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5,5-二苯基-2-硫代海因及其S-取代衍生物的绿色合成
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作者 王敏 刘洋 宋志国 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1337-1340,共4页
以苯偶酰和硫脲为起始原料,在氢氧化钠水溶液中,合成了5,5-二苯基-2-硫代海因;再以5,5-二苯基-2-硫代海因为起始原料,与氯乙酸钠反应,在水相中合成了S-羧甲基-5,5-二苯基-2-硫代海因,考察了硫脲、氢氧化钠和水用量对合成5,5-二苯基-2-... 以苯偶酰和硫脲为起始原料,在氢氧化钠水溶液中,合成了5,5-二苯基-2-硫代海因;再以5,5-二苯基-2-硫代海因为起始原料,与氯乙酸钠反应,在水相中合成了S-羧甲基-5,5-二苯基-2-硫代海因,考察了硫脲、氢氧化钠和水用量对合成5,5-二苯基-2-硫代海因产率的影响。考察了5,5-二苯基-2-硫代海因用量对合成S-羧甲基-5,5-二苯基-2-硫代海因产率的影响。确定了较佳工艺路线。产品结构经IR、1H NMR、13C NMR及质谱进行了表征。 展开更多
关键词 5 5-二苯基-2-硫代海因 S-羧甲基-5 5-二苯基-2-硫代海因 苯偶酰 水相合成
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4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5的谱学研究 被引量:4
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作者 王瑛 陆路德 +1 位作者 张建强 杨绪杰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期941-944,共4页
4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过I... 4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过IR谱和NMR谱,对标题化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 4-苯基-2-苯偶氮基-1--3 4-二氮唑-5 谱学 闭环反应 紫外-可见光谱 结构表征
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2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑Ag[I]修饰的钼硅酸盐纳米颗粒摩擦性能研究 被引量:1
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作者 岳小欣 李云飞 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期104-107,共4页
以合成的2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑为配体,在醇-水体系中制备了Keggin结构钼硅杂多阴离子有机衍生物的纳米颗粒,对其形貌、组成和结构进行了表征,并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能.分散型实验结果表明,化合物... 以合成的2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑为配体,在醇-水体系中制备了Keggin结构钼硅杂多阴离子有机衍生物的纳米颗粒,对其形貌、组成和结构进行了表征,并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能.分散型实验结果表明,化合物在有机溶剂中良好分散,红外光谱表明合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核,透射电镜分析表明颗粒平均粒径约为10 nm,热分析显示分解温度范围为200-300℃,在最佳添加浓度0.05%时,在负荷300 N,30 min、转速1450 r·min^-1条件下,使磨斑直径减小27.9%,摩擦系数减小15.3%. 展开更多
关键词 2-丁基-5-巯基-1 3 4-噻二唑 KEGGIN结构 纳米颗粒 摩擦性能
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5-(4-(2-甲氧二氧)苯烯)-2-硫代噻唑-4-酮对雪莲果中酪氨酸酶的抑制作用
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作者 陈玲娟 唐雪娟 +1 位作者 赵良忠 刘进兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期173-176,共4页
通过分光光度法探究5-(4-(2-甲氧二氧)苯烯)-2-硫代噻唑-4-酮(MBTO)对雪莲果中酪氨酸酶的抑制作用。结果表明:MBTO对雪莲果中酪氨酸酶有良好的抑制作用。单因素试验最佳抑制剂浓度为30.0μmol/L、最佳作用时间为210s、最佳作用温度为30... 通过分光光度法探究5-(4-(2-甲氧二氧)苯烯)-2-硫代噻唑-4-酮(MBTO)对雪莲果中酪氨酸酶的抑制作用。结果表明:MBTO对雪莲果中酪氨酸酶有良好的抑制作用。单因素试验最佳抑制剂浓度为30.0μmol/L、最佳作用时间为210s、最佳作用温度为30℃。通过三因素三水平正交试验,分析得最佳反应条件为:pH7.5、抑制剂MBTO浓度30.0μmol/L、作用时间330s、作用温度30℃,可达到最佳抑制效果,在此条件下MBTO对雪莲果中酪氨酸酶的抑制率达84.24%。 展开更多
关键词 5-(4-(2-甲氧二氧)苯烯)-2-噻唑-4- 雪莲果 酪氨酸酶 正交试验
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新型5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺类化合物的设计、合成及抗肿瘤活性
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作者 王璐 尤启冬 姜正羽 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期16-22,共7页
为了寻找具有更好抗肿瘤活性的化合物,设计合成了一系列5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺衍生物。以2-氨基-2-氰基-乙酰胺为起始原料,合成了16个化合物DDO-5401~DDO-5416;目标化合物结构经IR、1H NMR和ESI-MS确证;采用MTT法对目标化合... 为了寻找具有更好抗肿瘤活性的化合物,设计合成了一系列5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺衍生物。以2-氨基-2-氰基-乙酰胺为起始原料,合成了16个化合物DDO-5401~DDO-5416;目标化合物结构经IR、1H NMR和ESI-MS确证;采用MTT法对目标化合物进行5株肿瘤细胞(HCT116、Hep G2、A549、MDA-MB-231、MCF-7)体外抗肿瘤活性测定。合成的化合物对肿瘤细胞尤其是A549细胞表现出了良好的抑制活性;构效关系研究表明,苯环上连有给电子基团的化合物抑制活性要好于连有吸电子基团的化合物。化合物DDO-5413的抑制活性最强,对乳腺癌细胞MDA-MB-231和MCF-7抑制活性好于阳性对照药达沙替尼,值得进一步研究。 展开更多
关键词 5-氨基-2-(苄基)噻唑-4-甲酰胺类衍生物 合成 抗肿瘤活性
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5-亚环己基-咪唑-2,4-二酮及其衍生物的合成及杀菌活性 被引量:4
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作者 雷建平 董宏波 +2 位作者 徐志红 汤博 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期445-448,共4页
以环己酮及其衍生物和2-硫代-咪唑-2,4-二酮及咪唑-2,4-二酮膦酸酯为起始原料,经Knoevenagel缩合反应和Wittig-Horner反应合成了10个5-亚环己基-咪唑-2,4-二酮系列衍生物,其中7个为新化合物,其化学结构经1H NMR、IR和MS确证。初步生物... 以环己酮及其衍生物和2-硫代-咪唑-2,4-二酮及咪唑-2,4-二酮膦酸酯为起始原料,经Knoevenagel缩合反应和Wittig-Horner反应合成了10个5-亚环己基-咪唑-2,4-二酮系列衍生物,其中7个为新化合物,其化学结构经1H NMR、IR和MS确证。初步生物活性测定结果表明:在50μg/mL下,部分目标化合物对油菜菌核病菌Sclerotinia scleotiorum显现出良好的抑制活性,其中7I和7J的EC50分别为8.06和8.48μg/mL。 展开更多
关键词 5-亚环己基-(2-)-咪唑-2 4-二酮 合成 杀菌活性
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2-聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂的合成及其在海因和脲固相合成中的应用
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作者 程绍玲 黄文强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1809-1813,共5页
合成了一种新型的聚合物载体—— 2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇 ,并研究其在固相有机合成中的应用 .聚苯乙烯亚磺酸钠树脂 (1 )在相转移催化剂 Bu4 NI和助催化剂 KI的作用下 ,与氯乙醇进行砜化反应 ,得到含羟基功能基的 2 -聚苯乙烯磺酰基乙... 合成了一种新型的聚合物载体—— 2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇 ,并研究其在固相有机合成中的应用 .聚苯乙烯亚磺酸钠树脂 (1 )在相转移催化剂 Bu4 NI和助催化剂 KI的作用下 ,与氯乙醇进行砜化反应 ,得到含羟基功能基的 2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂 2 .树脂 2用 Boc保护的氨基酸酯化 ,封闭树脂上未反应的羟基 ,用酸脱保护并用三乙胺中和 ,再与异 (硫 )氰酸苯酯反应生成聚合物支载的脲树脂 6.树脂 6用酸解脱得到了海因和硫代海因化合物 .用碱处理树脂 6时得到取代的脲和硫脲 .优化了合成反应的全过程 ,探讨了树脂在酸性条件下的解脱方法 .结果表明 ,2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂易与羧基形成含酯键的连接桥 。 展开更多
关键词 2-聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂 固相合成 海因 海因 载体
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一种新型潜在^(99m)TcN核标记5-HT_(1A)脑受体显像剂的制备研究 被引量:2
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作者 张现忠 周潘旺 +4 位作者 刘姣姣 黄艳 顾婷 陈妍伶 王学斌 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期395-400,共6页
合成了一种含有(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)活性基团的4-[(2-甲氧基苯基)哌嗪基]-二硫代甲酸盐(MPPDTF),式中MPP基团是与5-HT1A脑受体具有高亲和性的药效团.通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及质谱(EI-MS)等表征确认了配体的结构.9... 合成了一种含有(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)活性基团的4-[(2-甲氧基苯基)哌嗪基]-二硫代甲酸盐(MPPDTF),式中MPP基团是与5-HT1A脑受体具有高亲和性的药效团.通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及质谱(EI-MS)等表征确认了配体的结构.99mTcN核标记配合物按两步法制备:先由药盒法制得中间体([99mTc≡N]i2nt+),然后通过配体交换反应制得最终标记配合物(99mTcN(MPPDTF)2).配体交换反应条件在配体用量、反应pH值、反应温度以及反应时间等方面经过细致的优化,在最佳标记条件下可制得放射化学纯度大于98%的最终配合物.中间体和最终配合物的制备均经过TLC和HPLC鉴定.99mTcN(MPPDTF)2配合物为中性、脂溶性配合物(P=49.5±3.5,n=3),在室温下放置6 h以上放化纯无明显变化. 展开更多
关键词 5-HT1A受体 4-[(2-甲氧基苯基)哌嗪基]-甲酸盐 ^99mTcN核配合物 显像剂
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肉香型香料4-甲基-5-噻唑乙醇的合成 被引量:3
9
作者 李树安 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期521-523,共3页
以2-乙酰-γ-丁内酯和二硫代氨基甲酸铵为主要原料,通过氯化、脱羧、环合和氧化反应合成了4-甲基-5-噻唑乙醇.44 g氯气在30~35 ℃时于3~4 h内通入到含有71 g 2-乙酰-γ-丁内酯的碳酸氢钠水溶液,得到3-氯-2-乙酰-γ-丁内酯81 g,将它溶... 以2-乙酰-γ-丁内酯和二硫代氨基甲酸铵为主要原料,通过氯化、脱羧、环合和氧化反应合成了4-甲基-5-噻唑乙醇.44 g氯气在30~35 ℃时于3~4 h内通入到含有71 g 2-乙酰-γ-丁内酯的碳酸氢钠水溶液,得到3-氯-2-乙酰-γ-丁内酯81 g,将它溶于w(HCl)=1%盐酸水溶液中,加热脱羧生成3-氯-5-羟基戊酮50 g,接着与60 g的二硫代氨基甲酸铵在40 ℃和pH=2的水溶液中反应,生成2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙醇58 g,用w(H2O2)=30%的过氧化氢130 g氧化,萃取、蒸馏得到4-甲基-5-噻唑乙醇40.3 g,质量分数98.8%,总收率50.2%.该合成工艺已经在50 t/a的生产装置上中试放大,总收率为46.7%. 展开更多
关键词 4-甲基-5-噻唑乙醇 氨基甲酸铵 2-乙酰-y-丁内酯 香料
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头孢托罗活性硫酯的合成工艺研究 被引量:1
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作者 王松青 杜铁奇 +2 位作者 童乐仙 方祝君 钟为慧 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1322-1327,共6页
优化了头孢托罗活性硫酯-(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯(2)的合成工艺。以3-氨基-5-乙酰胺基异噁唑(3)为原料,与特戊酰基异硫氰酸酯经重排反应,制得N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二... 优化了头孢托罗活性硫酯-(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯(2)的合成工艺。以3-氨基-5-乙酰胺基异噁唑(3)为原料,与特戊酰基异硫氰酸酯经重排反应,制得N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酰胺(5),收率为72%;采用亚硝酸异丙酯对中间体5进行肟化、然后与三苯基氯甲烷进行醚化制得(Z)-N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酰胺(7a),收率为78%;7a经碱性水解,制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酸(8),收率为65%;,在乙腈与甲苯的混合溶剂中,8与亚磷酸三乙酯、二苯并噻唑二硫醚混合反应,制得活性硫酯2,路线的总收率达24%。该合成工艺具有反应条件温和,操作简便,易于分离等优点,因而有较好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 头孢托罗 (Z)-2-(5-氨基-1 2 4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酸(S-2-苯并噻唑)酯 合成
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噻唑环衍生物的合成 被引量:6
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作者 张荣华 陆芳 朱志良 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期186-188,共3页
The target compounds were prepared from thioamides with a series of α-halogenated carbonylate compounds.Ethyl thiazole-5-carboxylate,4-(chloromethyl)-2-isopropylthiazole and 2-isopropyl-ethyl thiazole-5-carboxylate w... The target compounds were prepared from thioamides with a series of α-halogenated carbonylate compounds.Ethyl thiazole-5-carboxylate,4-(chloromethyl)-2-isopropylthiazole and 2-isopropyl-ethyl thiazole-5-carboxylate were obtained in yields of 60%,65% and 70% respectively. 展开更多
关键词 噻唑衍生物 酰胺 5-噻唑羧酸乙酯 4-氯甲基-2异丙基噻唑 2-异丙基-5-噻唑羧酸乙酯
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