2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成 被引量：9

1

作者 赵晓锋 刘祖亮 +2 位作者 姚其正 成健 董岩 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期15-17,共3页

以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾... 以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾向发烟硫酸和2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物混合物中加料的工艺路线,总产率为35%。用1 H NMR,IR,MS对DAPO和LLM-105的结构进行了表征,推测了DAPO环化反应历程。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物 亚氨基二乙腈 含能材料

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重结晶方法对2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物晶体特性及性能影响 被引量：8

2

作者 徐容 廖龙渝 +1 位作者 王述存 张勇 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2099-2103,共5页

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)是性能优异的耐热炸药,其晶体形状对安全及加工性能有较大影响,重结晶溶剂和方法直接影响所得LLM-105的晶体特性。用二甲基亚砜和65%硝酸为溶剂,分别采用降温法、正相和反相溶剂/非溶剂法... 2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)是性能优异的耐热炸药,其晶体形状对安全及加工性能有较大影响,重结晶溶剂和方法直接影响所得LLM-105的晶体特性。用二甲基亚砜和65%硝酸为溶剂,分别采用降温法、正相和反相溶剂/非溶剂法及超声波辅助结晶的方法,对LLM-105进行了重结晶研究。研究结果表明:无论用何种溶剂,直接降温法重结晶得到的LLM-105,晶体形状均不规则;用溶剂/非溶剂正相滴加法在超声作用下可以得到表面光滑、无孪晶的颗粒状晶体,纯度达98%以上;用溶剂/非溶剂反相滴加法也可以得到表面光滑、无孪晶的规则颗粒状晶体,纯度达98%以上;用65%浓度的HNO3水溶液反相滴加重结晶得到的LLM-105晶体平均粒径适中,粒度跨度小,撞击感度最低。获得了纯度和晶型好,感度大幅度降低LLM-105的制备方法:65%HNO3水溶液反相滴加法。 展开更多

关键词 兵器科学与技术 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物 重结晶 粒径 感度

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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物合成及爆炸性质研究 被引量：6

3

作者 赵晓锋 刘祖亮 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期248-253,共6页

研究了三种合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的新方法。此三种方法均以N-亚硝基二(氰甲基)胺为起始原料,经过环合制备2,6-二氨基吡嗪,再分别经硝化、氮氧化;氮氧化、硝化;乙酰化、氮氧化、硝化三种方法得到LLM-105,通... 研究了三种合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的新方法。此三种方法均以N-亚硝基二(氰甲基)胺为起始原料,经过环合制备2,6-二氨基吡嗪,再分别经硝化、氮氧化;氮氧化、硝化;乙酰化、氮氧化、硝化三种方法得到LLM-105,通过对硝化反应、氮氧化反应条件以及目标产物总收率和纯度分析,发现2,6-二氨基吡嗪经乙酰化、氮氧化、硝化反应合成路线最佳,LLM-105的收率可达45.8%,纯度大于99%。测试了LLM-105的爆速、爆压、DSC及落锤感度,同1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)进行了对比,发现其性能优于TATB。用1H-NMR、IR、MS对LLM-105及其中间体结构进行了表征。 展开更多

关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物 2 6-二氨基吡嗪 合成 含能材料

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3,5-二氨基-2,6-二硝基吡嗪-1-氧化物合成及性能 被引量：4

4

作者 王帜 张文全 +2 位作者 王康才 亓秀娟 张庆华 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期820-824,共5页

以2,6-二氯吡嗪为原料,合成了新型含能化合物3,5-二氨基-2,6-二硝基吡嗪^(-1)-氧化物(DDPZO-i),收率40%。用IR、NM R、M S技术表征了其结构。通过X射线衍射技术确定了其单晶晶体结构。利用差示扫描量热法研究了其热稳定性,确定其分解峰... 以2,6-二氯吡嗪为原料,合成了新型含能化合物3,5-二氨基-2,6-二硝基吡嗪^(-1)-氧化物(DDPZO-i),收率40%。用IR、NM R、M S技术表征了其结构。通过X射线衍射技术确定了其单晶晶体结构。利用差示扫描量热法研究了其热稳定性,确定其分解峰值温度为215℃。DDPZO-i的实测密度为1.935 g·cm^(-3),高于耐热炸药LLM^(-1)05。用Gaussain03软件计算的标准生成焓为169.4 k J·mol^(-1)。对吡嗪骨架氧化反应机理进行了推测。采用Explore5 v6.02软件预估的DDPZO-i的爆速为9070 m·s^(-1),爆压为36.9 GPa,均优于LLM^-105。用BAM撞击感度仪实测的撞击感度为5 J,高于LLM-105的撞击感度。 展开更多

关键词 含能材料 3 5-二氨基-2 6-二硝基吡嗪-1-氧化物(DDPZO-i) 合成 爆轰性能

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2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量：17

5

作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页

以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-三氨基-2 4 6-三硝基苯(TATB) 合成 性能

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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制 被引量：5

6

作者 周心龙 刘祖亮 +3 位作者 成健 苏强 郝尧刚 胡炳成 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期423-428,共6页

研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定... 研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定性和撞击感度。结果表明,精制中间体2,6-二乙酰氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物采用DMF作溶剂重结晶,氨气作胺化剂,50℃条件下所得ANPyO产物总收率为90.5%,纯度为99.5%,样品的粒度、微观结构和安全性能较理想。新精制工艺所得产物pH为6.3,熔点355℃,真空安定性0.01 mL·g-1,撞击感度257 cm,摩擦感度2%,性能显著优于三氟乙酸精制所得ANPyO产物。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 精制 性能 酸度 粒径分布 熔点 真空安定性 撞击感度 摩擦感度

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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物晶体形貌的MD模拟 被引量：5

7

作者 石文艳 王风云 +1 位作者 夏明珠 雷武 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期19-26,共8页

为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的... 为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的相互作用及其本质,进而通过修正的AE模型预测其在DMF中的晶体形貌。结果表明:ANPyO在真空中的晶体形状接近椭圆,主要生长晶面为(110)、(100)、(11-2)及(10-1)面。溶剂与晶面间存在较强相互作用,径向分布函数分析表明相互作用能主要包括范德华作用,库仑作用和氢键。在溶剂DMF中,晶面的修正附着能绝对值顺序为(110)<(11-2)<(10-1)<(100),ANPyO晶体形貌接近片状,与已有实验结果一致。此外,DMF分子在ANPyO晶面的扩散系数研究结果表明,扩散系数与修正附着能绝对值成线性关系,晶体生长形貌亦受溶剂扩散能力的影响。 展开更多

关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物ANPyO 晶体形貌 分子动力学(MD)模拟 扩散系数 修正的附着能(AE)模型

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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物为基的耐热混合炸药性能 被引量：11

8

作者 何志伟 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期97-101,共5页

分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为... 分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为基耐热炸药有良好的耐热性能,可以在200～250℃温度条件下使用;成型性能良好;机械感度比较接近,均低于单质ANPyO,撞击和摩擦感度最小值分别为10%和24%;爆速和破甲性能均高于以PYX基的混合炸药,爆速提高约400m.s-1,破甲深度提高约30mm。 展开更多

关键词 应用化学 耐热炸药 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 感度 爆炸能量

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[MIMPS][HSO_4]催化N_2O_5硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物 被引量：2

9

作者 赵晓锋 成健 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期12-15,共4页

制备了1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIMPS][HSO4]离子液体,以[MIMPS][HSO4]作为催化剂,应用于N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。通过1H NMR,IR和MS对LLM-105及其中间... 制备了1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIMPS][HSO4]离子液体,以[MIMPS][HSO4]作为催化剂,应用于N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。通过1H NMR,IR和MS对LLM-105及其中间体的结构进行了表征。研究了在[MIMPS][HSO4]催化条件下,反应溶剂、催化剂用量、反应温度和反应时间对LLM-105收率的影响,结果表明最佳反应条件为:采用CH3NO2为反应溶剂,反应温度为55℃,反应时间为6 h,LLM-105的收率为72.2%。研究了[MIMPS][HSO4]的循环使用性能。结果表明,平行实验5次,平均收率71.7%,具有较好的可再生利用性。 展开更多

关键词 有机化学 五氧化二氮 硝化 催化 1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIMPS][HSO4] 2 6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物(llm-105)

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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物和RDX基PBX的制备与表征 被引量：3

10

作者 何志伟 刘祖亮 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期21-25,共5页

采用溶液-水悬浮-蒸馏法,分别以丁腈橡胶(NBR-26)、氟橡胶2311和2603为黏结剂,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)和RDX为主体炸药制备了3种高聚物黏结炸药(PBX)。用激光粒径分析、扫描电镜、差示扫描量热法、热重分析法、机械... 采用溶液-水悬浮-蒸馏法,分别以丁腈橡胶(NBR-26)、氟橡胶2311和2603为黏结剂,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)和RDX为主体炸药制备了3种高聚物黏结炸药(PBX)。用激光粒径分析、扫描电镜、差示扫描量热法、热重分析法、机械感度等对3种PBX的结构和性能进行了表征。结果表明,PBX的平均粒径比较接近,约为50μm,比表面积在0.5m2/g左右;熔融吸热峰位于206.5℃附近,分解放热峰在231～235℃之间;撞击感度和摩擦感度分别为44%和32%。3种PBX的热稳定性低于ANPyO,机械感度低于RDX。 展开更多

关键词 有机化学 高聚物黏结炸药 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 机械感度

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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4

11

作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化

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2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪合成工艺的改进 被引量：7

12

作者 郁晓宇 陆明 聂福德 《火炸药学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期10-14,共5页

以2,6-二氯吡嗪为原料,经过甲氧基化、硝化、氨化、氧化合成出2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105)。研究了甲氧基化条件、硝化体系、氨化条件、三氟乙酸与双氧水的体积比等因素对LLM-105总产率的影响。得到优化的合成条件是:质量... 以2,6-二氯吡嗪为原料,经过甲氧基化、硝化、氨化、氧化合成出2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105)。研究了甲氧基化条件、硝化体系、氨化条件、三氟乙酸与双氧水的体积比等因素对LLM-105总产率的影响。得到优化的合成条件是:质量分数25%的甲醇钠甲醇溶液,回流3h;用质量分数20%发烟硫酸和硝酸钾硝化体系硝化2,6-二甲氧基吡嗪,室温下反应3h;质子溶剂乙醇作为氨化溶剂,60℃下反应2h;三氟乙酸与质量分数30%双氧水的体积比3∶2,45℃下反应6h;LLM-105的总收率达到54%。 展开更多

关键词 有机合成 钝感炸药 2 6-二氨基-3 5-二硝基-1-氧-吡嗪 llm-105 合成工艺

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1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4',5'-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺分子结构与性能的量子化学研究 被引量：6

13

作者 王鹏程 陆明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期596-601,共6页

设计了一种新型高能量密度化合物1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4',5'-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺(ONIP).运用密度泛函理论(DFT),在B3PW91/6-31G++(d,p)水平下进行优化并计算出了ONIP的一些重要性质.通过... 设计了一种新型高能量密度化合物1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4',5'-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺(ONIP).运用密度泛函理论(DFT),在B3PW91/6-31G++(d,p)水平下进行优化并计算出了ONIP的一些重要性质.通过键级的分析,母环的五元环侧链处N—NO2键为分解引发键,其解离能为107.8 kJ/mol;该化合物理论密度为2.00 g/cm3,生成热为1693.71 kJ/mol,爆速为10.21 km/s,爆压为49.17 GPa,表明爆轰性能优异;其撞击感度为33 cm,优于黑索金(RDX)、奥克托金(HMX)和六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20);能级差为3.67 eV,表明分子稳定性较高.给出了2条合成路线,均具有步骤少且原料易得的优点. 展开更多

关键词 1 3 4 5 7 8-六硝基八氢化二咪唑[4 5-b 4’ 5'-e]吡嗪-2 6-(1H 3H)-N N’-二亚硝胺 高能量密度化合物 密度泛函理论 爆轰性能 感度

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2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物硝化反应研究 被引量：2

14

作者 周心龙 刘祖亮 +1 位作者 成健 赵晓锋 《爆破器材》 CAS 北大核心 2014年第4期16-21,共6页

研究了2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物在硝硫混酸和发烟硝酸/酸性离子液体中的硝化反应。在混酸硝化体系中,考察了混酸硝化剂类型对产物2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)收率和纯度的影响。在发烟硝酸/N,N,N-三甲基-N-丙磺酸... 研究了2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物在硝硫混酸和发烟硝酸/酸性离子液体中的硝化反应。在混酸硝化体系中,考察了混酸硝化剂类型对产物2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)收率和纯度的影响。在发烟硝酸/N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)硝化体系中,考察了在酸性离子液体催化条件下酸性离子液体使用量、硝解反应温度、酸性离子液体重复使用次数对LLM-105收率和纯度的影响。结果表明:混酸硝化体系中,2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物的最佳硝化剂为KNO3和质量分数20%发烟硫酸,LLM-105的收率为72.5%,质量分数为98.6%。发烟硝酸/酸性离子液体硝化体系中,最佳反应条件为:TMPSHSO4与2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物的物质的量的比为0.051.00,硝解温度为75℃,LLM-105收率为64.8%,质量分数为98.5%,TMPSHSO4经回收可重复使用3次。相对而言,以发烟硝酸/TMPSHSO4为硝化剂合成LLM-105更具优势。用1H NMR、IR和MS对LLM-105的结构进行了表征。 展开更多

关键词 2 6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物 酸性离子液体 硝化 催化

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1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4',5'-e]吡嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺反应中间体的量子化学研究 被引量：1

15

作者 申程 王鹏程 +1 位作者 赵国政 陆明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期142-148,共7页

应用密度泛函理论,在B3PW91/6-31G＋＋（d,p）水平下,分析了合成1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4＇,5＇-e]吡嗪-2,6-（1H,3H）-N,N＇-二亚硝胺（ONIP）时可能产生的不同数量硝基取代的中间产物,并分析了在相同数量的硝基取代时... 应用密度泛函理论,在B3PW91/6-31G＋＋（d,p）水平下,分析了合成1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4＇,5＇-e]吡嗪-2,6-（1H,3H）-N,N＇-二亚硝胺（ONIP）时可能产生的不同数量硝基取代的中间产物,并分析了在相同数量的硝基取代时,中间产物可能具有的同分异构体的热力学选择性,确认了热力学选择下的反应历程.比较了4-8个硝基取代中间产物的结构性能数据,计算结果表明,超过四硝基取代后,特别是六硝基中间产物,具有良好的爆轰性能,同时稳定性远超ONIP,并且更易于合成. 展开更多

关键词 1 3 4 5 7 8-六硝基八氢化二咪唑[4 5-b∶4' 5'-e]吡嗪-2 6-(1H 3H)-N N'-二亚硝胺 硝基取代的中间产物 密度泛函理论 爆轰性能

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LLM-105在二甲基亚砜中的结晶介稳区研究 被引量：7

16

作者 布汝朋 周小清 +1 位作者 李洪珍 于雁武 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期479-485,共7页

为改善2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的晶体形貌,控制LLM-105的晶体粒度,利用CrystalSCAN多通道结晶仪,采用浊度法测定了LLM-105在二甲基亚砜(DMSO)中的介稳区宽度。研究了初始浓度、搅拌速率和降温速率对介稳区宽度的... 为改善2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的晶体形貌,控制LLM-105的晶体粒度,利用CrystalSCAN多通道结晶仪,采用浊度法测定了LLM-105在二甲基亚砜(DMSO)中的介稳区宽度。研究了初始浓度、搅拌速率和降温速率对介稳区宽度的影响。根据经典成核理论,计算了受降温速率影响的成核级数。结果表明,在降温结晶过程中,LLM-105在DMSO中的介稳区宽度随初始浓度,搅拌速度的增加而变窄,随着降温速率的增加而变宽。得到的最佳结晶条件为:初始浓度0.0700 g·mL^(-1),搅拌速率390 r·min^(-1),降温速率1.0℃·min^(-1)。当初始浓度从0.0670 g·mL^(-1)增至0.0750 g·mL^(-1)时成核级数从1.825升高到2.5747。在最佳结晶条件下,添加2.5 g粒度为4μm的LLM-105晶种于DMSO-LLM-105溶液中,可获得表面光滑、形貌规则、粒度(60μm)可控的高品质LLM-105柱状颗粒。 展开更多

关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物(llm-105) 结晶 介稳区宽度 成核级数

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细颗粒LLM-105的制备及其热性能 被引量：14

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作者 王友兵 葛忠学 +3 位作者 王伯周 叶志虎 李亚南 尚雁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期523-526,共4页

采用溶剂-非溶剂重结晶技术制备了类球形和立方体结构两种不同晶形的细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105),重均平均粒径D50分别为2.750μm和6.206μm,撞击感度为35.5 cm和34.7 cm。采用热重-微商热重(TG-DTG)和差示扫描... 采用溶剂-非溶剂重结晶技术制备了类球形和立方体结构两种不同晶形的细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105),重均平均粒径D50分别为2.750μm和6.206μm,撞击感度为35.5 cm和34.7 cm。采用热重-微商热重(TG-DTG)和差示扫描量热法(DSC)对LLM-105进行了热分析,根据Kissinger方程计算了LLM-105的热分解动力学参数,其热分解活化能为257.55 kJ.mol-1,指前因子为3.3×1019s-1,线性相关系数为0.9930。 展开更多

关键词 有机化学 2 6二-氨基-3 5二-硝基吡嗪-1-氧化物(llm-105) 制备 热动力学

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LLM-105炸药制备工艺改进 被引量：12

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作者 邓明哲 周杰文 +2 位作者 王伯周 叶志虎 田战怀 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期294-296,共3页

为了降低1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(LLM-105)的制造成本,以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)为原料,高浓度双氧水为氧化剂,合成了LLM-105。探讨了50%和85%浓度双氧水对LLM-105氧化反应的影响。三氟乙酸用量较原方法减少50%。用正... 为了降低1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(LLM-105)的制造成本,以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)为原料,高浓度双氧水为氧化剂,合成了LLM-105。探讨了50%和85%浓度双氧水对LLM-105氧化反应的影响。三氟乙酸用量较原方法减少50%。用正交实验优化了LLM-105氧化合成工艺。确定的最佳工艺条件为:n(ANPZ):n(50%H2O2)=1:6,m(ANPZ):V(TFA)=1:5(g:mL),反应温度25～30℃,反应时间24 h。LLM-105的收率为95%,纯度为98%。用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析、质谱表征了其结构。 展开更多

关键词 有机化学 炸药 1-氧-2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪(llm-105) 氧化工艺改进 三氟乙酸

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[Bmim]BF_4及[Bmim]CF_3SO_3中不同形貌LLM-105晶体的制备及表征 被引量：7

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作者 蒲柳 徐金江 +1 位作者 宋功保 孙杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期720-726,共7页

以[Bmim]BF4及[Bmim]CF3SO3两种离子液体为溶剂,在不同溶液温度、水的体积和静置条件下,重结晶得到了三种不同形貌的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)晶体,采用扫描电镜,X射线粉末衍射,差示扫描量热-热失重,红外检测及纯度... 以[Bmim]BF4及[Bmim]CF3SO3两种离子液体为溶剂,在不同溶液温度、水的体积和静置条件下,重结晶得到了三种不同形貌的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)晶体,采用扫描电镜,X射线粉末衍射,差示扫描量热-热失重,红外检测及纯度分析对重结晶后晶体的形貌、结构、热性能及纯度进行了表征。结果表明:重结晶得到的矩形实心棒状、有孔、片状三种LLM-105晶体的主要衍射峰位置与原料完全一致,只在2θ为11°、21°和45°附近位置的衍射峰出现明显增强,其他位置的衍射峰强度减弱,晶体具有不同的显露晶面,其晶习发生了改变,且纯度均在94%以上,结构相对完整的矩形实心棒状晶体的最大放热峰及起始分解温度分别为353℃和323.6℃,相对于原料分别提高了约10℃和40℃,热稳定性最好。 展开更多

关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物(llm-105) 离子液体 重结晶 形貌

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ANPyO/LLM-105混晶及其造型粉性能和应用研究 被引量：7

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作者 周心龙 刘祖亮 +4 位作者 成健 王晓鸣 郑宇 苏强 郝尧刚 《爆破器材》 CAS 北大核心 2014年第2期37-41,共5页

研究了ANPyO与LLM-105混晶及其造型粉的性能和应用。以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用重结晶法制备了ANPyO/LLM-105混晶,通过扫描电镜、TG、真空安定性、安全性能等测试对ANPyO/LLM-105混晶进行了结构表征和性能表征。结果表明,SEM测试显... 研究了ANPyO与LLM-105混晶及其造型粉的性能和应用。以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用重结晶法制备了ANPyO/LLM-105混晶,通过扫描电镜、TG、真空安定性、安全性能等测试对ANPyO/LLM-105混晶进行了结构表征和性能表征。结果表明,SEM测试显示ANPyO/LLM-105混晶形状规则,表面光滑。ANPyO/LLM-105混晶的TG曲线图形与ANPyO、LLM-105的TG曲线图形接近。混晶200℃,48 h真空安定性测试放气量为0.21mL/g,撞击感度138 cm,摩擦感度30%,冲击波感度7.0 mm。以F2311为黏结剂,采用水悬浮法制备了混晶造型粉,通过耐热性、爆速、起爆和穿深测试对造型粉进行了性能表征。结果表明,造型粉混合炸药爆速为7 350 m/s(1.75g/cm3);装药压力5.50 MPa,装药密度为1.77 g/cm3时,可被油田导爆索稳定起爆,穿深为142 mm×10.0 mm。总体来说,ANPyO/LLM-105混晶及其混合炸药安全性能和爆炸性能与ANPyO相当,冲击波感度略高于ANPyO。 展开更多

关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物 混晶 造型粉 性能

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