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GC-MS测定食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量
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作者 胡薇月 胡暕月 《食品安全导刊》 2025年第6期54-59,共6页
本文建立气相色谱-质谱法同时测定食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量,并对色谱柱、标品溶剂、顶空平衡温度和顶空平衡时间进行优化。样品按照标准规定进行迁移试验,采用顶空进样,气相色谱-质谱法测定,峰面积外标法定量。结果表... 本文建立气相色谱-质谱法同时测定食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量,并对色谱柱、标品溶剂、顶空平衡温度和顶空平衡时间进行优化。样品按照标准规定进行迁移试验,采用顶空进样,气相色谱-质谱法测定,峰面积外标法定量。结果表明,目标物的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.002 mg·kg^(-1),平均回收率分别为99.29%、102.29%、104.47%,相对标准偏差分别为4.14%、4.13%、2.42%。该分析方法操作简便、精确可靠,回收率高,适用于食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 外标法 食品接触材料 5-亚甲基-2-冰片迁移量
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顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量 被引量:4
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作者 李少飞 熊小婷 +6 位作者 佘文勋 陈意光 刘德云 杨培 谭建华 李慧勇 席绍峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1344-1348,共5页
建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分... 建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%~4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。 展开更多
关键词 5-亚乙基-2-冰片(enb) 食品模拟物 食品接触材料 顶空/气相色谱-质谱联用法(HS/GC-MS)
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茂金属催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯与乙烯的共聚 被引量:1
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作者 李红春 牛永盛 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期13-15,共3页
研究了茂金属催化体系[2-C5Me4-6-tBuC6H3O]TiCl2/Al(iBu)3/Ph3CB(C6F5)4催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与乙烯(E)的共聚反应。考察了聚合条件对催化活性、共聚物中ENB的含量和共聚物分子量的影响。利用氢核磁共振谱(1H-NMR)、差示扫... 研究了茂金属催化体系[2-C5Me4-6-tBuC6H3O]TiCl2/Al(iBu)3/Ph3CB(C6F5)4催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与乙烯(E)的共聚反应。考察了聚合条件对催化活性、共聚物中ENB的含量和共聚物分子量的影响。利用氢核磁共振谱(1H-NMR)、差示扫描量热仪(DSC)和凝胶渗透色谱仪(GPC)对合成的共聚物进行表征。结果表明,在ENB/E共聚反应中,ENB环内双键参与聚合,ENB环外双键(亚乙烯基)保留。合成了ENB物质的量分数高达50.1%和玻璃化转变温度高达170.5℃的共聚物。合成的共聚物分子量分布较窄(PDI=1.93~2.11),最高分子量达到193 kg/mol。 展开更多
关键词 茂金属 5-亚乙-2-冰片
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5-亚乙基-2-降冰片烯在油脂食品模拟物中迁移量测定的不确定度评定
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作者 郭泽瑾 张左夫 李煜 《轻工标准与质量》 2023年第4期74-76,89,共4页
根据GB 31604.53-2022气相色谱-质谱法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量,以橄榄油为模拟物,对塑料制品中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量进行了测定,并通过建立数学模型,评估了测定结果的不确定度。研究表明,不确定度的主要... 根据GB 31604.53-2022气相色谱-质谱法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量,以橄榄油为模拟物,对塑料制品中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量进行了测定,并通过建立数学模型,评估了测定结果的不确定度。研究表明,不确定度的主要来源是标准曲线配制。当试样与橄榄油的接触面积体积比为6,并在70℃温度下迁移2 h,5-亚乙基-2-降冰片烯在橄榄油中迁移量测定结果为0.109 mg/kg,测定结果扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2)。 展开更多
关键词 不确定度 迁移量 5-亚乙基-2-冰片 气相色谱-质谱法
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5-乙烯基-2-降冰片烯的聚合及接枝反应
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作者 李会平 郑欣 +3 位作者 王晓亚 刘宾元 李黎 梁晓蕾 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期9-12,16,共5页
利用新型Pd(Ⅱ)型"裸露"的金属催化剂催化5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)的乙烯加成聚合,并利用红外(IR)、核磁(1H-NMR)对单体及聚合物的结构进行了表征。同时利用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂引发聚合物与丙烯酸叔丁酯(tBA)、N-异... 利用新型Pd(Ⅱ)型"裸露"的金属催化剂催化5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)的乙烯加成聚合,并利用红外(IR)、核磁(1H-NMR)对单体及聚合物的结构进行了表征。同时利用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂引发聚合物与丙烯酸叔丁酯(tBA)、N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)、甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)的接枝反应,通过红外、核磁和凝胶渗透色谱(GPC)等方法表征了接枝聚合物的结构,证明得到了接枝共聚物,定量分析了接枝不同单体的相对接枝量大小,结果表明,丙烯酸叔丁酯的相对接枝量较高。同时考察了三种接枝聚合物的热稳定性和溶解性。 展开更多
关键词 5--2-冰片 加成聚合 接枝
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乙烯基降冰片烯为第三单体的三元乙丙共聚物的合成与表征
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作者 陈建军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期75-81,共7页
以膦亚胺半茂钛为主催化剂、甲基铝氧烷为助催化剂、5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)为第三单体合成了乙烯-丙烯-VNB(E-P-VNB)三元共聚物。利用GPC,IR,DSC,1H NMR,13C NMR等方法分别研究了共聚单体及反应条件的影响、共聚物的硫化特性及耐热... 以膦亚胺半茂钛为主催化剂、甲基铝氧烷为助催化剂、5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)为第三单体合成了乙烯-丙烯-VNB(E-P-VNB)三元共聚物。利用GPC,IR,DSC,1H NMR,13C NMR等方法分别研究了共聚单体及反应条件的影响、共聚物的硫化特性及耐热氧老化性能。实验结果表明,采用膦亚胺半茂钛催化体系成功合成了分子量高且分子量分布较窄的E-P-VNB。VNB的加入降低了乙丙共聚反应速率及收率,但VNB含量可达4.0%(w),催化活性在106g/(mol·h)以上,未出现可见的凝胶,E-P-VNB中无规结构单元占主导地位。E-P-VNB硫化胶的硫化速度快,交联密度大,高温压缩永久变形小,回弹性和物理机械性能好,耐热氧老化性能更优。 展开更多
关键词 膦亚胺半茂钛 5--2-冰片 烃三元共聚
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