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新型的含硫族元素碳硼烷配体的三(3,5-二甲基-1-吡唑)硼氢钼配合物的合成和分子结构(英文)
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作者 李玮 金国新 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第6期846-851,F007,共7页
三齿单核三(3,5-二甲基-1-吡唑)硼氢钼配合物Tp*Mo(O)Cl2(1)(Tp*=三(3,5-二甲基-1-吡唑)硼氢HB(C3H(Me2)N2)3)与含硫族元素碳硼烷的锂盐[(THF)3LiE2C2B10H10(THF)]2[E=S(2a),Se(2b),Te(2c)]反应得到了单核配合物Tp*Mo(O)E2C2B10H10[E=S(... 三齿单核三(3,5-二甲基-1-吡唑)硼氢钼配合物Tp*Mo(O)Cl2(1)(Tp*=三(3,5-二甲基-1-吡唑)硼氢HB(C3H(Me2)N2)3)与含硫族元素碳硼烷的锂盐[(THF)3LiE2C2B10H10(THF)]2[E=S(2a),Se(2b),Te(2c)]反应得到了单核配合物Tp*Mo(O)E2C2B10H10[E=S(3a),Se(3b),Te(3c)],产率较好。配合物3a^3c通过红外光谱和元素分析表征,解析了3b的X-射线单晶结构。在空气中,配合物3a可以生成一新颖的含氧桥的双核钼的配合物[HMe2Pz][Tp*Mo(O)(μ2-O)2Mo(O)S2C2B10H10]4a。解析了4a的X鄄射线单晶结构。Mo-Mo间键长为0.25483(12)nm,为单键相互作用。 展开更多
关键词 三(3 5-甲基-1-吡唑) 钼配合物 硫族元素 晶体结构 合成
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1-苯基(甲基)-3-甲基-5-(4,6-二甲基-2-嘧啶基硫基)-4-吡唑甲醛肟醚(酯)类化合物的合成及生物活性 被引量:4
2
作者 刘莹 任军 金桂玉 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第1期12-16,共5页
合成了未见文献报道的含硫醚键的吡唑肟醚(酯)类化合物18个,所有新化合物的结构经元 素分析、1H NMR、IR和MS确认。部分化合物经生物活性初筛表现出抗菌活性与除草活 性。
关键词 1-苯基(甲基)-3--5(4 6-甲基-2-嘧啶基硫基)-4-吡唑甲醛肟醚(酯)类化合物 合成 生物活性
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1,3,5,7-四甲基氟硼二吡咯甲川的合成、晶体结构及密度泛函理论研究 被引量:2
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作者 段海潮 易平贵 +3 位作者 于贤勇 李筱芳 刘武 苏剑 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2201-2207,共7页
以2,4-二甲基吡咯、原甲酸三乙酯以及对甲苯磺酸为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基对甲苯磺酸二吡咯甲川(T1);以T1、三氟化硼乙醚以及三乙胺为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基氟硼二吡咯甲川(F1)。利用1H NMR和X射线单晶衍射对其... 以2,4-二甲基吡咯、原甲酸三乙酯以及对甲苯磺酸为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基对甲苯磺酸二吡咯甲川(T1);以T1、三氟化硼乙醚以及三乙胺为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基氟硼二吡咯甲川(F1)。利用1H NMR和X射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明:T1属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=0.777 3(3)nm,b=1.518 5(5)nm,c=1.612 2(5)nm,β=91.923(12)°,V=1.901 9(11)nm3,Z=4;F1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=0.775 02(1)nm,b=1.444 20(3)nm,c=1.174 35(2)nm,β=107.779 5(9)°,V=1.251 65(4)nm^3,Z=4。在4种不同溶剂中,测定了T1的紫外可见光谱、F1的紫外可见光谱和稳态荧光光谱。将密度泛函计算与前线轨道理论相结合,研究了T1和F1可能的衍生方式。 展开更多
关键词 1 3 5 7-甲基吡咯甲川 核磁共振 晶体结构 荧光光谱 密度泛函理论
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4,4'-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)和中性磷萃取剂对铀(Ⅵ)的协同萃取 被引量:8
4
作者 杜家声 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1992年第1期65-69,共5页
或许是考虑到溶解度的原因,迄今应用4,4′-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)(简称为DBPMP或H<sub>2</sub>A)所进行的萃取研究,都是采用氯仿作为稀释剂。然而,氯仿属于A型受电子溶剂,能和具有给电子原子氧的DBPMP... 或许是考虑到溶解度的原因,迄今应用4,4′-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)(简称为DBPMP或H<sub>2</sub>A)所进行的萃取研究,都是采用氯仿作为稀释剂。然而,氯仿属于A型受电子溶剂,能和具有给电子原子氧的DBPMP及中性磷萃取剂TBP或TOPO生成分子间氢键而缔合,从而降低萃取的分配比。 展开更多
关键词 4 4′---(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮) TBP TOPO 协同萃取 铀(Ⅵ)
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1-苯基-3-甲基-4-甲酰基-5-吡唑啉酮Cu(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量:1
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作者 王娟 唐霞 +1 位作者 王小玉 程时远 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1115-1119,共5页
A novel Cu (Ⅱ) complex of 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone was synthesized and crystallogra- phically characterized. The single-crystal structure of the complex reveals that the crystal belongs triclinic, space ... A novel Cu (Ⅱ) complex of 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone was synthesized and crystallogra- phically characterized. The single-crystal structure of the complex reveals that the crystal belongs triclinic, space group P1 with cell parameters a=0.938 7(4) nm, b=1.124 4(5) nm, c=1.222 3(5) nm, α=99.538(7)°, β=104.049(8)°, γ=113.806(6)°, and Z=2, V=1.093 3(8) nm3. Cu(Ⅱ) ion is coordinated by two 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone ligands, and one methanol molecule giving a coordination number of five, the coordination polyhedron around Cu(Ⅱ) ion can be described as a square pyramid. Two complex units link to each other through the hydrogen-bonding interactions to form a dimer. Meanwhile, a staircase-like layer structure was built up by offset face-to-face π…π stacking interactions and weak interactions between the dimers. 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-甲酰基-5-吡唑啉酮 Cu(Ⅱ)配合物 晶体结构 层状结构
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(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦的合成 被引量:1
6
作者 李玉峰 楚庆岩 +3 位作者 施路 姜鹏 王凯 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1236-1239,共4页
以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)... 以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)膦烷发生构型保持的取代反应,得到双膦配体(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦(Ⅷ)。以乙酰基二茂铁计Ⅷ的总收率达19.5%,手性高效液相色谱分析其ee值达95%。 展开更多
关键词 乙酰基茂铁 化胺化 拆分 (R)-1-[(S)-2-(苯基膦)茂铁基]乙基(3 5-甲基苯基)膦 精细 化工中间体
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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法 被引量:4
7
作者 王文芳 刘建 《化学与生物工程》 CAS 2005年第3期48-49,共2页
介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合... 介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。 展开更多
关键词 4 5--3-甲基-1-(4--2-氟苯基)-1 2 4-三唑-5(1H)酮 唑酮草酯 三唑啉酮 除草剂 中间体
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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成
8
作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多
关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)--2 3-甲氧基-5-甲基醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
9
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-甲基-N-丙磺酸基-硫酸铵(TMPSHSO4) 催化
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1,4-二氢吡喃类化合物与牛血清白蛋白相互作用的研究 被引量:1
10
作者 范丽岩 廉淑芹 +1 位作者 宛瑜 吴翚 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期669-672,共4页
用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.7... 用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.75 nm及能量转移效率E为0.74。证实了I与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,结合力以疏水作用力为主。 展开更多
关键词 3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1 4-吡喃并[2 3-c]吡唑 牛血清白蛋白 荧光光谱
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HMBMPPT-TBP/氯仿对铀的协同萃取 被引量:2
11
作者 杭建忠 曹卫国 +2 位作者 包伯荣 黄炜 陈杰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期246-248,252,共4页
研究了以氯仿为溶剂时,4 (4 甲氧基) 苯甲酰基 2,4 二氢 5 甲基 2 苯基 3H 吡唑硫酮 3(HMBMPPT)与中性萃取剂磷酸三丁酯(TBP)在硝酸介质中对铀(Ⅵ)的协同萃取行为,考察了pH、萃取剂浓度和协萃剂浓度对分配比的影响。推测了协萃配合物的... 研究了以氯仿为溶剂时,4 (4 甲氧基) 苯甲酰基 2,4 二氢 5 甲基 2 苯基 3H 吡唑硫酮 3(HMBMPPT)与中性萃取剂磷酸三丁酯(TBP)在硝酸介质中对铀(Ⅵ)的协同萃取行为,考察了pH、萃取剂浓度和协萃剂浓度对分配比的影响。推测了协萃配合物的化学组成为:UO2NO3·MBMPPT·TBP和UO2(MBMPPT)2·TBP。 展开更多
关键词 4-(4-甲氧基)-苯甲酰基-2 4--5-甲基-2-苯基-3H-吡唑硫酮-3 HMBMPPT 中性萃取剂磷酸三丁酯 氯仿 协同萃取
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强酸性离子交换膜催化合成二氢嘧啶酮药物中间体 被引量:1
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作者 李治 倪淑晶 施婷婷 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第5期36-37,50,共3页
在HF 101强酸性离子交换膜的存在下,由对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲一步合成了5 甲氧羰基 4 (4 甲氧苯基) 6 甲基 3,4 二氢嘧啶 2(1H) 酮。当对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲的摩尔比为1∶2∶5,乙醇作溶剂,3g离子交换膜,回流2h,产物... 在HF 101强酸性离子交换膜的存在下,由对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲一步合成了5 甲氧羰基 4 (4 甲氧苯基) 6 甲基 3,4 二氢嘧啶 2(1H) 酮。当对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲的摩尔比为1∶2∶5,乙醇作溶剂,3g离子交换膜,回流2h,产物收率达95.4%。同时研究了离子交换膜作为催化剂的重复使用情况。 展开更多
关键词 强酸型离子交换膜 催化 药物中间体 5-甲氧羰基-4-(4.甲氧苯基)-6-甲基-3 4-嘧啶-2(1H)-
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有机配体修饰纳米Al_2O_3的合成及性质研究 被引量:1
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作者 夏江滨 杨红 +1 位作者 李富友 黄春辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1796-1798,共3页
合成了以β-二酮配体 3 -甲基 -1 -苯基 -4-(十八烷基酰基 )吡唑啉酮 -5 ( PMOP)修饰的 Al2 O3纳米粒子 ,并用 IR、 UV光谱、 NMR和荧光光谱等手段进行了表征 .修饰后的 Al2 O3纳米粒子能溶于氯仿、乙醇和甲苯等常见有机溶剂 ,并有较强... 合成了以β-二酮配体 3 -甲基 -1 -苯基 -4-(十八烷基酰基 )吡唑啉酮 -5 ( PMOP)修饰的 Al2 O3纳米粒子 ,并用 IR、 UV光谱、 NMR和荧光光谱等手段进行了表征 .修饰后的 Al2 O3纳米粒子能溶于氯仿、乙醇和甲苯等常见有机溶剂 ,并有较强的蓝色荧光 .表明在一些无机纳米粒子的表面键合上有机配体后 ,可以产生新的光物理性质 .修饰后的 Al2 展开更多
关键词 有机配体修饰 纳米三氧化 合成 有机相溶性 光物理性质 β-酮配体3-甲基-1-苯基-4-(十八烷基酰基)吡唑啉酮-5
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镧系金属三元螯合物的合成与表征
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作者 吴宇雄 周尽花 赵仁杰 《中南林业科技大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期171-175,共5页
以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为第一配体、5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉(5-a-1,10-phen)为第二配体,分别与镧系元素(Ln)金属离子La3+、Pr3+、Nd3+、Eu3、Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+合成了8个镧系金属-β二酮-邻菲罗啉衍生... 以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为第一配体、5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲罗啉(5-a-1,10-phen)为第二配体,分别与镧系元素(Ln)金属离子La3+、Pr3+、Nd3+、Eu3、Dy3+、Er3+、Tm3+、Yb3+合成了8个镧系金属-β二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物Ln(PMBP)3(5-a-1,10-phen).采用UV、IR、1HNMR、MS、FS、TG等手段对8个螯合物进行了表征和分析.8个螯合物在结构上具有较强的相似性.UV和FS的分析可以预测这8个镧系金属-β二酮-邻菲罗啉衍生物三元螯合物可能具有较好的发光性能而有望用于有机金属螯合物电致发光器件的制备. 展开更多
关键词 镧系金属 Β- 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮 5-丙烯酰胺基-1 10-邻菲罗啉 电致发光
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