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5,5′-二硫硝基苯甲酸柱前衍生高效液相色谱法测定酶促反应液中的L-半胱氨酸 被引量:5
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作者 刘忠 杨文博 +1 位作者 金永杰 白钢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期231-233,共3页
以5,5′ 二硫硝基苯甲酸(DTNB)为柱前衍生试剂对酶促反应液进行衍生化,用C18色谱柱在室温下采用二元梯度洗脱,于330nm波长下检测,同时以2 巯基乙醇和二硫苏糖醇(DTT)为对照,对L 半胱氨酸的分离峰进行确认,并对酶促反应液中的L 半胱氨酸... 以5,5′ 二硫硝基苯甲酸(DTNB)为柱前衍生试剂对酶促反应液进行衍生化,用C18色谱柱在室温下采用二元梯度洗脱,于330nm波长下检测,同时以2 巯基乙醇和二硫苏糖醇(DTT)为对照,对L 半胱氨酸的分离峰进行确认,并对酶促反应液中的L 半胱氨酸进行分离测定。L 半胱氨酸浓度为5~950μmol/L时,其浓度与峰面积呈显著的线性关系。高、中、低浓度水平的L 半胱氨酸加标回收率为99 7%~100 5%,相对标准偏差小于1 3%,检测限为0 8μmol/L。方法简便、快速、可靠。用于样品分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 5 5-硝基苯甲酸 柱前衍生 L-半胱氨酸 酶促反应液
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六硝基六氮杂异戊兹烷/3,5-二硝基苯甲酸(CL-20/DNBA)球形复合物制备及性能 被引量:5
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作者 朱燕芳 鲁月文 +6 位作者 高冰 谭少华 王茜 王敦举 王军 杨光成 郭长平 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期964-968,共5页
为了降低六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20)的感度,采用超声辅助乳液法(UAE),以乙酸乙酯为溶剂,明胶为表面活性剂,在常温条件下,制备了摩尔比为1∶1的CL-20/3,5-二硝基苯甲酸(DNBA)球形复合物。分别采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及傅... 为了降低六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20)的感度,采用超声辅助乳液法(UAE),以乙酸乙酯为溶剂,明胶为表面活性剂,在常温条件下,制备了摩尔比为1∶1的CL-20/3,5-二硝基苯甲酸(DNBA)球形复合物。分别采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对其形貌和结构进行了表征;采用差示扫描量热法(DSC)对其热分解性能进行了测试,按照GJB772A-1997测试了其摩擦感度和撞击感度。结果表明:制备的球形复合物表面光滑,无明显棱角,粒径分布均匀,平均粒径为6.7μm;XRD和FT-IR测试结果表明两种分子间有一定的相互作用,可能形成新的球形复合结构;与原料CL-20相比,CL-20/DNBA球形复合物的撞击感度明显降低,特性落高由13 cm提高到50.4 cm,摩擦感度也降低,爆炸概率从100%降低到65%;同时,复合物的热分解性能和CL-20相比明显不同,放热峰提前了20.3℃。 展开更多
关键词 硝基六氮杂异戊兹烷/3 5-硝基苯甲酸(CL-20/DNBA)球形复合物 制备 性能
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2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究
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作者 王雄 高中良 +4 位作者 毕可兴 高雪莉 杨莉 时颖 王聪颖 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期497-500,共4页
以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料,经酰氯化、甲胺化、FeO(OH)催化水合肼还原、双氧水/氢溴酸氧化溴化,得到目的产物2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺,目标产物及中间体经1 H NMR进行了结构确证,四步反应总收率为85%。
关键词 3-甲基-2-硝基苯甲酸 固体光气 水合肼 溴氰虫酰胺 2-氨基-5--N 3-甲基苯甲酰胺
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DTNB比色法测定金属硫蛋白含量 被引量:11
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作者 吴云辉 王俊坤 +1 位作者 孙继鹏 曾嘉玲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期196-199,共4页
采用5,5’-二硫硝基苯甲酸(DTNB)作为金属硫蛋白(MT)巯基衍生化试剂,通过优化反应条件,应用比色法测定412nm波长处显色产物硫代硝基苯甲酸阴离子(TNBA)的量确定金属硫蛋白含量。结果表明:MT含量在2~15μg和10~150μg范围内呈良好线性... 采用5,5’-二硫硝基苯甲酸(DTNB)作为金属硫蛋白(MT)巯基衍生化试剂,通过优化反应条件,应用比色法测定412nm波长处显色产物硫代硝基苯甲酸阴离子(TNBA)的量确定金属硫蛋白含量。结果表明:MT含量在2~15μg和10~150μg范围内呈良好线性,线性回归方程分别为A412nm=0.0059C+0.0251和A412nm=0.0052C+0.0201,相关系数分别为R2=0.9942和R2=0.9997,平均回收率为99.94%(n=6,RSD=0.27%),精密度良好(n=6,RSD=0.7%),MT最低定量限可达到2μg,从而建立了一种操作简便易行的金属硫蛋白快速检测方法。 展开更多
关键词 金属蛋白 5 5-硝基苯甲酸(dtnb) 测定
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分光光度法测定大蒜提取物中硫代亚磺酸酯含量 被引量:27
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作者 李瑜 许时婴 《中国调味品》 CAS 北大核心 2004年第7期43-48,共6页
硫代亚磺酸酯是大蒜中的活性成分 ,由大蒜中非蛋白质氨基酸———蒜氨酸 (alliin)经内源酶蒜氨酸酶 (alliinase ,蒜氨酸裂合酶 ,EC4·4·1·4 )的酶解作用而生成的。介绍了一种利用L -半光氨酸和DTNB检测新鲜大蒜及大蒜提... 硫代亚磺酸酯是大蒜中的活性成分 ,由大蒜中非蛋白质氨基酸———蒜氨酸 (alliin)经内源酶蒜氨酸酶 (alliinase ,蒜氨酸裂合酶 ,EC4·4·1·4 )的酶解作用而生成的。介绍了一种利用L -半光氨酸和DTNB检测新鲜大蒜及大蒜提取物中硫代亚磺酸酯的分光光度法。此方法具有简便 ,快速和灵敏度高的特点。 展开更多
关键词 大蒜 大蒜提取物 代亚磺酸酯 5 5′—代双(2-硝基苯甲酸)(dtnb)
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利用衍生化试剂DTNB测定枸杞中谷胱甘肽 被引量:8
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作者 朱亚玲 张小勇 崔胜云 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期250-255,共6页
利用5,5'-二硫硝基苯甲酸(DTNB)衍生化试剂和植物材料同步破壁提取的样品处理方法,采用电喷雾质谱法和分光光度法对枸杞中还原型谷胱甘肽(GSH)进行定性、定量分析。枸杞样品提取过程中GSH受破壁后胞外化学环境的影响导致氧化变性。... 利用5,5'-二硫硝基苯甲酸(DTNB)衍生化试剂和植物材料同步破壁提取的样品处理方法,采用电喷雾质谱法和分光光度法对枸杞中还原型谷胱甘肽(GSH)进行定性、定量分析。枸杞样品提取过程中GSH受破壁后胞外化学环境的影响导致氧化变性。利用5,5'-二硫硝基苯甲酸(DTNB)衍生化试剂同步提取,因生成稳定的GSH的衍生化产物避免了GSH氧化变性导致的GSH分析信息丢失。用UV-Vis分光光度法测定GSH含量,发现枸杞中含有丰富的GSH。标准加入法测定枸杞干品中GSH,其含量范围达(6.56±0.54)mg/g,是目前所测植物样品中GSH含量较高的物种。本研究对药用植物胞内活性物质的准确分析提供方法学的尝试,并通过测定发现枸杞中富含GSH。 展开更多
关键词 谷胱甘肽 5 5'-硝基苯甲酸 枸杞 分光光度法 质谱分析法 同步衍生化
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纸芯片显色法用于L-半胱氨酸的快速测定 被引量:10
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作者 张剑 谢婷婷 +4 位作者 杨玉莹 刘春叶 Frank A.GOMEZ Wilson LEE 肖倩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期477-481,共5页
该文以5,5'-二硫硝基苯甲酸(DTNB)为含巯基化合物的衍生化试剂,建立了其纸芯片快速检测新方法。显色剂DTNB和样品在显色区相遇并显色,用手机拍照记录,采用Photoshop软件分析显色强度,进行比色检测,并以L-半胱氨酸(L-Cys)为例,优化... 该文以5,5'-二硫硝基苯甲酸(DTNB)为含巯基化合物的衍生化试剂,建立了其纸芯片快速检测新方法。显色剂DTNB和样品在显色区相遇并显色,用手机拍照记录,采用Photoshop软件分析显色强度,进行比色检测,并以L-半胱氨酸(L-Cys)为例,优化得到纸芯片检测L-Cys的最佳显色条件。结果显示,L-Cys浓度在0.01~0.1 mmol/L范围内与显色强度呈良好的线性关系(r=0.999 8),检出限达0.001 mmol/L。多种氨基酸和干扰离子对L-Cys在纸芯片上的测定干扰不超过±5%。采用该方法测得牛血清样品中L-Cys含量为0.013 mmol/L,加标回收率为99.1%~103%,该方法检测L-Cys具有操作简单、耗样量少、检测快速、重现性好等优点。 展开更多
关键词 纸芯片 巯基化合物 5 5-硝基苯甲酸(dtnb) 比色法
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HPLC法测定莲子中还原型谷胱甘肽(GSH)和总巯基(-SH)含量 被引量:5
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作者 魏斌 李鹏 崔胜云 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第8期68-72,共5页
利用5,5'-二硫双-2-硝基苯甲酸(DTNB)为衍生化试剂,采用细胞破壁、衍生化为一体的同步衍生化提取、HPLC法测定了莲子中GSH和总巯基(-SH)含量。本文对样品前处理过程和色谱流动相的选择分别进行了优化,有效的阻止了前处理过程中巯基... 利用5,5'-二硫双-2-硝基苯甲酸(DTNB)为衍生化试剂,采用细胞破壁、衍生化为一体的同步衍生化提取、HPLC法测定了莲子中GSH和总巯基(-SH)含量。本文对样品前处理过程和色谱流动相的选择分别进行了优化,有效的阻止了前处理过程中巯基氧化变性对测定灵敏度降低而导致的漏检及消除了衍生化产物3,5-硝基-3-巯基-苯甲酸(NTB)色谱峰拖尾所造成的干扰,并借此选择性测定了莲子中GSH和总巯基(-SH)含量。结果表明;三次测定莲子中GSH和总巯基(-SH)含量均值分别为0.971 1μmol/g和1.368 6μmol/g,方法的回收率分别为101.02%和100.09%,检测限分别为4.21μmol/L和4.63μmol/L。 展开更多
关键词 莲子 高效液相色谱法 谷胱甘肽 巯基化合物 5 5 --2-硝基苯甲酸
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衍生化法测定水果中还原型谷胱甘肽(GSH)和总巯基含量 被引量:5
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作者 朴玉莲 沈丽 +1 位作者 韩玲 崔胜云 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第20期60-64,共5页
用衍生化试剂5,5-二硫硝基苯甲酸(DTNB)对巯基化合物的衍生化反应和邻苯二甲醛(OPA)与GSH的荧光衍生化反应,分别采用UV—vis分光光度法和荧光光度法测定了猕猴桃、大枣、酸浆中总巯基含量和GSH的含量。被测样品中GSH和总巯基相对... 用衍生化试剂5,5-二硫硝基苯甲酸(DTNB)对巯基化合物的衍生化反应和邻苯二甲醛(OPA)与GSH的荧光衍生化反应,分别采用UV—vis分光光度法和荧光光度法测定了猕猴桃、大枣、酸浆中总巯基含量和GSH的含量。被测样品中GSH和总巯基相对含量分布有较大的差异,其中猕猴桃和大枣中含有相对较高的GSH浓度分布,分别达0.7092、0.8374mol/g,酸浆中含有较高的总巯基含量分布,达1.4173mol/g。本测定方法的回收率达95.38%-101.9%,满足测定准确度的要求,总巯基含量和GSH含量测定最低检测限分别为9.6×10^-7,2.69×10^-7mol/L。 展开更多
关键词 谷胱甘肽 巯基化合物 衍生化 5 5--2-硝基苯甲酸 邻苯甲醛
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