1和Cav1.2的变化。结果急性MDMA染毒后心肌细胞形态未见明显改变;细胞质内钙离子振荡波形呈不规则改变,振荡波幅增大,波动剧烈,频率不规则,相对光密度值波动幅度增大;心肌细胞内RyR2、SERCA2a及NCX1表达增加,Cav1.2、PLN表达下降。急性MDMA染毒可增加NF-κB活性,PDTC及CHE干预后可抑制NF-κB活性。在MDMA染毒组中,PKCζ及核蛋白p-p65(Ser311)表达均有所增加,并可被CHE抑制。PDTC干预阻断NF-κB后,染毒心肌细胞内钙振荡波幅较MDMA染毒组降低,RyR2、SERCA2a、NCX1表达下降,PLN无明显变化,而Cav1.2表达增加。结论MDMA可以导致心肌细胞内钙离子浓度升高,这一过程参与心肌毒性作用,其机制与心肌细胞内钙调控蛋白的变化有关,主要与RyR2表达增加相关;MDMA可通过PKCζ-NF-κB途径上调细胞内NF-κB活性,并作用于心肌细胞钙调控蛋白,加剧急性MDMA染毒时的细胞内钙离子超载。 展开更多
关键词 法医病理学 法医毒理学 3 4-二氧甲基苯丙(MDMA) 细胞毒性 钙稳态 钙调控蛋白 核因子ΚB 蛋白质激酶C
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新型胺类毒品分子的结构、光谱和热力学性质研究 被引量:2
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作者 徐友辉 廖先碧 陈自然 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期547-552,共6页
采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、... 采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、自由能等气态热力学性质计算,获得它们的红外光谱、电子光谱和分子轨道图,模拟出标准摩尔热容Cpm、标准摩尔熵Sm、标准摩尔焓Hm等气态热力学性质与温度之间的函数关系式. 展开更多
关键词 2-丙烷 2--1-丙烷 7-甲氧-a-甲基-1 3-苯骈二氧杂环戊烯- 5- 2 5-二甲氧-a-甲基苯乙酰 光谱 热力学性质
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MDMA及其代谢物MDA在大鼠体内的毒物代谢动力学 被引量:1
9
作者 于维光 贺强 +9 位作者 王铮迪 田成俊 王锦凯 郑茜 任飞 张潮 王优美 徐鹏 尉志文 贠克明 《法医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期37-42,共6页
目的探究单次和连续给药3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxy-N-methylamphetamine,MDMA)后,MDMA及其代谢物4,5-亚甲基二氧基苯丙胺(4,5-methylene dioxy amphetamine,MDA)在大鼠体内的毒物代谢动力学差异,为MDMA的法医学鉴... 目的探究单次和连续给药3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxy-N-methylamphetamine,MDMA)后,MDMA及其代谢物4,5-亚甲基二氧基苯丙胺(4,5-methylene dioxy amphetamine,MDA)在大鼠体内的毒物代谢动力学差异,为MDMA的法医学鉴定提供数据依据。方法单次给药组取24只大鼠随机分为5、10、20 mg/kg实验组和对照组,每组6只,实验组腹腔注射给药MDMA,对照组经腹腔注射给药与实验组同等体积的生理盐水。给药后5 min、30 min、1 h、1.5 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h通过内眦动脉取血0.5 mL。连续给药组取24只大鼠随机分为实验组(18只)和对照组(6只)。实验组连续腹腔注射递增给药MDMA 7 d,每日给药剂量分别为5、7、9、11、13、15、17 mg/kg,对照组经腹腔注射给药与实验组同等体积的生理盐水。第8天将实验组大鼠随机分为5、10、20 mg/kg剂量组,每组6只,腹腔注射给药MDMA,对照组经腹腔注射与实验组同等体积的生理盐水。给药后5 min、30 min、1 h、1.5 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h通过内眦动脉取血0.5 mL。使用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测MDMA和MDA含量,运用统计学软件进行数据分析。结果单次给药组血浆中MDMA在给药后5 min达到峰浓度,MDA在给药后1 h达到峰浓度,MDMA和MDA的最长检出时限为12 h。连续给药组第8天MDMA在给药后30 min达到峰浓度,MDA在给药后1.5 h达到峰浓度,MDMA和MDA的最长检出时限为10 h。单次给药组和连续给药组检出时限内MDMA和MDA质量浓度比与给药时间的非线性拟合方程分别为T=10.362C^(-1.183),R^(2)=0.9746;T=7.3973C^(-0.694),R^(2)=0.9615(T为给药时间,C为MDMA和MDA在血浆中的质量浓度比)。结论本研究得到的MDMA及其代谢物MDA在单次和连续给药大鼠体内毒物代谢动力学数据(达峰浓度、达峰时间、检测时限和质量浓度比与给药时间的关系)为相关法医学鉴定提供了理论基础和数据依据。 展开更多
关键词 法医学 毒物化学 毒物代谢动力学 3 4-甲基二氧甲基苯丙 4 5-亚甲基二氧基苯丙胺 模型 大鼠
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磷酸特地唑胺的合成新方法 被引量:8
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作者 朱益忠 张喜全 +1 位作者 刘飞 顾红梅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1240-1245,共6页
以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对... 以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对硼化反应和Suzuki反应的影响,确定了较佳的反应条件。特地唑胺与二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺反应得到二苄基保护的磷酸特地唑胺,随后经Pd/C脱苄得到磷酸特地唑胺,总收率66.2%。 展开更多
关键词 (5R)-(溴氟苯)羟甲基噁唑烷酮硼化物 -(甲基-2H-四唑)吡啶 二苄N N-二异丙磷酰 磷酸特地唑
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药物滥用者的脑功能显像研究 被引量:25
11
作者 郑继旺 徐国柱 +1 位作者 时杰 贾少微 《北京大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期530-535,共6页
采用单光子发射计算机断层扫描技术研究长期滥用海洛因和摇头丸对局部脑血流量、脑功能活动和多巴胺系统的影响以及电针的效应机制。通过观察摇头丸滥用者和健康志愿者在电针前后的脑血流变化 ,以及摇头丸和海洛因滥用者与正常志愿者的... 采用单光子发射计算机断层扫描技术研究长期滥用海洛因和摇头丸对局部脑血流量、脑功能活动和多巴胺系统的影响以及电针的效应机制。通过观察摇头丸滥用者和健康志愿者在电针前后的脑血流变化 ,以及摇头丸和海洛因滥用者与正常志愿者的脑多巴胺转运蛋白显像的对比研究 ,通过对采集的影像数据进行视觉和定量分析 ,结果发现 ,摇头丸滥用组 94 .1 % ( 1 6 /1 7)存在单侧额 脑岛 基底节 颞叶区局限性血流灌注和脑功能活动异常增高 ,而且所有滥用者大脑皮质都存在不同区域的局限性血流灌注和脑功能活动低下区。多巴胺转运蛋白显像更清晰地表明 ,摇头丸、海洛因滥用者和正常志愿者相比 ,双侧纹状体明显变小、形态异常 ,而且 ,纹状体的长度、宽度及纹状体 /全脑比值都与正常志愿者差异明显 ,有非常显著的统计学意义。此外 ,滥用者的颅板、头皮和窦汇皆显影 ,表明血 脑脊液屏障的通透性亦明显增高。综合研究结果 ,摇头丸和海洛因对脑的损害是广泛的 ,包括血流灌注、脑细胞功能活动、多巴胺系统和血脑屏障。电针治疗可以显著增加或调整局部脑血流量 ,并改善大脑的功能活动。提示针刺可以作为一种简便、有效。 展开更多
关键词 3 4-二氧甲基苯丙 二醋吗啡 单光子发射计算机断层扫描 电针 多巴转运蛋白
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MDMA中毒致死检验1例 被引量:1
12
作者 刘娟 王松才 徐淑云 《法医学杂志》 CAS CSCD 2009年第3期237-238,共2页
1案情简介 某年7月18日,一年轻女子死于一农家乐院内卡拉OK厅。尸表检查未见致命性机械性损伤痕迹,死亡原因待查。尸体解剖提取胃内容物和心血进行毒品的定性定量检测。
关键词 法医毒理学 中毒 3 4-甲基二氧甲基苯丙
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饮酒、突感不适、急死
13
作者 周海燕 金中元 周建华 《临床与实验病理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期365-366,共2页
关键词 N-甲基-3 4-二氧苯丙/中毒 急死 尸体解剖 临床病理讨论
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两种芹菜素衍生物与人血清白蛋白的相互作用 被引量:2
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作者 胡艳荣 卢敏萍 +3 位作者 何蔚 吴啸宇 谢宪 林翠梧 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期667-673,共7页
以黄酮类化合物芹菜素(4',5,7-三羟基黄酮)为原料,利用Mannich和磺化反应先后合成了两种芹菜素衍生物8-(N,N-二乙基)-亚甲基胺基-4',5,7-三羟基黄酮(Ⅰ)、8-(N,N-二乙基)-亚甲基胺基-4',5,7-三羟基黄酮-3'-磺酸(Ⅱ),并... 以黄酮类化合物芹菜素(4',5,7-三羟基黄酮)为原料,利用Mannich和磺化反应先后合成了两种芹菜素衍生物8-(N,N-二乙基)-亚甲基胺基-4',5,7-三羟基黄酮(Ⅰ)、8-(N,N-二乙基)-亚甲基胺基-4',5,7-三羟基黄酮-3'-磺酸(Ⅱ),并对其结构进行ESI-MS、1HNMR、13CNMR表征。利用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱、紫外光谱法结合内滤光校正、分子对接研究了298、303、308 K时两种衍生物与人血清白蛋白(HSA)的相互作用机制。光谱法结果表明,衍生物Ⅰ、Ⅱ通过与HSA形成复合物而对HSA有荧光猝灭作用,猝灭原因是静态猝灭和非辐射能量转移,且衍生物与HSA的结合位点在HSA的亚结构域ⅡA附近,Ⅱ比Ⅰ更容易被转移和运输。热力学分析结果显示结合点数为1,且ΔH和ΔS均大于0,表明疏水作用为主要作用力。分子对接结果表明,两种衍生物与HSA均是通过疏水作用力和氢键结合于HSA的疏水空腔内,其中疏水作用为主要作用力,这与热力学结果相吻合。 展开更多
关键词 8-(N N-二乙)一甲基-4’ 5 7-三羟黄酮 8-(N N-二乙)一甲基-4’ 5 7-三羟黄酮-3’- 磺酸 荧光光谱 紫外光谱 分子对接 医药与日化原料
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