三个基于3-(2,5-二羧基苯基)-吡啶羧酸的Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)配合物的结构及磁性 被引量：4

1

作者 王淑菊 蔺明明 +3 位作者 熊刚 由立新 丁茯 孙亚光 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1783-1790,共8页

通过水热法合成了3个新型配位聚合物:[Cu(Hdppa)(H_2O)]_n(1)、{[Cu_2(dppa)(μ_2-OH)(H_2O)]·H_2O}_n(2)和{[Mn_3(dppa)_2(H_2O)_4]·2H_2O}_n(3),(H3dppa=3-(2,5-二羧基苯基)-吡啶羧酸),并对其进行了元素分析、红外光谱、粉... 通过水热法合成了3个新型配位聚合物:[Cu(Hdppa)(H_2O)]_n(1)、{[Cu_2(dppa)(μ_2-OH)(H_2O)]·H_2O}_n(2)和{[Mn_3(dppa)_2(H_2O)_4]·2H_2O}_n(3),(H3dppa=3-(2,5-二羧基苯基)-吡啶羧酸),并对其进行了元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射和热重分析表征。X射线单晶衍射分析结果表明:化合物1属于单斜晶系,P21/c空间群,a=1.371(2)nm,b=0.805(11)nm,c=1.266(19)nm,β=112.74(3)°,Z=4;化合物2属于三斜晶系,P1空间群,a=0.839(4)nm,b=1.039(5)nm,c=1.110(5)nm,α=98.31°,β=110.630(3)°,γ=111.90(3)°,Z=2;化合物3属于三斜晶系,P1空间群,a=0.881(6)nm,b=0.939(6)nm,c=1.038(7)nm,α=100.29°,β=97.990(10)°,γ=111.13(7)°,Z=1。化合物1以配体Hdppa2-桥联Cu(Ⅱ)形成一维链状结构;化合物2和3以配体dppa3-分别桥联Cu(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)形成二维层状结构,并进一步通过氢键形成三维超分子结构。变温磁化率研究表明在化合物1和化合物2中存在较强的铁磁耦合作用,其磁交换常数分别为4.44和8.94 cm-1;而化合物3中Mn(Ⅱ)离子之间存在反铁磁相互作用。 展开更多

关键词 配位聚合物 3-(2 5-二羧基苯基)-吡啶羧酸 晶体结构 磁性

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Cu(Ⅱ)-N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺配合物的光谱性质及结构 被引量：2

2

作者 王彩荣 王璟琳 +1 位作者 刘斌 杨斌盛 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第2期283-288,共6页

本文通过紫外-可见吸收光谱和荧光光谱，在乙醇溶液中（pH=7～8）研究了Cu（Ⅱ）离子与N，N-二（2-羧基苯基）-2，6-吡啶二甲酰胺（BcPD）的相互作用。结果表明溶液中二者以1：1的化学计量比形成配合物，表观结合常数为（4．59±0... 本文通过紫外-可见吸收光谱和荧光光谱，在乙醇溶液中（pH=7～8）研究了Cu（Ⅱ）离子与N，N-二（2-羧基苯基）-2，6-吡啶二甲酰胺（BcPD）的相互作用。结果表明溶液中二者以1：1的化学计量比形成配合物，表观结合常数为（4．59±0．05）×10^6mol^-1·L。由Cu（Ⅱ）离子与BCPD在甲醇中反应合成了1：1型铜配合物[Cu（Ⅱ）（BCPD）]2-·2[（C2H5）3NH]＋·CH3OH，用元素分析、单晶X射线衍射等手段对配合物的结构进行了表征。晶体属于单斜晶系，P21/／c空间群a=1．29090（12）nm，b=1．85519（19）nm，c=1．75231（16）nm，β=122．920（2）°。BCPD以吡啶氮、两个去质子化的酰胺氮原子和2个羧基与Cu（Ⅱ）配位，形成五配位畸变四方锥构型。 展开更多

关键词 铜(Ⅱ) N N-二(2-羧基苯基)-2 6吡啶二甲酰胺 光谱性质 结构表征

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N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺与牛血清白蛋白作用的荧光光谱研究 被引量：2

3

作者 王彩荣 王璟琳 +1 位作者 李敏 王丹 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期529-532,共4页

在pH=7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,采用荧光光谱法研究了N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺(BCPD)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,BCPD可以动态猝灭BSA的内源荧光,结合位点数约为1;测得291K、296K、301K和306K四个温度下两者... 在pH=7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,采用荧光光谱法研究了N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺(BCPD)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,BCPD可以动态猝灭BSA的内源荧光,结合位点数约为1;测得291K、296K、301K和306K四个温度下两者的平均结合常数为3.82×106 L·mol-1;热力学参数表明两者之间结合的作用力为疏水作用。 展开更多

关键词 N N-二(2-羧基苯基)-2 6-吡啶二甲酰胺 牛血清白蛋白 荧光光谱

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3-(2,4-二羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶原位脱羧构筑两个配位聚合物的结构及磁性 被引量：1

4

作者 由立新 王淑菊 +2 位作者 熊刚 丁茯 孙亚光 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第2期323-328,共6页

通过水热法合成了2个配位聚合物:[Cu(H2dpcp)2]n(1)和[Mn2(Hdpcp)2(H2O)2·2H2O]n(2)[H3dpcp=5-(2,4-二羧基苯基)-2-羧基吡啶],H3dpcp由3-(2,4-二羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶(H4dpdp)原位脱羧生成。X-射线单晶衍射测得2个化合物都属... 通过水热法合成了2个配位聚合物:[Cu(H2dpcp)2]n(1)和[Mn2(Hdpcp)2(H2O)2·2H2O]n(2)[H3dpcp=5-(2,4-二羧基苯基)-2-羧基吡啶],H3dpcp由3-(2,4-二羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶(H4dpdp)原位脱羧生成。X-射线单晶衍射测得2个化合物都属于单斜晶系,化合物1结晶在P21/c空间群,a=0.639(13)nm,b=1.835(4)nm,c=1.115(2)nm,β=102.29(3)°,Z=2;化合物2结晶在C2/c空间群,a=3.126(6)nm,b=1.004(2)nm,c=1.080(2)nm,β=93.73(3)°,Z=4。化合物1以配体H2dpcp-桥连Cu( Ⅱ)形成一维链状结构。化合物2通过Hdpcp2-桥连Mn( Ⅱ)形成二维层状结构,并进一步通过氢键作用形成三维超分子结构。负的Weiss常数θ表明化合物2存在反铁磁耦合作用。 展开更多

关键词 配位聚合物 原位脱羧 3-(2 4-二羧基苯基)-2 6-二羧基吡啶 磁性

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6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺

5

作者 程超 吴萍萍 申屠宝卿 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期324-330,共7页

为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化... 为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H_(2)O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。 展开更多

关键词 N-(4-((1R 3S 5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺 6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸 5-氟吡啶-2-甲酸 SUZUKI偶联

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含2-(2′,4′-二氟苯基)-5-硝基吡啶的铱髥配合物的合成、晶体结构与发光性质(英文)

6

作者 邱钊 沈旋 +4 位作者 杨婷 陈祝情 许家鑫 王欣 朱敦如 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2653-2661,共9页

以2-氯-5-硝基吡啶和2,4-二氟苯基硼酸为原料通过铃木偶联反应,合成出2-(2′,4′-二氟苯基)-5-硝基吡啶(HdFNppy)并对其进行了表征。以此化合物为主配体,合成了含二齿及单齿辅配体的铱(Ⅲ)配合物[Ir(dFNppy)2(pic)](1,pic=吡啶甲酸根)和... 以2-氯-5-硝基吡啶和2,4-二氟苯基硼酸为原料通过铃木偶联反应,合成出2-(2′,4′-二氟苯基)-5-硝基吡啶(HdFNppy)并对其进行了表征。以此化合物为主配体,合成了含二齿及单齿辅配体的铱(Ⅲ)配合物[Ir(dFNppy)2(pic)](1,pic=吡啶甲酸根)和[Ir(dFNppy)2(PPh3)Cl](2,PPh3=三苯基膦)。通过X射线单晶衍射确定了1和2的结构,1的晶体属于单斜晶系,空间群为I2/a;2的晶体属于三斜晶系,P1空间群。液体光致发光谱(PL)表明,1和2在CH2Cl2中的最大发射波长为634和616nm,显红光和橙红光;固体PL谱显示1和2的最大发射波长为638和594nm。通过循环伏安法估算得到的1和2的HOMO-LUMO能级差与紫外-可见光谱推算出的结果相似。1和2还具有较好的热稳定性。 展开更多

关键词 2-(2′ 4′-二氟苯基)-5-硝基吡啶 铱(Ⅲ)配合物 晶体结构 发光性质

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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究

7

作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页

A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多

关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成

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1,5-二咖啡酰奎宁酸对MPP^+所致PC12细胞损伤的保护作用 被引量：8

8

作者 曹旭 肖海兵 +2 位作者 李慧 孙圣刚 褚晓凡 《华中科技大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期435-438,465,共5页

目的探讨1,5-二咖啡酰奎宁酸(1,5-dicaffeoylquinic acid,1,5-diCQA)对多巴胺能神经元的保护作用及其可能的机制。方法采用1-甲基-4-苯基吡啶离子(MPP+)诱导具有多巴胺能神经元特性的PC12细胞作为帕金森病的体外模型,实验分为正常对照组... 目的探讨1,5-二咖啡酰奎宁酸(1,5-dicaffeoylquinic acid,1,5-diCQA)对多巴胺能神经元的保护作用及其可能的机制。方法采用1-甲基-4-苯基吡啶离子(MPP+)诱导具有多巴胺能神经元特性的PC12细胞作为帕金森病的体外模型,实验分为正常对照组、MPP+组和1,5-diCQA预处理组,根据1,5-diCQA预处理的浓度,将后者又分为10、20、50、100μmol/L 4组。用MTT法测定各组细胞存活率,酶标仪检测细胞活性氧簇(reactive oxygen species,ROS)含量和谷胱甘肽(glutathione,GSH)水平,RT-PCR法检测细胞突触核蛋白(α-synuclein)的mRNA表达水平,Western blot检测各组细胞α-synuclein蛋白表达水平。结果 MPP+(250μmol/L)处理PC12细胞24 h后,与正常对照组相比,细胞存活率下降,ROS生成增多,GSH耗竭;不同浓度的1,5-diCQA预处理可以减轻MPP+导致的细胞损伤,且在一定范围内具有量-效关系;50μmol/L的1,5-diCQA预处理可以显著抑制MPP+诱导的α-synuclein转录和翻译水平的增加。结论 1,5-diCQA对MPP+诱导的PC12细胞氧化应激损伤具有浓度依赖性的抑制作用,并抑制α-synuclein的过表达,提示1,5-diCQA对帕金森病细胞模型具有保护作用。 展开更多

关键词 1 5-二咖啡酰奎宁酸 1-甲基-4-苯基吡啶离子 PC12细胞 帕金森病

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In(Ⅲ)-5-Br-PADAP-OP分光光度法测定锌渣中微量铟 被引量：8

9

作者 彭翠红 奚长生 +1 位作者 龙来寿 曾懋华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期101-103,共3页

通过对In(Ⅲ)-5＿Br＿PADAP光度分析体系的研究,选择非离子型表面活性剂OP增加显色体系的稳定性。最大吸收波长λmax＝565nm,表观摩尔吸光系数ε＝7.54×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0～0.48mg／L。采用甲苯-甲基异丁酮混... 通过对In(Ⅲ)-5＿Br＿PADAP光度分析体系的研究,选择非离子型表面活性剂OP增加显色体系的稳定性。最大吸收波长λmax＝565nm,表观摩尔吸光系数ε＝7.54×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0～0.48mg／L。采用甲苯-甲基异丁酮混合溶剂萃取,6mol／LHCl反萃取铟(Ⅲ),消除干扰离子的影响,在水相中测定In(Ⅲ),有效地提高了方法的选择性和准确度。本法应用于测定锌渣中微量铟,获得满意结果。 展开更多

关键词 铟 2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚 聚乙二醇辛基苯基醚 分光光度法 锌渣

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锰(Ⅱ)-OP-5-Br-PADAP极谱络合吸附波研究 被引量：3

10

作者 杜芳艳 邓保炜 +1 位作者 张亚 刘小艳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期295-299,共5页

建立简便、快速的锰的极谱分析法,采用线性扫描极谱法对锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)体系进行研究。结果表明:在Na2B4O7-NaOH(pH11.0)缓冲溶液中,锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(... 建立简便、快速的锰的极谱分析法,采用线性扫描极谱法对锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)体系进行研究。结果表明:在Na2B4O7-NaOH(pH11.0)缓冲溶液中,锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)络合物在-0.73V(vs.SCE)左右产生一灵敏的吸附波,该波的二阶导数峰峰电流在0.10～0.32μg/mL范围内与锰质量浓度呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.05μg/mL。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2,此外还验证了多种离子对峰电流Ip''的影响。所拟方法用于大米中锰含量的测定,回收率在94.1%～101.0%之间,相对标准偏差为1.9%。 展开更多

关键词 锰 吸附波 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP) 聚乙二醇辛基苯基醚(OP)

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含联苯三羧酸及二咪唑基吡啶配体的两个锌配位聚合物的合成、结构及荧光性质 被引量：1

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作者 王淑菊 田彦文 +2 位作者 由立新 丁茯 孙亚光 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第3期511-516,共6页

以3,3′,5-联苯三羧酸(biphenyl-3,3′,5-tricarboxylic acid,H3bpta)、2,6-二(1-咪唑基)吡啶(2,6-bis(imidazole-1-yl)pyridine,bip)、Zn(NO3)2·6H2O和ZnCl2为原料,在水热条件下合成了配位聚合物{[Zn3(H2O)7(bpta)2]·5H2O}n... 以3,3′,5-联苯三羧酸(biphenyl-3,3′,5-tricarboxylic acid,H3bpta)、2,6-二(1-咪唑基)吡啶(2,6-bis(imidazole-1-yl)pyridine,bip)、Zn(NO3)2·6H2O和ZnCl2为原料,在水热条件下合成了配位聚合物{[Zn3(H2O)7(bpta)2]·5H2O}n(1)和{[Zn2Cl(bpta)(bip)2]·2H2O}n(2)。并利用红外、元素分析和X-射线单晶衍射等对其结构进行表征。X-射线单晶衍射分析表明:化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=3.317 1(11)nm,b=1.495 7(5)nm,c=0.695 1(2)nm,β=91.50°,Z=4;化合物2属于单斜晶系,P2/c空间群,a=1.960 4(4)nm,b=1.035 7(2)nm,c=1.998 7(4)nm,β=101.97(3)°,Z=4。化合物1通过bpta桥联Zn髤形成1D链,通过配位水与羧基氧之间的氢键作用构筑成3D结构。化合物2中bip桥联Zn髤构成1D螺旋链状结构,进一步通过bpta桥连形成2D网状结构。此外,对化合物1和2进行了热稳定性分析和荧光性质研究。 展开更多

关键词 配位聚合物 晶体结构 3 3' 5-联苯三羧酸 2 6-二(1-咪唑基)吡啶

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以二羧酸二苯甲醚和吡啶基三唑为配体构筑的钴Ⅱ配合物的合成、结构、热稳定性及 DFT 计算(英文) 被引量：2

12

作者 王俊梅 李冰 +4 位作者 孙琳 李婷 周慧良 任建林 胡奇林 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第3期683-688,共6页

基于V型配体4,4′-二羧酸二苯甲醚(H2oba)和刚性配体3-(3吡啶基)-5-(4′吡啶基)-1-H-1,2,4三唑(3,4′-Hbpt),在水热条件下与醋酸钴制备了一种新的配位聚合物[Co(oba)(3,4′-Hbpt)]·H2O,并对其进行X-射线单晶衍射、热重分析、元素... 基于V型配体4,4′-二羧酸二苯甲醚(H2oba)和刚性配体3-(3吡啶基)-5-(4′吡啶基)-1-H-1,2,4三唑(3,4′-Hbpt),在水热条件下与醋酸钴制备了一种新的配位聚合物[Co(oba)(3,4′-Hbpt)]·H2O,并对其进行X-射线单晶衍射、热重分析、元素分析和红外光谱表征。配合物为单斜晶系,P21/c空间群,完全脱质子的oba2-配体的2个羧基连接Co髤离子形成八元环,3,4′-Hbpt配体和H2oba桥连2个Co髤形成二十五元环。相邻的八元环和二十五元环进一步通过oba2-作支柱连接,形成了二维的层-孔结构。采用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-31*G(d)和6-31**G(d,p)水平上对配体H2oba结构进行优化计算,探讨了其稳定性,前线轨道以及最优构型,计算结果与化合物1中H2oba的构象一致。 展开更多

关键词 4 4'-二羧酸二苯甲醚 3-(3-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1-H-1 2 4三唑 晶体结构 理论计算

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电子烟油和毛发中合成大麻素CUMYL-PEGACLONE的检测 被引量：4

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作者 焦台风 李亚庆 +2 位作者 康刚 陈深树 程良红 《法医学杂志》 CAS CSCD 2022年第5期595-600,共6页

目的建立联合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测电子烟油和毛发中合成大麻素5-戊基-2-(2-苯... 目的建立联合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测电子烟油和毛发中合成大麻素5-戊基-2-(2-苯基丙-2-基)-2,5-二氢-1H-吡啶[4,3-b]吲哚-1-酮(CUMYL-PEGACLONE)的方法。方法采用HPLC-MS/MS和GC-MS建立CUMYL-PEGACLONE检测方法,对涉毒人员毛发和查获的电子烟油进行检测。结果GC-MS测得CUMYL-PEGACLONE主要质谱特征离子m/z为91、179、197、254和372;CUMYL-PEGACLONE在2~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r)大于0.99;毛发中CUMYL-PEGACLONE的HPLC-MS/MS方法检出限为0.01 ng/mg,定量限为0.02 ng/mg;电子烟油中CUMYL-PEGACLONE的HPLC-MS/MS方法检出限为1 ng/mg,定量限为2 ng/mg;CUMYL-PEGACLONE在空白毛发和电子烟油基质中高、中、低3个添加浓度下的回收率分别为98.2%~132.4%和93.5%~110.6%,日内精密度和日间精密度分别为1.2%~12.9%和0.7%~2.9%。专案中15例涉毒人员头发中均检出CUMYL-PEGACLONE,除1例低于定量限,另14例人员头发中CUMYL-PEGACLONE质量分数为0.035~0.563 ng/mg;2份电子烟油中CUMYL-PEGACLONE的质量分数分别为0.17%和0.21%。结论建立的HPLC-MS/MS和GC-MS方法应用于涉毒专案中CUMYL-PEGACLONE的检测,为办案机关快速侦办涉毒专案提供了有力证据支撑,亦为今后涉及此类物质的鉴定提供参考依据。 展开更多

关键词 法医毒物化学 合成大麻素 高效液相色谱-串联质谱法 气相色谱-质谱法 5-戊基-2-(2-苯基丙-2-基)-2 5-二氢-1H-吡啶[4 3-b]吲哚-1-酮

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一种五元羧酸与Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)配合物的结构及光致发光性质 被引量：2

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作者 王磊 何盼盼 王宏胜 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1625-1630,共6页

水热条件下利用一种五元有机羧酸分别与稀土铕和铽的高氯酸盐反应合成了二维配位聚合物{[Eu4(HL)2(ox)2(H2O)10]·3H2O}n(1)和{[Tb2(HL)(ox)(H2O)5]·2H2O}n(2)(H5L=4-(4-羧基苯基)吡啶-2,3,5,6-四羧酸;ox=草酸根离子)。X射线... 水热条件下利用一种五元有机羧酸分别与稀土铕和铽的高氯酸盐反应合成了二维配位聚合物{[Eu4(HL)2(ox)2(H2O)10]·3H2O}n(1)和{[Tb2(HL)(ox)(H2O)5]·2H2O}n(2)(H5L=4-(4-羧基苯基)吡啶-2,3,5,6-四羧酸;ox=草酸根离子)。X射线单晶衍射结构分析表明这2个配合物为同构化合物,属单斜晶系,P21/c空间群。草酸根离子可能是由于部分五元羧酸在水热反应过程中发生分解而产生。稀土离子与五元酸及草酸根配体配位,形成了二维平面结构。配合物1和2分别发射铕或铽离子的红色或绿色特征荧光,其绝对量子产率分别为45%和38%。铕配合物中5D0激发态的寿命为1.83 ms,铽配合物中5D4激发态的寿命为1.07 ms。 展开更多

关键词 4-(4-羧基苯基)吡啶-2 3 5 6-四羧酸 铕 铽 配位聚合物 量子产率 荧光寿命

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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征

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作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页

合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 合成 含氰基联苯基团 侧链改性 3 5-二硝基苯甲酸 4-氰基-4’-羟基联苯 4-二甲基氨基吡啶 6-氯正己醇 二环己基碳二酰亚胺 二氨基二苯醚 间苯二胺 4 4’-二苯醚四羧酸二酐 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸二酐 N-甲基吡咯烷酮

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参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量：62

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作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页

目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多

关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4-二氨基-2 3-二氰基-1 4-双(邻氨基苯巯基)丁二烯(U0126) 4-(4-氟苯基)-2-(4-甲基亚磺酰基苯基)-5-(4-吡啶基)-1H-咪唑(SB203580)

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一种双子表面活性剂的合成 被引量：45

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作者 陈功 黄鹏程 +1 位作者 马云容 祁国平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期440-442,共3页

以壬基酚和甲醛为原料 ,在催化剂作用下于 80℃缩合制得二 (2 羟基 5 壬基苯基 )甲烷 ,与环氧氯丙烷在碱性条件下反应得到中间体 (SM) ,再与三乙醇胺盐酸盐在异丙醇溶液中于 6 0℃反应 ,得到一种双子表面活性剂 (TM) ,总收率 41 3% ,... 以壬基酚和甲醛为原料 ,在催化剂作用下于 80℃缩合制得二 (2 羟基 5 壬基苯基 )甲烷 ,与环氧氯丙烷在碱性条件下反应得到中间体 (SM) ,再与三乙醇胺盐酸盐在异丙醇溶液中于 6 0℃反应 ,得到一种双子表面活性剂 (TM) ,总收率 41 3% ,通过元素分析和红外光谱初步确定其结构 ,并测定水溶液中双子表面活性剂cmc =0 0 4mmol/L ,γcmc=2 0 4mN/m。 展开更多

关键词 二(2-羧基-5-壬基苯基)甲烷 双子表面活性剂 壬基酚 合成

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磷酸特地唑胺的合成新方法 被引量：8

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作者 朱益忠 张喜全 +1 位作者 刘飞 顾红梅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1240-1245,共6页

以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对... 以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对硼化反应和Suzuki反应的影响,确定了较佳的反应条件。特地唑胺与二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺反应得到二苄基保护的磷酸特地唑胺,随后经Pd/C脱苄得到磷酸特地唑胺,总收率66.2%。 展开更多

关键词 (5R)-(溴氟苯基)羟甲基噁唑烷酮硼化物 溴-(甲基-2H-四唑基)吡啶 二苄基N N-二异丙基亚磷酰胺 磷酸特地唑胺

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