新型含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的合成与表征 被引量：1

1

作者 冯晓琴 崔建兰 +2 位作者 曹端林 李永祥 王建龙 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期60-63,共4页

以4-氯吡唑(4-CP)为原料,经过硝硫混酸硝化制得4-氯-3,5-二硝基吡唑(4-CDNP),再以硝酸银为亲核试剂进行亲核取代反应得到一种新型的含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯(DNPN),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征,... 以4-氯吡唑(4-CP)为原料,经过硝硫混酸硝化制得4-氯-3,5-二硝基吡唑(4-CDNP),再以硝酸银为亲核试剂进行亲核取代反应得到一种新型的含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯(DNPN),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征,计算了其爆轰性能,考察了硝硫混酸组成、硝化温度对硝化反应的影响,得到较佳的合成条件:硝硫混酸组成为V(98%硝酸):V(98%硫酸)=1∶4,反应温度为100℃,反应时间为5 h,产率为65.1%。4-CDNP与硝酸银的反应很快,在40℃下反应1h产率就可达到35.6%。DNPN的爆速为8.78 km·s^(-1),爆压35.12 GPa,优于TNT。 展开更多

关键词 4-氯吡唑(4-CP) 3 5-二硝基吡唑-4-硝酸酯(dnpn) 合成 表征

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3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的合成及热分解机理研究 被引量：2

2

作者 冯晓琴 曹端林 +1 位作者 崔建兰 安富强 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第B06期185-187,192,共4页

以4-氯吡唑为原料,经过硝硫混酸硝化制得4-氯-3,5-二硝基吡唑,再以硝酸根为亲核试剂进行亲核取代反应得到一种新型的含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征。计算了爆轰性能并与... 以4-氯吡唑为原料,经过硝硫混酸硝化制得4-氯-3,5-二硝基吡唑,再以硝酸根为亲核试剂进行亲核取代反应得到一种新型的含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征。计算了爆轰性能并与常规含能化合物进行了比较。采用TG-DSC-MS联用方法对其热分解机理进行了研究。结果表明,3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的爆轰性能接近于黑索金与奥克托金而优于梯恩梯。DNPN的热分解机理可能是,首先O—NO_2键断裂,接着硝基吡唑发生硝基自由基或者亚硝基自由基断裂,最后吡唑环开环生成N_2、NO、N_2O以及CO_2等产物。 展开更多

关键词 3 5-二硝基吡唑-4-硝酸酯 合成 热分解 机理

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新型含能化合物1-甲基-3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的合成与表征

3

作者 冯晓琴 崔建兰 曹端林 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期2012-2016,共5页

为了寻求性能优良的含能化合物,以4-氯吡唑为原料,经硝硫混酸硝化、硝酸根亲核取代、碘甲烷甲基化,获得一种新型的含能化合物1-甲基-3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征。实验考察了甲基... 为了寻求性能优良的含能化合物,以4-氯吡唑为原料,经硝硫混酸硝化、硝酸根亲核取代、碘甲烷甲基化,获得一种新型的含能化合物1-甲基-3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征。实验考察了甲基化过程中反应时间及碘甲烷用量对反应产率的影响,得到较佳的合成条件:反应时间为10 h,碘甲烷用量为3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯用量的2倍,在此条件下产率为55.2%.计算了1-甲基-3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯爆轰性能,并与其他常用含能化合物进行了比较,结果表明其爆轰性能略低于1,3,3-三硝基氮杂环丁烷而优于TNT.撞击实验表明,1-甲基-3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的撞击感度高于TNT及1,3,3-三硝基氮杂环丁烷,与黑索今相近。 展开更多

关键词 兵器科学与技术 1-甲基-3 5-二硝基吡唑-4-硝酸酯 含能化合物 合成 表征

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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量：5

4

作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页

为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多

关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 2 4 6-三硝基甲苯 混合 性能

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高压下晶体5-硝胺基-3,4-二硝基吡唑肼结构转变的周期性密度泛函理论研究 被引量：1

5

作者 赵国政 范荣荣 +4 位作者 颜熹琳 唐维 唐明峰 贾建峰 武海顺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期292-298,共7页

采用周期性密度泛函理论(DFT)方法研究了静水压0~160 GPa范围内5-硝胺基-3,4-二硝基吡唑肼(HNDP)的晶体结构、分子结构和电子结构.研究结果表明,晶体HNDP在静水压6,28和110 GPa时发生了3次结构转变:在6 GPa时,分子中阴离子和阳离子的相... 采用周期性密度泛函理论(DFT)方法研究了静水压0~160 GPa范围内5-硝胺基-3,4-二硝基吡唑肼(HNDP)的晶体结构、分子结构和电子结构.研究结果表明,晶体HNDP在静水压6,28和110 GPa时发生了3次结构转变:在6 GPa时,分子中阴离子和阳离子的相对位置发生重排,N17—H23…N13氢键断裂;在28GPa时再次形成N17—H23…N13氢键;在110 GPa时,N17—H19共价键转变为氢键,形成N20—H22…O24共价键.带隙、键布居数以及原子电荷研究结果表明,随着压强增加,晶体HNDP的金属性及离域性增强. 展开更多

关键词 密度泛函理论 5-硝胺基-3 4-二硝基吡唑肼 高压 晶体结构

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一种新型含能化合物2,3,5,6-四硝基-4H,9H-二吡唑并[1,5-a:5',1'-d][1,3,5]三嗪钾盐

6

作者 霍欢 张俊林 +3 位作者 毕福强 李祥志 栾洁玉 王伯周 《固体火箭技术》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期378-384,共7页

以4-氨基-3,5-二硝基吡唑为原料,合成了一种新型含能化合物2,3,5,6-四硝基-4H,9H-二吡唑并[1,5-a:5',1'-d][1,3,5]三嗪的钾盐(KTNDPT),并采用红外、核磁、元素及X-单晶衍射对其化合物结构进行了表征;获得了KTNDPT的单晶并进行... 以4-氨基-3,5-二硝基吡唑为原料,合成了一种新型含能化合物2,3,5,6-四硝基-4H,9H-二吡唑并[1,5-a:5',1'-d][1,3,5]三嗪的钾盐(KTNDPT),并采用红外、核磁、元素及X-单晶衍射对其化合物结构进行了表征;获得了KTNDPT的单晶并进行了晶体结构解析;采用DSC-TG研究了其热稳定能,采用高斯09程序及Trouton规则计算了KTNDPT的固相生成热,利用EXPLO5爆轰软件预估了AFTF的物化爆轰性能。结果表明:KTNDPT·H_(2)O为单斜晶系,P2_(1)/n空间群,晶包参数为a=8.330(15),b=9.869(17),c=16.61(3)Å,β=102.04(3)°,V=1335(4)Å^(3),Z=4,D_(c)=1.966 g/cm^(3),F(000)=792,μ=0.480 mm^(-1),S=1.040,R=0.1541wR(I>2σ(I))=0.3779;KTNDPT的分解点为241.6℃;KTNDPT的生成焓为331.6 kJ/mol,爆速为8647 m/s,爆压为32.0 GPa。表明KTNDPT是一种爆轰性能优良的含能离子盐,有望应用于高能推进剂中。 展开更多

关键词 2 3 5 6-四硝基-4H 9H-二吡唑并[1 5-a:5' 1'-d][1 3 5]三嗪钾盐 含能离子盐 爆轰性能 晶体结构

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1,3-二硝基六氢嘧啶-5-硝酸酯的合成与性能 被引量：4

7

作者 杨凯迪 翟连杰 +4 位作者 张俊林 薛琪 禄旭 毕福强 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期643-648,共6页

为了更好地研究氮杂环己烷骨架的含能材料,以1,3-二氨基异丙醇为起始原料,经缩合、硝化等反应,合成了硝酸酯类含能化合物1,3-二硝基六氢嘧啶-5-硝酸酯(DNHM),并采用红外光谱、1H NMR、13C NMR及元素分析等对其结构进行了表征,并培养其单... 为了更好地研究氮杂环己烷骨架的含能材料,以1,3-二氨基异丙醇为起始原料,经缩合、硝化等反应,合成了硝酸酯类含能化合物1,3-二硝基六氢嘧啶-5-硝酸酯(DNHM),并采用红外光谱、1H NMR、13C NMR及元素分析等对其结构进行了表征,并培养其单晶;优化原硝化条件,利用HNO3/(CH3CO)2O代替原HNO3/P2O5硝化体系;采用DSC与TG-DTG法研究了DNHM的热行为;利用DSC法研究了DNHM与传统单质炸药RDX、HMX与CL-20的相容性;利用Gaussian与EXPLO5软件计算了DNHM的爆速、爆压等爆轰参数。结果表明,其晶体结构为单斜晶系,空间群为P21,晶体密度1.766g/cm3;硝化条件优化后收率由79.69%提高至87.93%,且粗品纯度高达99.39%;其熔点为126.9℃、分解点为197.0℃;与RDX、HMX及CL-20相容性良好;理论爆速8412m/s、计算爆压31.59GPa,表明DNHM在混合炸药与推进剂中具有潜在应用前景。 展开更多

关键词 有机化学 含能化合物 1 3-二硝基六氢嘧啶-5-硝酸酯 DNHM 晶体结构

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1-苯基(甲基)-3-甲基-5-(4,6-二甲基-2-嘧啶基硫基)-4-吡唑甲醛肟醚(酯)类化合物的合成及生物活性 被引量：4

8

作者 刘莹 任军 金桂玉 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第1期12-16,共5页

合成了未见文献报道的含硫醚键的吡唑肟醚（酯）类化合物18个，所有新化合物的结构经元 素分析、1H NMR、IR和MS确认。部分化合物经生物活性初筛表现出抗菌活性与除草活 性。

关键词 1-苯基(甲基)-3-甲-5(4 6-二甲基-2-嘧啶基硫基)-4-吡唑甲醛肟醚(酯)类化合物 合成 生物活性

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1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑的合成 被引量：1

9

作者 赵丹 蔡春 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期64-68,共5页

以吡唑为原料,经卤化、硝化反应合成出重要前体4-氯-3,5-二硝基吡唑(CDNP),然后胺化得到目标物1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑(DADNP),收率58.0%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征了DADNP的结构。用差示扫描量热法研究了DADNP的热行为... 以吡唑为原料,经卤化、硝化反应合成出重要前体4-氯-3,5-二硝基吡唑(CDNP),然后胺化得到目标物1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑(DADNP),收率58.0%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征了DADNP的结构。用差示扫描量热法研究了DADNP的热行为。研究了影响胺化和硝化反应的因素。结果表明,较佳的胺化反应条件为:胺化试剂为2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH),室温,n(ADNP-NH^+_4)∶n(MSH)=1∶1.5,反应时间12 h。最佳硝化反应条件为:V(硫酸)∶V(硝酸)=2∶1,反应温度110~115℃,反应时间4 h,收率72.0%。DADNP的熔点为192℃,分解峰温度为247℃。 展开更多

关键词 合成 硝化 1 4-二氨基-3 5-二硝基吡唑(DADNP)

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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成

10

作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页

针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多

关键词 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯 合成 4-[N-(2 4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯 甲基改性PBO

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多硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪含能化合物合成与表征 被引量：4

11

作者 闫峥峰 汪营磊 +3 位作者 陆婷婷 赵宝东 陈斌 葛忠学 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期614-619,共6页

为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c... 为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c]1,2,4-三嗪(PTX);采用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析表征了产物结构,优化了ADNP合成、分离条件和PTX环化反应条件;采用差示扫描量热(DSC)研究了PTX的热性能及与HMX、RDX、Al粉、硝化棉(NC)的相容性;采用BAM撞击感度测试仪测试了PTX的撞击感度。结果表明,DNP与偏三甲基肼碘化物、叔丁醇钾(t-BuOK)的物质的量比为1∶2.5∶3.5,反应时间为8h,ADNP收率可达73.7%;利用DNP与ADNP的溶解度差异可以提高ADNP的提纯效率;合成PTX中间体后直接环化可将反应收率从55.6%提高至90.7%;对PTX合成条件的优化将总收率从文献值的29.8%提高至66.8%;PTX的热分解峰温为288.5℃;PTX与Al粉和NC具有良好的相容性,与HMX、RDX不相容;其撞击感度为15J。表明PTX为一种热稳定性较好的高能不敏感含能化合物,有望应用于高能不敏感弹药中。 展开更多

关键词 有机化学 5-氨基-3 4-二硝基吡唑 ADNP 4-氨基-3 7 8-三硝基吡唑并[5 1-c]1 2 4-三嗪 PTX 热分析 撞击感度

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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成

12

作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多

关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成

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新型熔铸炸药5⁃甲基硝酸酯⁃1,5⁃二硝基噁嗪烷:合成、晶体结构与性能

13

作者 杨凯迪 张家荣 +3 位作者 薛琪 霍欢 毕福强 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期272-277,共6页

为系统研究氮氧杂六元环含能化合物,以硝基甲烷、叔丁胺与甲醛溶液为起始原料,经缩合环化构建噁嗪环骨架,硝化获得新型熔铸炸药5-甲基硝酸酯-1,5-二硝基噁嗪烷(TNOP),总收率为46.2%。并采用红外光谱、^(1)H NMR、^(13)C NMR及元素分析... 为系统研究氮氧杂六元环含能化合物,以硝基甲烷、叔丁胺与甲醛溶液为起始原料,经缩合环化构建噁嗪环骨架,硝化获得新型熔铸炸药5-甲基硝酸酯-1,5-二硝基噁嗪烷(TNOP),总收率为46.2%。并采用红外光谱、^(1)H NMR、^(13)C NMR及元素分析等进行了结构表征,培养了TNOP单晶,晶体结构为正交晶系,空间群为Pbca,Z=8,晶体密度1.722 g·cm^(-3);采用DSC与TG-DTG法研究了TNOP的热行为;其熔点为110.8℃、分解点为203.5℃;研究了TNOP的爆轰与安全性能,其理论爆速8112 m·s^(-1)、计算爆压29.23 GPa、固相生成焓-346.6 kJ·mol^(-1)、撞击感度ISTNOP>50 J。研究结果表明,TNOP结构独特,利用N—NO2、C—NO2以及—ONO2等含能基团协同调控其能量,具有合成工艺便捷、能量较高、熔点较低、不敏感的特点,可作为潜在的熔铸炸药应用于武器装备中。 展开更多

关键词 熔铸炸药 5-甲基硝酸酯-1 5-二硝基噁嗪烷 合成 晶体结构 性能

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2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用

14

作者 洪旭明 金宁人 +1 位作者 黄国传 张清义 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第5期500-504,509,共6页

以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,... 以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认. 展开更多

关键词 AB型PPI新单体 2 3 6-三氨基-5-硝基吡啶(TANP) 4-(N-(2 6-二氨基-5-硝基吡啶-3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB) 4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并E2 3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)

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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量：3

15

作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页

研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNC）和4-（6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基）-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNB）及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-（5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基）-2,6-二羟基苯甲酸甲酯（2,6-DH-MAB）,并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明：对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸（PPA）为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w（2,6-DH-MNC）∶w（PPA）=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,w（5%Pd/C）∶w（2,6-DH-MNB）=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多

关键词 4-[(2 4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应

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