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FTIR法研究3,5-二甲硫基-2,4-/2,6-二氨基甲苯二胺扩链剂的扩链动力学 被引量:9
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作者 李再峰 张彤 +1 位作者 牛淑妍 徐春明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1107-1110,共4页
采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)“原位”跟踪了聚氨酯脲的固化过程,实验结果表明:本体聚合反应中,反应初期转化率、反应规律表现为良好的二级动力学关系,给出了反应初期的动力学常数。反应后期高转化率时,反应规律受温度影响较大。温... 采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)“原位”跟踪了聚氨酯脲的固化过程,实验结果表明:本体聚合反应中,反应初期转化率、反应规律表现为良好的二级动力学关系,给出了反应初期的动力学常数。反应后期高转化率时,反应规律受温度影响较大。温度较低时,反应受扩散控制影响,NCO和NH_2反应的二级反应动力学速率常数逐渐变小;温度较高时,反应速率常数变大。按照反应初期的动力学数据拟合出DMTDA的固化活化能为26.4kJ·mol^(-1),加入催化剂有机锡DBTDL后,反应体系的固化活化能(26.5kJ·mol^(-1))保持恒定,改变DBTDL的浓度,转化率随反应时间变化的动力学曲线保持不变,因此DBTDL对NCO与NH_2的反应无催化作用。否定了脲键自催化的理论,提出了可能的反应机理。 展开更多
关键词 3 5-甲硫基-2 4氨基甲苯二胺 3 5-甲硫基-2 6-氨基甲苯二胺 扩链剂 DMTDA 动力学 聚氨酯脲 固化过程 傅里叶变换红外光谱仪
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1,3-二甲基-5-甲硫基-4-苯腙基羰基吡唑的合成及抑菌活性 被引量:23
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作者 范志金 钟滨 +1 位作者 王素华 李正名 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期365-367,共3页
Eight derivatives of 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-phenylhydrazonocarboxyl pyrazole were synthesized from 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-hydrazinocarboxyl pyrazole. All compounds synthesized were identified by 1H NMR and e... Eight derivatives of 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-phenylhydrazonocarboxyl pyrazole were synthesized from 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-hydrazinocarboxyl pyrazole. All compounds synthesized were identified by 1H NMR and elemental analysis. Some of them exhibited certain growth inhibition action to Phoma asparagi, Alternaria solani, Gibberella zeae, Physalospora piricola, Colletotrichum lagenarium as tested in vitro at dosage of 50 mg/L. 展开更多
关键词 1 3-甲基-5-甲硫基-4-苯腙基羰基吡唑 合成 抑菌活性 农药 结构
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二甲硫基甲苯二胺的合成与表征 被引量:2
3
作者 王延飞 沈本贤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1018-1020,共3页
The synthetic method of dimethythiotoluene diamine(DMTDA) has been modified by a in one-pot method from diamin toluene and dimethyldisulfide using zinc iodide as catalyst and dimethyl benzene as inert solvent. Loss of... The synthetic method of dimethythiotoluene diamine(DMTDA) has been modified by a in one-pot method from diamin toluene and dimethyldisulfide using zinc iodide as catalyst and dimethyl benzene as inert solvent. Loss of dimethyldisulfide is avoided during the processing, and high purity DMTDA was obtained by acid washing. The structure of DMTDA is characterized by 1H NMR, 13C NMR and IR. 展开更多
关键词 甲硫基甲苯二胺 合成 碘化锌 聚氨酯弹性体 固化剂
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新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应 被引量:9
4
作者 韩权 李娟 +2 位作者 杨晓慧 单露 霍燕燕 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期491-493,共3页
合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F—PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1:1的紫红色络合物,其... 合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F—PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1:1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于566nm,表观摩尔吸光系数为4.84×10^4L·mol^-1·cm^-1,钯的浓度在0~2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好,大量常见金属离子不干扰钯的测定,操作简单,应用于矿样和催化剂中微量钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。 展开更多
关键词 5-(5--2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 合成 分光光度法
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新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用 被引量:10
5
作者 霍燕燕 韩权 +2 位作者 杨晓慧 高美娟 田丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期162-166,共5页
合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0~5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与... 合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0~5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0~0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。 展开更多
关键词 5-(5--2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 分光光度法
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钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用 被引量:7
6
作者 刘彬 孙家娟 +2 位作者 王晓玲 杨连利 赵群会 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期48-51,共4页
钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25~25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电... 钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25~25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 展开更多
关键词 络合物 吸附波 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 示波极谱法 维生素B12 分析 合金
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新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯高选择性分光光度法测定微量Pd(Ⅱ) 被引量:6
7
作者 韩权 霍燕燕 +2 位作者 杨龙虎 任倩 杨晓慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期507-510,共4页
研究了新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在0.6~1.8mol/L高氯酸介质中,于室温下放置10min,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT可形成1∶1蓝紫色络合物,其最大吸收波长位于583nm,表观摩尔吸光系数... 研究了新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在0.6~1.8mol/L高氯酸介质中,于室温下放置10min,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT可形成1∶1蓝紫色络合物,其最大吸收波长位于583nm,表观摩尔吸光系数ε为7.2×104L·mol-1·cm-1,Pd(Ⅱ)的浓度在0~1.0μg·mL-1符合比耳定律。由于反应直接在强酸性介质中进行,而在此酸度下,其它金属离子几乎不能反应,因此具有极高的选择性。所拟方法操作简单、快速,可应用于合金、矿样和分子筛中微量钯的测定。 展开更多
关键词 5-(5--2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 分光光度法
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铑(Ⅲ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的极谱催化氢波研究 被引量:5
8
作者 孙家娟 刘彬 +2 位作者 张君才 白育伟 高峰柱 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期336-338,共3页
本文研究了铑( )与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波。基于此,建立了测定痕量铑的新方法。该催化氢波峰电流i′... 本文研究了铑( )与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波。基于此,建立了测定痕量铑的新方法。该催化氢波峰电流i′p与铑( )浓度在2.0×10-3~1.8×10-2μg/mL范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-3μg/mL。研究了该催化氢波的性质及其反应机理。 展开更多
关键词 铑(Ⅲ) 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 极谱催化氢波 配合物 显色剂 光度分析
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钝化Ni/HY催化剂催化2,4-二硝基甲苯加氢合成2,4-二胺基甲苯 被引量:3
9
作者 张雪梅 李贵贤 +2 位作者 任斌 高云艳 王广 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1172-1176,共5页
采用浸渍沉淀法制备了Ni/HY催化剂,用BET,FTIR,XRD,TEM,SEM,XPS,H2-TPR,H2-TPD等方法对催化剂进行了表征,并将其用于2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)液相加氢合成2,4-二胺基甲苯(2,4-TDA)反应,考察了反应条件对合成反应的影响。表征结果显示,Ni... 采用浸渍沉淀法制备了Ni/HY催化剂,用BET,FTIR,XRD,TEM,SEM,XPS,H2-TPR,H2-TPD等方法对催化剂进行了表征,并将其用于2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)液相加氢合成2,4-二胺基甲苯(2,4-TDA)反应,考察了反应条件对合成反应的影响。表征结果显示,Ni/HY催化剂的活性组分在载体表面以氧化镍的形式存在,在体相中以单质Ni的形式存在,在2,4-DNT加氢反应中活性组分基本没有流失。合成2,4-TDA的实验结果表明,Ni/HY催化剂具有较高的活性,在2,4-DNT用量5 g、反应时间1.25 h、m(乙醇)∶m(2,4-DNT)=50、m(催化剂)∶m(2,4-DNT)=0.10、反应压力2.2 MPa、搅拌转速750 r/min、反应温度90℃的条件下,2,4-DNT的转化率和2,4-TDA的选择性分别为99.88%和99.16%;该催化剂活性组分分散度高,稳定性好,循环使用3次后仍能保持良好的催化性能。 展开更多
关键词 Ni/HY催化剂 2 4-硝基甲苯 2 4-二胺甲苯 催化加氢
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5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯光度法同时测定钴和钯 被引量:3
10
作者 王晓玲 孙家娟 +2 位作者 杨连利 刘彬 杨秀洁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期581-583,共3页
在3.0mol·L-1H2SO4介质中,钯(Ⅱ)与试剂可形成稳定的配合物,而钴(Ⅱ)与试剂在pH 5.5的HOAc-NaOAc介质中才能定量配合,配合物形成后,用硫酸酸化至一定酸度时则转变为另一稳定的深色配合物。同时两者的吸光度于586nm波长处具有良好... 在3.0mol·L-1H2SO4介质中,钯(Ⅱ)与试剂可形成稳定的配合物,而钴(Ⅱ)与试剂在pH 5.5的HOAc-NaOAc介质中才能定量配合,配合物形成后,用硫酸酸化至一定酸度时则转变为另一稳定的深色配合物。同时两者的吸光度于586nm波长处具有良好的加和性。据此,建立了钴、钯同时测定的方法,已用于合成样中微量钴、钯的同时测定。 展开更多
关键词 光度法 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 同时测定
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5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍的研究 被引量:8
11
作者 刘彬 孙家娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期456-458,共3页
在SDS存在下 ,于 pH 5 .5~ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm-... 在SDS存在下 ,于 pH 5 .5~ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0~ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 。 展开更多
关键词 吸光光度法 5-(5--2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 测定 合金 矿样 微量分析
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铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯配合物催化氢波研究及其应用 被引量:3
12
作者 霍燕燕 韩权 杨晓慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期839-842,共4页
建立了催化极谱法测定超痕量铑(Ⅲ)的新方法,在0.1mol.L-1 HAc-NaAc底液(pH=4.8)中,铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)反应形成稳定配合物,并在适量HClO4底液中于-1.02V(vs.SCE)处产生灵敏极谱催化波。该催化波一... 建立了催化极谱法测定超痕量铑(Ⅲ)的新方法,在0.1mol.L-1 HAc-NaAc底液(pH=4.8)中,铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)反应形成稳定配合物,并在适量HClO4底液中于-1.02V(vs.SCE)处产生灵敏极谱催化波。该催化波一阶导数峰电流i′p与铑(Ⅲ)浓度在9.7×10-12~3.9×10-9 mol.L-1范围内成良好线性关系,检出限达3.0×10-12 mol.L-1。研究证明该波为铑(Ⅲ)-5-I-PADAT配合物的催化氢波,其电极过程为不可逆过程。方法用于铑炭催化剂中铑的测定,结果较好。 展开更多
关键词 5-(5--2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 催化极谱波
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5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的研究 被引量:1
13
作者 韩权 郝甜甜 +1 位作者 霍燕燕 杨晓慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期210-214,共5页
以新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)为显色剂,研究并建立了分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的新方法。实验结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,5-CN-PADAT可与Co(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物,其在波长509 nm处有一最... 以新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)为显色剂,研究并建立了分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的新方法。实验结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,5-CN-PADAT可与Co(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物,其在波长509 nm处有一最大吸收峰;当用强酸酸化,提高酸度至2.4 mol/L H_2SO_4后,由于质子化作用,该配合物转化为另一种双质子化型体,灵敏度和选择性均显著提高,并在540 nm和579 nm呈现两个吸收峰,最大吸收峰处的表观摩尔吸光系数ε_(579)=1.36×10~5 L/(mol·cm),是目前吡啶偶氮胺类试剂测定Co(Ⅱ)最灵敏的显色体系之一。遵守比尔定律的Co(Ⅱ)的浓度范围是0~0.8μg/mL。本法应用于测定矿样中的微量Co(Ⅱ),结果和火焰原子吸收光谱法(FAAS)相一致。 展开更多
关键词 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 Co(Ⅱ) 分光光度法 矿石
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一锅法合成5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮工艺研究 被引量:2
14
作者 闫杏丽 陈天云 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期993-995,共3页
文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为... 文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为2.0h,催化剂选用NaOC2H5,其用量为0.001mol,在该工艺条件下,产物的收率达到了96%。采用FT-IR和1 HNMR对目标化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 5 6-苯基-4-甲苯-3 4-氢嘧啶-2- 苯乙酮 对甲基苯甲醛 尿素 合成工艺
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N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成
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作者 胡应喜 刘霞 +1 位作者 尹掁晏 李艳云 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期67-70,共4页
以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化... 以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换 N N’-双[3-(3’ 5'-叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺 3-(3’ 5'-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯
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2,2-二甲基-5-(2,5-二甲苯氧基)戊酸合成反应的研究
16
作者 杨芝萍 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第4期317-319,共3页
在 1- (2 ,5 -二甲苯氧基 ) - 3-溴丙烷与异丁腈的烷基化反应中加入相转移催化剂 ,生成物不经分离 ,直接水解 ,总收率可达 78.2 %
关键词 2 2-甲基-5-(2 5-甲苯氧基)戊酸 熔基化反应 相转移催化剂 合成 降血脂药
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产二甲苯单加氧酶菌株的筛选、鉴定及转化2,5-二甲基吡嗪条件的优化
17
作者 刘丽娟 薛亚平 郑裕国 《化学与生物工程》 CAS 2012年第9期19-25,共7页
从土壤中筛选得到一株可以选择性氧化2,5-二甲基吡嗪生成5-甲基吡嗪-2-羧酸的产单加氧酶菌株ZJB-LLJ,经过生理生化鉴定及16S rDNA序列分析确定为恶臭假单胞菌。并对其转化2,5-二甲基吡嗪产5-甲基吡嗪-2-羧酸的条件进行了优化,结果表明,... 从土壤中筛选得到一株可以选择性氧化2,5-二甲基吡嗪生成5-甲基吡嗪-2-羧酸的产单加氧酶菌株ZJB-LLJ,经过生理生化鉴定及16S rDNA序列分析确定为恶臭假单胞菌。并对其转化2,5-二甲基吡嗪产5-甲基吡嗪-2-羧酸的条件进行了优化,结果表明,在500mL摇瓶中装液100mL、温度为30℃、pH值为7~8、以对二甲苯为唯一碳源、诱导培养12h后添加底物的条件下,产物积累量最大;采用分批流加的方式积累产物较快,转化528h后5-甲基吡嗪-2-羧酸浓度达20.41g·L-1,产率达到75.6%。 展开更多
关键词 5-甲基吡嗪-2-羧酸 2 5-甲基吡嗪 甲苯单加氧酶 筛选鉴定
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硼、镁改性HZSM-5分子筛用于甲苯甲醇烷基化反应 被引量:8
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作者 孙青 武光军 +2 位作者 杨雅莉 章福祥 关乃佳 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第B10期68-71,共4页
采用Py-IR分析研究了硼(B)、镁(Mg)及B-Mg复合改性对HZSM-5分子筛表面酸性和催化性能的影响。结果表明,Mg、B及B-Mg复合改性后的HZSM-5,其B酸中心和L酸中心均降低。B元素的加入有利于对位选择性的提高,但会降低催化剂的稳定性。M... 采用Py-IR分析研究了硼(B)、镁(Mg)及B-Mg复合改性对HZSM-5分子筛表面酸性和催化性能的影响。结果表明,Mg、B及B-Mg复合改性后的HZSM-5,其B酸中心和L酸中心均降低。B元素的加入有利于对位选择性的提高,但会降低催化剂的稳定性。Mg元素的加入减缓了B元素的流失,提高了催化剂的稳定性,从而使得甲苯甲醇烷基化反应中对-二甲苯的收率大大提高。 展开更多
关键词 HZSM-5分子筛 甲苯 甲醇 烷基化 -甲苯
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载体对镍基催化剂催化2,4-二硝基甲苯加氢反应的影响 被引量:4
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作者 张雪梅 李贵贤 +2 位作者 高云艳 王广 王天烽 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期231-235,共5页
采用浸渍沉淀法制备了Ni/MgO、Ni/HZSM-5、Ni/硅藻土、Ni/SiO2及Ni/HY催化剂,通过XRD、BET、TPR等分析手段对催化剂进行了表征,并将其应用于2,4-二硝基甲苯液相加氢制2,4-甲苯二胺反应。结果表明,在2.2MPa、90℃、反应原料5g、溶剂300m... 采用浸渍沉淀法制备了Ni/MgO、Ni/HZSM-5、Ni/硅藻土、Ni/SiO2及Ni/HY催化剂,通过XRD、BET、TPR等分析手段对催化剂进行了表征,并将其应用于2,4-二硝基甲苯液相加氢制2,4-甲苯二胺反应。结果表明,在2.2MPa、90℃、反应原料5g、溶剂300mL、催化剂0.5g的条件下,这5种镍基催化剂催化2,4-二硝基甲苯液相加氢反应按2,4-甲苯二胺的选择性高低的排列顺序为Ni/HY、Ni/硅藻土、Ni/SiO2、Ni/HZSM-5、Ni/MgO,其中Ni/HY催化剂催化活性最高,2,4-二硝基甲苯转化率和2,4-甲苯二胺的选择性分别达到99.94%和99.40%,且在循环使用3次后仍能保持良好的催化活性。 展开更多
关键词 镍基催化剂 2 4-硝基甲苯 2 4-甲苯二胺 加氢催化
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N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪的合成 被引量:3
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作者 蔡留青 崔建兰 +1 位作者 李丽荣 李长多 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第11期1359-1361,1367,共4页
以甲醇钠为催化剂合成出N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪,考察了原料的物质的量比、反应时间、溶剂用量和相转移催化剂用量4种因素对反应收率的影响,较佳工艺条件为:N,N’-1,4-二对甲苯磺酰乙二胺0.02 mol时,N,N’-二对甲苯磺酰乙二胺和1... 以甲醇钠为催化剂合成出N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪,考察了原料的物质的量比、反应时间、溶剂用量和相转移催化剂用量4种因素对反应收率的影响,较佳工艺条件为:N,N’-1,4-二对甲苯磺酰乙二胺0.02 mol时,N,N’-二对甲苯磺酰乙二胺和1,3-二溴丙烷的投料物质的量比1∶1.25,反应时间13 h,溶剂二甲基甲酰胺用量60 mL,苄基三乙基溴化铵用量0.6 g,总收率达65.65%。 展开更多
关键词 N N'-1 4-甲苯磺酰高哌嗪 二胺 对甲基苯磺酰氯 环合
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