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3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成及高效液相色谱中的手性分离研究
被引量:
2
1
作者
杨少宁
罗爱芹
侯爱军
《分析科学学报》
CAS
CSCD
2008年第5期615-617,共3页
合成了3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相,并用红外光谱和X射线光电子能谱进行了表征。制备了相应的高效液相色谱柱,在高效液相色谱中,考察了该手性柱的柱效和对于一些位置异构体和对映异构体的手性分离能力。结果表明,该...
合成了3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相,并用红外光谱和X射线光电子能谱进行了表征。制备了相应的高效液相色谱柱,在高效液相色谱中,考察了该手性柱的柱效和对于一些位置异构体和对映异构体的手性分离能力。结果表明,该固定相对于一些位置异构体和对映异构体具有较好的分离能力。
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关键词
3
5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶
高效液相色谱
手性固定相
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职称材料
3,5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精键合固定相的合成及性能评价
被引量:
4
2
作者
朱全红
邓芹英
曾陇梅
《中山大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2000年第4期61-65,共5页
对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 ...
对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 二硝基苯甲酰化的 β 环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相 ,结合氯仿 丙酮 三乙胺和乙腈 φ =1%乙酸三乙胺 乙酸展开剂系统 ,7种手性药物得到完全分离 ,对映体间的相对比移值 α 为 1 19~ 2 0 3.
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关键词
β-
环糊精
键
合
固定相
薄层色谱
二
硝基苯
甲酰
化
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职称材料
3,5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价
被引量:
2
3
作者
李来生
刘旭
+2 位作者
黄志兵
葛小辉
李艳平
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第2期123-128,共6页
以N (β 氨乙基) γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备 3,5 二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为 2 08μ...
以N (β 氨乙基) γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备 3,5 二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为 2 08μmol/m2。以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异构体和磺胺类化合物作溶质探针,较系统地研究了该固定相的色谱性能。研究表明,所制备的固定相除了具有弱的疏水性外,还能与溶质发生电荷转移、静电、氢键和偶极 偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性。同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离。
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关键词
高效液相色谱法
3
5
-
二
硝基苯
甲酰
基
键
合
硅胶
固定相
保留机理
制备
评价
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职称材料
题名
3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成及高效液相色谱中的手性分离研究
被引量:
2
1
作者
杨少宁
罗爱芹
侯爱军
机构
江苏先声药物研究有限公司
北京理工大学
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
2008年第5期615-617,共3页
文摘
合成了3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相,并用红外光谱和X射线光电子能谱进行了表征。制备了相应的高效液相色谱柱,在高效液相色谱中,考察了该手性柱的柱效和对于一些位置异构体和对映异构体的手性分离能力。结果表明,该固定相对于一些位置异构体和对映异构体具有较好的分离能力。
关键词
3
5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶
高效液相色谱
手性固定相
Keywords
3,
5
-
Dinitrobenzoyl
-
substituted
β-
cyclodextrin bonded silica
High performance liquid chromatography
Chiral stationary phase
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
3,5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精键合固定相的合成及性能评价
被引量:
4
2
作者
朱全红
邓芹英
曾陇梅
机构
中山大学化学与化学工程学院
出处
《中山大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2000年第4期61-65,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目!(2 96 72 0 54)
文摘
对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 二硝基苯甲酰化的 β 环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相 ,结合氯仿 丙酮 三乙胺和乙腈 φ =1%乙酸三乙胺 乙酸展开剂系统 ,7种手性药物得到完全分离 ,对映体间的相对比移值 α 为 1 19~ 2 0 3.
关键词
β-
环糊精
键
合
固定相
薄层色谱
二
硝基苯
甲酰
化
Keywords
cyclodextrin
-
bonded stationary phase
derivatization
thin
-
layer chromatography
chiral drug
chiral separation
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
3,5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价
被引量:
2
3
作者
李来生
刘旭
黄志兵
葛小辉
李艳平
机构
南昌大学分析测试中心
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第2期123-128,共6页
基金
江西省教委基金资助项目(JJ2003 73 16)
江西省自然科学基金资助项目(9920024).
文摘
以N (β 氨乙基) γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备 3,5 二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为 2 08μmol/m2。以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异构体和磺胺类化合物作溶质探针,较系统地研究了该固定相的色谱性能。研究表明,所制备的固定相除了具有弱的疏水性外,还能与溶质发生电荷转移、静电、氢键和偶极 偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性。同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离。
关键词
高效液相色谱法
3
5
-
二
硝基苯
甲酰
基
键
合
硅胶
固定相
保留机理
制备
评价
Keywords
high performance liquid chromatography
3,
5
-
dinitrobenzoyl
-
bonded silica gel (stationary)phase
retention mechanism
preparation
evaluation
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成及高效液相色谱中的手性分离研究
杨少宁
罗爱芹
侯爱军
《分析科学学报》
CAS
CSCD
2008
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
3,5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精键合固定相的合成及性能评价
朱全红
邓芹英
曾陇梅
《中山大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2000
4
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下载PDF
职称材料
3
3,5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价
李来生
刘旭
黄志兵
葛小辉
李艳平
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2005
2
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职称材料
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