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3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
1
作者
郭书举
李敬
+2 位作者
李婷
史大永
韩丽君
《海洋科学》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第7期8-11,共4页
为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NM...
为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。
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关键词
3
-
溴
-
2
-
(2′
3′
-
二
溴
-
4
′
5
′
-
二
甲氧基
苯甲
基)
-
4
5
-
二
甲氧基
苯甲酸
甲
酯
PTP1B
酶抑制活性
合成
海洋溴系列化合物
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职称材料
全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物
被引量：
6
2
作者
沈崇钰
郭思言
+13 位作者
丁涛
刘芸
陈磊
费晓庆
张睿
吴斌
沈伟健
陈雷
张峰
冯峰
邓晓军
伊雄海
杨功俊
陈国强
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第10期1068-1072,共5页
建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v...
建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。
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关键词
全自动在线固相萃取
-
液相色谱
-
高分辨质谱
特征标志物
3
5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷
麦卢卡蜂蜜
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职称材料
题名
3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
1
作者
郭书举
李敬
李婷
史大永
韩丽君
机构
中国科学院海洋研究所
中国科学院研究生院
出处
《海洋科学》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第7期8-11,共4页
基金
国家高技术研究发展计划(863)项目(2007AA09Z410
2007AA091604)
重大新药创制科技专项项目(2009ZX09103-148)
文摘
为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。
关键词
3
-
溴
-
2
-
(2′
3′
-
二
溴
-
4
′
5
′
-
二
甲氧基
苯甲
基)
-
4
5
-
二
甲氧基
苯甲酸
甲
酯
PTP1B
酶抑制活性
合成
海洋溴系列化合物
Keywords
methyl 3
-
bromo
-
2
-
（2′ 3′
-
dibromo
-
4
′
5
′
-
dimethoxybenzoyl）
-
4
5
-
dimethoxybenzoate PTP1B inhibitory activity synthesis bromophenol derivatives
分类号
R914.5 [医药卫生—药物化学]
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职称材料
题名
全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物
被引量：
6
2
作者
沈崇钰
郭思言
丁涛
刘芸
陈磊
费晓庆
张睿
吴斌
沈伟健
陈雷
张峰
冯峰
邓晓军
伊雄海
杨功俊
陈国强
机构
江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心
中国药科大学药学院
中国检验检疫科学研究院
上海出入境检验检疫局
苏州出入境检验检疫局
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第10期1068-1072,共5页
基金
国家重点研发计划(2017YFF0211000)
上海长三角科技合作项目(15395810100)~~
文摘
建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。
关键词
全自动在线固相萃取
-
液相色谱
-
高分辨质谱
特征标志物
3
5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷
麦卢卡蜂蜜
Keywords
automatic on
-
line solid phase extraction
-
liquid chromatography
-
high resolution mass spectrom etry (SPE
-
LC
-
HRMS)
characteristic compound
3,
5
-
dim ethoxybenzoate
-
4
-
diglucoside ( leptosperin)
manuka honey
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
郭书举
李敬
李婷
史大永
韩丽君
《海洋科学》
CAS
CSCD
北大核心
2010
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物
沈崇钰
郭思言
丁涛
刘芸
陈磊
费晓庆
张睿
吴斌
沈伟健
陈雷
张峰
冯峰
邓晓军
伊雄海
杨功俊
陈国强
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2017
6
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