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顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量 被引量:5
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作者 李少飞 熊小婷 +6 位作者 佘文勋 陈意光 刘德云 杨培 谭建华 李慧勇 席绍峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1344-1348,共5页
建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分... 建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%~4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。 展开更多
关键词 5-亚乙基-2-冰片(enb) 食品模拟物 食品接触材料 顶空/气相色谱-质谱联用法(HS/GC-MS)
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茂金属催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯与乙烯的共聚 被引量:1
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作者 李红春 牛永盛 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期13-15,共3页
研究了茂金属催化体系[2-C5Me4-6-tBuC6H3O]TiCl2/Al(iBu)3/Ph3CB(C6F5)4催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与乙烯(E)的共聚反应。考察了聚合条件对催化活性、共聚物中ENB的含量和共聚物分子量的影响。利用氢核磁共振谱(1H-NMR)、差示扫... 研究了茂金属催化体系[2-C5Me4-6-tBuC6H3O]TiCl2/Al(iBu)3/Ph3CB(C6F5)4催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与乙烯(E)的共聚反应。考察了聚合条件对催化活性、共聚物中ENB的含量和共聚物分子量的影响。利用氢核磁共振谱(1H-NMR)、差示扫描量热仪(DSC)和凝胶渗透色谱仪(GPC)对合成的共聚物进行表征。结果表明,在ENB/E共聚反应中,ENB环内双键参与聚合,ENB环外双键(亚乙烯基)保留。合成了ENB物质的量分数高达50.1%和玻璃化转变温度高达170.5℃的共聚物。合成的共聚物分子量分布较窄(PDI=1.93~2.11),最高分子量达到193 kg/mol。 展开更多
关键词 茂金属 5-亚乙-2-冰片
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双金属催化5-乙烯基-2-降冰片烯与甲基丙烯酸特丁酯共聚
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作者 杨建平 房江华 +3 位作者 陈斌 邵丹凤 胡敏杰 高浩其 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期333-336,共4页
考察了双金属催化剂Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化5-乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与甲基丙烯酸特丁酯(TBMA)共聚反应条件的影响因素。并用核磁共振波谱、红外光谱方法考察了共聚物的组成,用凝胶渗透色谱分析了聚合物的相对分子质... 考察了双金属催化剂Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化5-乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与甲基丙烯酸特丁酯(TBMA)共聚反应条件的影响因素。并用核磁共振波谱、红外光谱方法考察了共聚物的组成,用凝胶渗透色谱分析了聚合物的相对分子质量及其分布。结果表明,当n(三异丁基铝)∶n(乙酰丙酮铁)=23∶1,c(乙酰丙酮铁)=2.26×10-3 mol/L,聚合温度为70℃,聚合时间为6 h,溶剂为甲苯,总单体浓度4 mol/L,n(ENB)∶n(TBMA)=1∶1时,共聚物中ENB与TBMA摩尔分数分别为18.2%和81.8%,共聚物分散指数为Mw/Mn=1.33。 展开更多
关键词 Fe-Al双金属催化剂 共聚 5--2-冰片 甲基丙酸特丁酯 功能材料
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5-乙烯基-2-降冰片烯的聚合及接枝反应
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作者 李会平 郑欣 +3 位作者 王晓亚 刘宾元 李黎 梁晓蕾 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期9-12,16,共5页
利用新型Pd(Ⅱ)型"裸露"的金属催化剂催化5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)的乙烯加成聚合,并利用红外(IR)、核磁(1H-NMR)对单体及聚合物的结构进行了表征。同时利用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂引发聚合物与丙烯酸叔丁酯(tBA)、N-异... 利用新型Pd(Ⅱ)型"裸露"的金属催化剂催化5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)的乙烯加成聚合,并利用红外(IR)、核磁(1H-NMR)对单体及聚合物的结构进行了表征。同时利用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂引发聚合物与丙烯酸叔丁酯(tBA)、N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)、甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)的接枝反应,通过红外、核磁和凝胶渗透色谱(GPC)等方法表征了接枝聚合物的结构,证明得到了接枝共聚物,定量分析了接枝不同单体的相对接枝量大小,结果表明,丙烯酸叔丁酯的相对接枝量较高。同时考察了三种接枝聚合物的热稳定性和溶解性。 展开更多
关键词 5--2-冰片 加成聚合 接枝
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构型异构聚(降冰片烯羧酸甲酯)的合成及性能
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作者 武成 黄华超 +1 位作者 杨平峰 魏海兵 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期94-98,共5页
以外型和内型为主的5-降冰片烯-2-羧酸异构体混合物为原料,通过Fischer酯化并结合柱色谱分离的方法,得到了单一构型的5-降冰片烯-2-羧酸甲酯exo-MeNB和endo-MeNB,并利用^(1)H和^(13)C-NMR证明单体结构。以这2种单体为原料,通过Grubbs二... 以外型和内型为主的5-降冰片烯-2-羧酸异构体混合物为原料,通过Fischer酯化并结合柱色谱分离的方法,得到了单一构型的5-降冰片烯-2-羧酸甲酯exo-MeNB和endo-MeNB,并利用^(1)H和^(13)C-NMR证明单体结构。以这2种单体为原料,通过Grubbs二代催化剂引发开环易位聚合,得到了构型异构的降冰片烯羧酸甲酯聚合物(P(exo-MeNB)和P(endo-MeNB)),并且,通过GPC、^(1)H-NMR、FTIR表征了聚合物的分子量和结构。另外,还研究了构型异构对聚合物热力学性能的影响。研究结果表明,2种聚合物热分解温度均大于400℃,均具有较好的热稳定性;二者的玻璃化转变温度(T_(g))存在较大差异,P(endo-MeNB)的T_(g)为85℃,而P(exo-MeNB)仅为56℃;除此以外,P(endo-MeNB)储能模量达到1049 MPa,P(exo-MeNB)仅为802 MPa。 展开更多
关键词 5-冰片-2-羧酸甲酯 构型异构体 开环易位聚合 冰片羧酸酯 构型异构聚合物
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乙烯基降冰片烯为第三单体的三元乙丙共聚物的合成与表征
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作者 陈建军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期75-81,共7页
以膦亚胺半茂钛为主催化剂、甲基铝氧烷为助催化剂、5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)为第三单体合成了乙烯-丙烯-VNB(E-P-VNB)三元共聚物。利用GPC,IR,DSC,1H NMR,13C NMR等方法分别研究了共聚单体及反应条件的影响、共聚物的硫化特性及耐热... 以膦亚胺半茂钛为主催化剂、甲基铝氧烷为助催化剂、5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)为第三单体合成了乙烯-丙烯-VNB(E-P-VNB)三元共聚物。利用GPC,IR,DSC,1H NMR,13C NMR等方法分别研究了共聚单体及反应条件的影响、共聚物的硫化特性及耐热氧老化性能。实验结果表明,采用膦亚胺半茂钛催化体系成功合成了分子量高且分子量分布较窄的E-P-VNB。VNB的加入降低了乙丙共聚反应速率及收率,但VNB含量可达4.0%(w),催化活性在106g/(mol·h)以上,未出现可见的凝胶,E-P-VNB中无规结构单元占主导地位。E-P-VNB硫化胶的硫化速度快,交联密度大,高温压缩永久变形小,回弹性和物理机械性能好,耐热氧老化性能更优。 展开更多
关键词 膦亚胺半茂钛 5--2-冰片 烃三元共聚
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