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配合物{[Cu(hmtade)][Ni(dmit)_2]}_2·4DMSO的合成、表征及晶体结构
被引量：
1
1
作者
谢斌
张秀兰
+4 位作者
邹立科
王军
赖川
吴宇
冯建申
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第12期2337-2343,共7页
合成了配合物{[Cu(hmtade)][Ni(dmit)2]}2.4DMSO(1)(hmtade为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯;dmit为1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇;DMSO为二甲亚砜),采用元素分析、红外光谱和紫外-可见光谱进行了表征...
合成了配合物{[Cu(hmtade)][Ni(dmit)2]}2.4DMSO(1)(hmtade为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯;dmit为1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇;DMSO为二甲亚砜),采用元素分析、红外光谱和紫外-可见光谱进行了表征,并用X射线衍射法测定了晶体结构.该晶体属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数:a=1.49952(6)nm,b=1.77229(7)nm,c=3.1275(1)nm,β=102.442(1)°,V=8.1163(5)nm3,Dc=1.558Mg/m3,Z=8,F(000)=3944,μ(MoKα)=1.637mm-1,S=1.016,(Δ/σ)max=0.001,R1=0.0673,wR2=0.1672[I>2σ(I)].晶体结构研究表明,配合物{[Cu(hmtade)].[Ni(dmit)2]}2.4DMSO包含2个[Cu(hmtade)][Ni(dmit)2]子单元.每个子单元中,1个dmit中的1个S原子与Cu及Ni配位,形成异双核Cu—Ni配合物.其中Cu(Ⅱ)为五配位的四方锥构形,Cu—N键长在0.1949(5)～0.2007(4)nm范围内,Cu—S键长分别为0.28913(18)和0.28952(18)nm;配阴离子[Ni(dmit)2]2-为畸变四方形,Ni—S键长在0.21729(16)～0.21905(17)nm范围内.溶剂分子DMSO与配体hmtade形成了N—H…O氢键.通过分子内S…S和S…H短接触形成了二聚体,二聚体之间通过S…S短接触形成一维链状结构,并通过S…S,S…H和C…H短接触进一步形成二维和三维结构.
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关键词
1
3
-
二
硫杂环戊
二
烯
-
2
-
硫酮
-
4
5-二硫醇
四氮杂大环
配合物
晶体结构
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职称材料
题名
配合物{[Cu(hmtade)][Ni(dmit)_2]}_2·4DMSO的合成、表征及晶体结构
被引量：
1
1
作者
谢斌
张秀兰
邹立科
王军
赖川
吴宇
冯建申
机构
四川理工学院化学与制药工程学院
绿色催化四川省高校重点实验室
材料与化学工程学院
出处
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第12期2337-2343,共7页
基金
四川省教育厅科研项目(批准号:2006A110,07ZA161)
四川省自贡市科技局科研项目(批准号:08X01)
材料腐蚀与防护四川省高校重点实验室开放基金项目(批准号:2008CL04)资助
文摘
合成了配合物{[Cu(hmtade)][Ni(dmit)2]}2.4DMSO(1)(hmtade为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯;dmit为1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇;DMSO为二甲亚砜),采用元素分析、红外光谱和紫外-可见光谱进行了表征,并用X射线衍射法测定了晶体结构.该晶体属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数:a=1.49952(6)nm,b=1.77229(7)nm,c=3.1275(1)nm,β=102.442(1)°,V=8.1163(5)nm3,Dc=1.558Mg/m3,Z=8,F(000)=3944,μ(MoKα)=1.637mm-1,S=1.016,(Δ/σ)max=0.001,R1=0.0673,wR2=0.1672[I>2σ(I)].晶体结构研究表明,配合物{[Cu(hmtade)].[Ni(dmit)2]}2.4DMSO包含2个[Cu(hmtade)][Ni(dmit)2]子单元.每个子单元中,1个dmit中的1个S原子与Cu及Ni配位,形成异双核Cu—Ni配合物.其中Cu(Ⅱ)为五配位的四方锥构形,Cu—N键长在0.1949(5)～0.2007(4)nm范围内,Cu—S键长分别为0.28913(18)和0.28952(18)nm;配阴离子[Ni(dmit)2]2-为畸变四方形,Ni—S键长在0.21729(16)～0.21905(17)nm范围内.溶剂分子DMSO与配体hmtade形成了N—H…O氢键.通过分子内S…S和S…H短接触形成了二聚体,二聚体之间通过S…S短接触形成一维链状结构,并通过S…S,S…H和C…H短接触进一步形成二维和三维结构.
关键词
1
3
-
二
硫杂环戊
二
烯
-
2
-
硫酮
-
4
5-二硫醇
四氮杂大环
配合物
晶体结构
Keywords
4,
5
-
Dimercapto
-
1,3
-
dithiole
-
2
-
thione
Tetraazamacrocycle
Complex
Crystal structure
分类号
O641.4 [理学—物理化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
配合物{[Cu(hmtade)][Ni(dmit)_2]}_2·4DMSO的合成、表征及晶体结构
谢斌
张秀兰
邹立科
王军
赖川
吴宇
冯建申
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009
1
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