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新型含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的合成与表征
被引量:
1
1
作者
冯晓琴
崔建兰
+2 位作者
曹端林
李永祥
王建龙
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第1期60-63,共4页
以4-氯吡唑(4-CP)为原料,经过硝硫混酸硝化制得4-氯-3,5-二硝基吡唑(4-CDNP),再以硝酸银为亲核试剂进行亲核取代反应得到一种新型的含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯(DNPN),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征,...
以4-氯吡唑(4-CP)为原料,经过硝硫混酸硝化制得4-氯-3,5-二硝基吡唑(4-CDNP),再以硝酸银为亲核试剂进行亲核取代反应得到一种新型的含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯(DNPN),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征,计算了其爆轰性能,考察了硝硫混酸组成、硝化温度对硝化反应的影响,得到较佳的合成条件:硝硫混酸组成为V(98%硝酸):V(98%硫酸)=1∶4,反应温度为100℃,反应时间为5 h,产率为65.1%。4-CDNP与硝酸银的反应很快,在40℃下反应1h产率就可达到35.6%。DNPN的爆速为8.78 km·s^(-1),爆压35.12 GPa,优于TNT。
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关键词
4
-
氯
吡唑
(4
-
CP)
3
5
-
二
硝基
吡唑
-
4
-
硝酸酯(DNPN)
合成
表征
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职称材料
1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑的合成
被引量:
1
2
作者
赵丹
蔡春
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第1期64-68,共5页
以吡唑为原料,经卤化、硝化反应合成出重要前体4-氯-3,5-二硝基吡唑(CDNP),然后胺化得到目标物1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑(DADNP),收率58.0%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征了DADNP的结构。用差示扫描量热法研究了DADNP的热行为...
以吡唑为原料,经卤化、硝化反应合成出重要前体4-氯-3,5-二硝基吡唑(CDNP),然后胺化得到目标物1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑(DADNP),收率58.0%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征了DADNP的结构。用差示扫描量热法研究了DADNP的热行为。研究了影响胺化和硝化反应的因素。结果表明,较佳的胺化反应条件为:胺化试剂为2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH),室温,n(ADNP-NH^+_4)∶n(MSH)=1∶1.5,反应时间12 h。最佳硝化反应条件为:V(硫酸)∶V(硝酸)=2∶1,反应温度110~115℃,反应时间4 h,收率72.0%。DADNP的熔点为192℃,分解峰温度为247℃。
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关键词
合成
硝化
1
4
-
二
氨基
-
3
5
-
二
硝基
吡唑
(DADNP)
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职称材料
多硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪含能化合物合成与表征
被引量:
4
3
作者
闫峥峰
汪营磊
+3 位作者
陆婷婷
赵宝东
陈斌
葛忠学
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第6期614-619,共6页
为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c...
为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c]1,2,4-三嗪(PTX);采用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析表征了产物结构,优化了ADNP合成、分离条件和PTX环化反应条件;采用差示扫描量热(DSC)研究了PTX的热性能及与HMX、RDX、Al粉、硝化棉(NC)的相容性;采用BAM撞击感度测试仪测试了PTX的撞击感度。结果表明,DNP与偏三甲基肼碘化物、叔丁醇钾(t-BuOK)的物质的量比为1∶2.5∶3.5,反应时间为8h,ADNP收率可达73.7%;利用DNP与ADNP的溶解度差异可以提高ADNP的提纯效率;合成PTX中间体后直接环化可将反应收率从55.6%提高至90.7%;对PTX合成条件的优化将总收率从文献值的29.8%提高至66.8%;PTX的热分解峰温为288.5℃;PTX与Al粉和NC具有良好的相容性,与HMX、RDX不相容;其撞击感度为15J。表明PTX为一种热稳定性较好的高能不敏感含能化合物,有望应用于高能不敏感弹药中。
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关键词
有机化学
5
-
氨基
-
3
4
-
二
硝基
吡唑
ADNP
4
-
氨基
-
3
7
8
-
三
硝基
吡唑
并[
5
1
-
c]1
2
4
-
三嗪
PTX
热分析
撞击感度
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职称材料
题名
新型含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的合成与表征
被引量:
1
1
作者
冯晓琴
崔建兰
曹端林
李永祥
王建龙
机构
中北大学化工与环境学院
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第1期60-63,共4页
基金
兵器青年创新基金项目(HZY0803104-3)
文摘
以4-氯吡唑(4-CP)为原料,经过硝硫混酸硝化制得4-氯-3,5-二硝基吡唑(4-CDNP),再以硝酸银为亲核试剂进行亲核取代反应得到一种新型的含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯(DNPN),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征,计算了其爆轰性能,考察了硝硫混酸组成、硝化温度对硝化反应的影响,得到较佳的合成条件:硝硫混酸组成为V(98%硝酸):V(98%硫酸)=1∶4,反应温度为100℃,反应时间为5 h,产率为65.1%。4-CDNP与硝酸银的反应很快,在40℃下反应1h产率就可达到35.6%。DNPN的爆速为8.78 km·s^(-1),爆压35.12 GPa,优于TNT。
关键词
4
-
氯
吡唑
(4
-
CP)
3
5
-
二
硝基
吡唑
-
4
-
硝酸酯(DNPN)
合成
表征
Keywords
4
-
chloropyrazole(4
-
CP)
3,
5
-
dinitropyrazole
-
4
-
nitrate( DNPN )
synthesis
characterization
分类号
TQ560.1 [化学工程—炸药化工]
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职称材料
题名
1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑的合成
被引量:
1
2
作者
赵丹
蔡春
机构
南京理工大学化工学院
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第1期64-68,共5页
基金
086专项课题(00402040103)
文摘
以吡唑为原料,经卤化、硝化反应合成出重要前体4-氯-3,5-二硝基吡唑(CDNP),然后胺化得到目标物1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑(DADNP),收率58.0%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征了DADNP的结构。用差示扫描量热法研究了DADNP的热行为。研究了影响胺化和硝化反应的因素。结果表明,较佳的胺化反应条件为:胺化试剂为2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH),室温,n(ADNP-NH^+_4)∶n(MSH)=1∶1.5,反应时间12 h。最佳硝化反应条件为:V(硫酸)∶V(硝酸)=2∶1,反应温度110~115℃,反应时间4 h,收率72.0%。DADNP的熔点为192℃,分解峰温度为247℃。
关键词
合成
硝化
1
4
-
二
氨基
-
3
5
-
二
硝基
吡唑
(DADNP)
Keywords
synthesis
nitration
1 ,4
-
diamino
-
3,
5
-
dinitropyrazole(DADNP)
分类号
TQ560.1 [化学工程—炸药化工]
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职称材料
题名
多硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪含能化合物合成与表征
被引量:
4
3
作者
闫峥峰
汪营磊
陆婷婷
赵宝东
陈斌
葛忠学
机构
氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室
西安近代化学研究所
出处
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第6期614-619,共6页
基金
国家自然科学基金(No.21875185,No.21805222,No.22005238)。
文摘
为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c]1,2,4-三嗪(PTX);采用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析表征了产物结构,优化了ADNP合成、分离条件和PTX环化反应条件;采用差示扫描量热(DSC)研究了PTX的热性能及与HMX、RDX、Al粉、硝化棉(NC)的相容性;采用BAM撞击感度测试仪测试了PTX的撞击感度。结果表明,DNP与偏三甲基肼碘化物、叔丁醇钾(t-BuOK)的物质的量比为1∶2.5∶3.5,反应时间为8h,ADNP收率可达73.7%;利用DNP与ADNP的溶解度差异可以提高ADNP的提纯效率;合成PTX中间体后直接环化可将反应收率从55.6%提高至90.7%;对PTX合成条件的优化将总收率从文献值的29.8%提高至66.8%;PTX的热分解峰温为288.5℃;PTX与Al粉和NC具有良好的相容性,与HMX、RDX不相容;其撞击感度为15J。表明PTX为一种热稳定性较好的高能不敏感含能化合物,有望应用于高能不敏感弹药中。
关键词
有机化学
5
-
氨基
-
3
4
-
二
硝基
吡唑
ADNP
4
-
氨基
-
3
7
8
-
三
硝基
吡唑
并[
5
1
-
c]1
2
4
-
三嗪
PTX
热分析
撞击感度
Keywords
organic chemistry
5
-
amino
-
3,4
-
dinitro
-
pyrazole
ADNP
4
-
amino
-
3,7,8
-
trinitropyrazole[
5
,1
-
c][1,2,4]triazine
PTX
thermal property
分类号
TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术]
O62 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
新型含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯的合成与表征
冯晓琴
崔建兰
曹端林
李永祥
王建龙
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016
1
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职称材料
2
1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑的合成
赵丹
蔡春
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
多硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪含能化合物合成与表征
闫峥峰
汪营磊
陆婷婷
赵宝东
陈斌
葛忠学
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020
4
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