5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸)构筑的钴配合物的合成与晶体结构(英文) 被引量：2

1

作者 张亚男 党蓓君 +1 位作者 海啸 刘侠 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1931-1937,共7页

以柔性配体5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸)为主配体,与含氮辅助配体在水热条件下合成了2个Co髤配合物{[Co(dtb)(bpp)·H2O]}n(1),{[Co(dtb)(phen)·2H2O]}n(2)(H2dtb=5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸),phen=1,10-菲咯啉,bpp=1,3-二(4-吡... 以柔性配体5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸)为主配体,与含氮辅助配体在水热条件下合成了2个Co髤配合物{[Co(dtb)(bpp)·H2O]}n(1),{[Co(dtb)(phen)·2H2O]}n(2)(H2dtb=5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸),phen=1,10-菲咯啉,bpp=1,3-二(4-吡啶)-丙烷),通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析和元素分析方法对其进行表征。结构测试表明1为正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=1.014 9(2)nm,b=2.215 9(5)nm,c=2.529 1(6)nm,V=5.688(2)nm3,Dc=1.564 g·cm-3,Z=8。2为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.740 1(3)nm,b=1.074 2(4)nm,c=1.783 7(6)nm,α=98.452(7)°,β=99.816(7)°,γ=98.979(7)°,V=1.358 0(8)nm3,Dc=1.637g·cm-3,Z=2。化合物1为三维网络结构,并包含单股双轴假螺旋结构。配合物2为一维链状结构,相邻一维链之间通过氢键作用形成二维超分子网络结构。 展开更多

关键词 双硫键配体 配位聚合物 5 5'-二硫双(2-硝基苯甲酸)

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新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 被引量：2

2

作者 陈永熙 赵俊 《中国陶瓷》 CAS CSCD 2002年第1期53-54,35,共3页

本文提出用新试剂 2 -( 5 -硝基 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 ,它与钴形成的配合物表现摩尔吸光系数为 1 .31× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。该试剂不但灵敏度高 ,选择性也很好。可以不... 本文提出用新试剂 2 -( 5 -硝基 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 ,它与钴形成的配合物表现摩尔吸光系数为 1 .31× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。该试剂不但灵敏度高 ,选择性也很好。可以不经分离直接测定瓷餐具溶出的微量钴 ,结果满意。 展开更多

关键词 陶瓷餐具 钴 2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸 测定 分光光度法 溶出量

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4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸的合成

3

作者 董斌 付聪 +3 位作者 吴纯鑫 张建庭 金宁人 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1062-1067,共6页

研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟... 研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl_2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA)∶n(ANR·HCl)∶n(SOCl_2)∶n(三乙胺)=1.0∶1.0∶2.0∶0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数) 98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA)∶w(PPA)=1∶8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 展开更多

关键词 2 6-二羟基对苯二甲酸 4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸 环合反应 一锅法

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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成

4

作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页

针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多

关键词 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯 合成 4-[N-(2 4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯 甲基改性PBO

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4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸的合成工艺 被引量：4

5

作者 何威威 金宁人 +1 位作者 陈汉庚 毛婷婷 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期1059-1066,共8页

以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃... 以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃各反应3h,获得收率为70.9%、纯度为97.28%的4-乙酰胺基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNBA);AHNBA在盐酸水溶液中,水解回流反应4h,制得关键中间体AHNA,其收率为79.5%、纯度99.21%;以水为溶剂,AHNA在Pd/C催化下水合肼回流还原30min合成出DAHBA,收率为55.3%、纯度98.84%。产物的分子结构经过FTIR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等表征与确认,为提高聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的复合粘结、轴向抗压和耐光性能提供关键共聚单体的技术与来源。 展开更多

关键词 4 5-二氨基-2-羟基苯甲酸 有机化合物 4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸 聚对苯撑苯并二噁唑 合成

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双[2-(5-硝基-2H-四唑基)-2,2-二硝乙基]硝胺的合成与量子化学计算 被引量：2

6

作者 张敏 毕福强 +5 位作者 许诚 葛忠学 汪伟 王伯周 刘庆 王民昌 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期52-57,共6页

以2-偕二硝甲基-5-硝基四唑钾盐(KDNMNT)为原料,在硫酸-水介质中经KDNMNT与乌洛托品(HMTA)的缩合反应制备出双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2,2-二硝乙基]胺(BNTDNEA),BNTDNEA在H2NO3介质中经硝化反应制备出双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2,2-二... 以2-偕二硝甲基-5-硝基四唑钾盐(KDNMNT)为原料,在硫酸-水介质中经KDNMNT与乌洛托品(HMTA)的缩合反应制备出双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2,2-二硝乙基]胺(BNTDNEA),BNTDNEA在H2NO3介质中经硝化反应制备出双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2,2-二硝乙基]硝胺(NTEA),总收率为30.20%。用红外光谱、核磁和元素分析对BNTDNEA和NTEA的结构进行了表征。用量子化学方法对NTEA的密度(ρ)、生成焓[ΔfHm(s)]、爆速(D)和爆压(p)进行了理论计算。结果表明,合成BNTDNEA的最佳反应条件为:n(KDNMNT)∶n(HMTA)=2.5∶1.0,反应温度40℃;合成NTEA的最佳条件为:硝化体系为98%的硝酸,硝化反应温度为5℃。NTEA的ρ、ΔfHm、D和p值分别为1.97g/cm3、416.02kJ/mol、9.336km/s和41.53GPa,其能量水平与CL-20相当。 展开更多

关键词 有机化学 双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2 2-二硝乙基]胺 NTEA 量子化学

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2-氨基-5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)的合成及晶体结构

7

作者 常佩 李亚南 +2 位作者 王彬 陈涛 胡建建 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期891-895,共5页

为了合成硝基联三唑的氨化物,以氨基胍碳酸氢盐和草酸为原料,三异丙基苯磺酰胺(ISH)为氨化剂,经缩合、硝化、氨化等反应合成了5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)(DNBT)的氨化物—2-氨基-5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)(ADNBT)。利... 为了合成硝基联三唑的氨化物,以氨基胍碳酸氢盐和草酸为原料,三异丙基苯磺酰胺(ISH)为氨化剂,经缩合、硝化、氨化等反应合成了5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)(DNBT)的氨化物—2-氨基-5,5′-二硝基-3,3′-双(1,2,4-三唑)(ADNBT)。利用氢谱1H-NMR、碳谱13C-NMR、红外光谱IR、质谱MS和元素分析手段对ADNBT及中间产物的结构进行了表征。对ADNBT热性能进行分析,并培养了ADNBT单晶。结果表明,ADNBT晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞具体参数:a为(0.9437±0.0005)nm,b为(0.9994±0.0006)nm,c为(1.1760±0.0007)nm,β为(100.606±0.011)°,V为(1.090 1±0.001 1) nm^(3),Z为4,μ为0.147 mm-1,F(000)为560。差示扫描量热(DSC)曲线分析表明,ADNBT的分解峰温为254.08℃,热稳定性良好。 展开更多

关键词 2-氨基-5 5′-二硝基-3 3′-双(1 2 4-三唑) ADNBT 合成 晶体结构

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6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成

8

作者 宋萍 赵静国 李桂杰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期57-59,共3页

以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产... 以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。 展开更多

关键词 6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 阿比朵尔 Nenitzescu反应 合成

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8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮的合成及单晶结构

9

作者 席斌彬 李玉峰 +2 位作者 施路 黄海 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期77-81,共5页

以二硫化碳、甲醇、氢氧化钾为起始原料,经3步反应生成5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮,再与1,4-二溴丁烷进行取代,然后脱甲基,最后发生亲核取代反应得到8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮。通过熔点、1HNMR、13CNMR、元素分析及X... 以二硫化碳、甲醇、氢氧化钾为起始原料,经3步反应生成5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮,再与1,4-二溴丁烷进行取代,然后脱甲基,最后发生亲核取代反应得到8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮。通过熔点、1HNMR、13CNMR、元素分析及X射线衍射分析等方法对产物的结构进行了表征,目标化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.784 00(16)nm,b=1.046 4(2)nm,c=1.051 4(2)nm,α=63.84(3)°,β=79.62(3)°,γ=89.42(3)°,V=0.759 2(3)nm3,Z=4,wR(F2)=0.125,μ=0.37 mm-1。 展开更多

关键词 8-硫-1 6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7 9-二酮 5-甲氧基-1 3 4-噻二唑-2(3H)-酮 氟噻乙草酯 单晶 精细化工中间体

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2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用

10

作者 洪旭明 金宁人 +1 位作者 黄国传 张清义 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第5期500-504,509,共6页

以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,... 以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认. 展开更多

关键词 AB型PPI新单体 2 3 6-三氨基-5-硝基吡啶(TANP) 4-(N-(2 6-二氨基-5-硝基吡啶-3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB) 4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并E2 3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)

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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量：3

11

作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页

研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNC）和4-（6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基）-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNB）及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-（5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基）-2,6-二羟基苯甲酸甲酯（2,6-DH-MAB）,并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明：对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸（PPA）为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w（2,6-DH-MNC）∶w（PPA）=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,w（5%Pd/C）∶w（2,6-DH-MNB）=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多

关键词 4-[(2 4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应

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无溶剂的能量Ag(Ⅰ)-MOFs的制备及爆炸与安全性能 被引量：2

12

作者 屈晓妮 翟连杰 +5 位作者 夏正强 王伯周 杨奇 谢钢 陈三平 高胜利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期937-944,共8页

基于含能配体3,5?二硝基?1?氢?1,2,4?三唑(2?Hntz)和3,4?双(1?氢?5?四唑基)?氧化呋咱(H_2BTOF),水热条件下制备了两例无溶剂的能量Ag(Ⅰ)?MOFs,[Ag_2(2?ntz)_2]_n(1)和[Ag_2(BTOF)]_n(2)。单晶衍射分析表明,Ag^+中心均为三配位,化合物1... 基于含能配体3,5?二硝基?1?氢?1,2,4?三唑(2?Hntz)和3,4?双(1?氢?5?四唑基)?氧化呋咱(H_2BTOF),水热条件下制备了两例无溶剂的能量Ag(Ⅰ)?MOFs,[Ag_2(2?ntz)_2]_n(1)和[Ag_2(BTOF)]_n(2)。单晶衍射分析表明,Ag^+中心均为三配位,化合物1为由2?ntz^-采取μ_3?1,2,4模式桥联金属形成的三维框架结构(ρ_1=2.805 g·cm^(-3)),化合物2是由BTOF^(2-)通过五齿桥连?螯合模式连接金属形成的二维折叠层状结构(ρ_2=3.101 g·cm^(-3))。综合热分析(TG?DSC)测试表明,化合物1和2均具有较高的热稳定性,在240℃以前保持框架稳定。以氧弹热量计测定了化合物1和2的恒容燃烧热并计算得到标准摩尔生成焓分别为(1375.74±1.27)k J·mol^(-1)和(1647.42±1.46)k J·mol^(-1)。爆轰和安全性能分析表明,化合物1和2的爆热、爆速和爆压值分别为5.55 k J·g^(-1)和3.78 k J·g^(-1),8.97 km·s^(-1)和7.69 km·s^(-1),44.87 GPa和34.37 GPa,对撞击和摩擦不敏感,属潜在的高能钝感材料。 展开更多

关键词 能量金属-有机框架(E-MOFs) 3 5-二硝基-1-氢-1 2 4-三唑(2-Hntz) 3 4-双(1-氢-5-四唑基)-氧化呋咱(H2BTOF)

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分光光度法测定大蒜提取物中硫代亚磺酸酯含量 被引量：27

13

作者 李瑜 许时婴 《中国调味品》 CAS 北大核心 2004年第7期43-48,共6页

硫代亚磺酸酯是大蒜中的活性成分 ,由大蒜中非蛋白质氨基酸———蒜氨酸 (alliin)经内源酶蒜氨酸酶 (alliinase ,蒜氨酸裂合酶 ,EC4·4·1·4 )的酶解作用而生成的。介绍了一种利用L -半光氨酸和DTNB检测新鲜大蒜及大蒜提... 硫代亚磺酸酯是大蒜中的活性成分 ,由大蒜中非蛋白质氨基酸———蒜氨酸 (alliin)经内源酶蒜氨酸酶 (alliinase ,蒜氨酸裂合酶 ,EC4·4·1·4 )的酶解作用而生成的。介绍了一种利用L -半光氨酸和DTNB检测新鲜大蒜及大蒜提取物中硫代亚磺酸酯的分光光度法。此方法具有简便 ,快速和灵敏度高的特点。 展开更多

关键词 大蒜 大蒜提取物 硫代亚磺酸酯 5 5′—二硫代双(2-硝基苯甲酸)(DTNB)

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衍生化法测定水果中还原型谷胱甘肽(GSH)和总巯基含量 被引量：5

14

作者 朴玉莲 沈丽 +1 位作者 韩玲 崔胜云 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第20期60-64,共5页

用衍生化试剂5，5-二硫硝基苯甲酸（DTNB）对巯基化合物的衍生化反应和邻苯二甲醛（OPA）与GSH的荧光衍生化反应，分别采用UV—vis分光光度法和荧光光度法测定了猕猴桃、大枣、酸浆中总巯基含量和GSH的含量。被测样品中GSH和总巯基相对... 用衍生化试剂5，5-二硫硝基苯甲酸（DTNB）对巯基化合物的衍生化反应和邻苯二甲醛（OPA）与GSH的荧光衍生化反应，分别采用UV—vis分光光度法和荧光光度法测定了猕猴桃、大枣、酸浆中总巯基含量和GSH的含量。被测样品中GSH和总巯基相对含量分布有较大的差异，其中猕猴桃和大枣中含有相对较高的GSH浓度分布，分别达0．7092、0．8374mol／g，酸浆中含有较高的总巯基含量分布，达1．4173mol／g。本测定方法的回收率达95．38％-101．9％，满足测定准确度的要求，总巯基含量和GSH含量测定最低检测限分别为9．6×10^-7,2．69×10^-7mol／L。 展开更多

关键词 谷胱甘肽 巯基化合物 衍生化 5 5-二硫双-2-硝基苯甲酸 邻苯二甲醛

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硝呋烯腙的合成

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作者 张红宇 柳恒 +2 位作者 唐清富 孙淑钧 李树斌 《应用化工》 CAS CSCD 2001年第3期34-35,40,共3页

介绍了由 5 硝基糠醛二乙酸酯与丙酮以摩尔比为 1∶1,在 5 0 %的硫酸介质中 ,温度为 80℃的条件下反应得到 1,5 双 (5 硝基 2 呋喃基 ) 1,4 戊二烯 3 酮 (I) ,然后I与氨基胍碳酸氢盐 ,在浓HCl作用下 ,于DMF和乙醇中回流得到硝呋... 介绍了由 5 硝基糠醛二乙酸酯与丙酮以摩尔比为 1∶1,在 5 0 %的硫酸介质中 ,温度为 80℃的条件下反应得到 1,5 双 (5 硝基 2 呋喃基 ) 1,4 戊二烯 3 酮 (I) ,然后I与氨基胍碳酸氢盐 ,在浓HCl作用下 ,于DMF和乙醇中回流得到硝呋烯腙。产品总产率达 6 5 0 % 展开更多

关键词 抗生素 硝呋烯腙 5-硝基糠醛二乙酸酯 1 5-双(5-硝基-2-呋喃基)-1 4-戊二烯-3-酮 氨基胍碳酸氢盐 合成

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