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氟环唑外消旋体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的高效液相色谱法拆分 被引量:8
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作者 韩小茜 魏燕 +3 位作者 刘艳华 常静 仇伟 陈峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期631-633,共3页
在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性... 在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性固定相)上采用反相色谱模式,以甲醇-水(体积比为80∶20)为流动相,获得了最佳的拆分,其两对对映异构体的分离度Rs分别为1.64和6.50。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定 色谱 色谱 极性有机色谱 对映异构体分离 氟环唑外消旋体
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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价 被引量:5
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作者 侯经国 邓启良 +4 位作者 孟晓蓉 刘慧玲 杨武 莫尊理 高锦章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期154-156,共3页
以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 ... 以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 三 (苯基氨基甲酸酯 )类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征 ,用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了评价和比较。 展开更多
关键词 高效液色谱法 纤维素-三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定 制备 表征
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(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的纤维素手性固定相 被引量:4
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作者 谌学先 张鹏 +2 位作者 何义娟 徐文 袁黎明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1275-1281,共7页
纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及不同硅胶(粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶... 纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及不同硅胶(粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶)作为支撑体对该柱手性分离能力的影响。自制了13根手性色谱柱,分别考察了其对16种外消旋体的拆分,分离结果显示:三取代纤维素柱>二取代纤维素柱>纤维素柱;精制硅胶和大孔硅胶优于粗制硅胶,大孔硅胶的柱压更低;硅胶的氨丙基化对手性选择性有一定的影响;这些手性柱之间具有一定的互补性,尤其是纤维素柱。该文有助于人们更深刻地理解和更好地把握高效液相色谱手性柱的制备。 展开更多
关键词 高效液色谱 纤维素 硅胶 纤维素(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定
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去甲万古霉素手性固定相的制备及其对5-甲基-5-苯基乙内酰脲的拆分 被引量:2
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作者 单含文 苏宝根 +1 位作者 杨亦文 任其龙 《江南大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第5期602-605,共4页
将去甲万古霉素作为手性选择剂键合到硅胶载体上,制备成一种新型的手性固定相,用该手性固定相拆分5-甲基-5-苯基乙内酰脲.在反相和极性有机流动相中,5-甲基-5-苯基乙内酰脲能够被对映分离.考察了反相流动相模式下流动相组成、柱温、缓冲... 将去甲万古霉素作为手性选择剂键合到硅胶载体上,制备成一种新型的手性固定相,用该手性固定相拆分5-甲基-5-苯基乙内酰脲.在反相和极性有机流动相中,5-甲基-5-苯基乙内酰脲能够被对映分离.考察了反相流动相模式下流动相组成、柱温、缓冲液pH值和体积流量对拆分的影响.在反相模式下,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为2%的三乙胺醋酸(pH5.5))=10∶99,体积流量0.6 mL/min,柱温20℃时能获得很好的拆分效果. 展开更多
关键词 去甲万古霉素 手性固定 拆分 5-甲基-5-苯基乙内酰脲
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几种手性醇在纤维素键合的SBA-15基手性固定相上的直接拆分 被引量:5
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作者 杜明霞 钱先华 +2 位作者 王利平 邵鑫 李文智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期902-907,共6页
在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定... 在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定相;采用常规和非常规的流动相模式,对一些芳香醇的消旋体进行了手性拆分.实验结果表明,所制备的SBA-15微球不仅分散性良好,具有规则的二维六方孔道结构,而且消除了微孔;所制备的键合手性固定相不仅固载手性选择剂的量大,而且经六甲基二硅胺烷封端后可有效改善拖尾现象,对实验选用的手性醇具有较高的拆分能力;与大孔硅胶为基质的同类纤维素键合手性固定相相比,该固定相对同种手性消旋体的分离因子明显提高. 展开更多
关键词 介孔SBA-15氧化硅微球 纤维素-三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯) 键合手性固定 手性分离
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α-氨基膦酸酯类化合物在直链淀粉手性固定相上的高效液相色谱分离 被引量:3
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作者 张钰萍 胡德禹 +3 位作者 宋宝安 杨松 赵军 刘冬梅 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第3期322-328,共7页
采用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(Chiralpak IA柱)和涂敷型手性固定相(ChiralpakAD—H柱)对6个O,O’-二烷基-α-(氟代苯乙基)氨基-3,4,5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究... 采用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(Chiralpak IA柱)和涂敷型手性固定相(ChiralpakAD—H柱)对6个O,O’-二烷基-α-(氟代苯乙基)氨基-3,4,5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究,在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下,6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离,AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时,不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明,在10—40℃范围内随着温度的降低,化合物的分离因子、分离度均增大,在乙醇体积分数为5%-15%范围内,随乙醇浓度的降低,化合物的分离度增大,分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。 展开更多
关键词 α-氨基膦酸酯化合物 直链淀粉-三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定 手性拆分 色谱
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流动相组成及温度对4种1,2,4-三唑类农药对映体手性拆分的影响 被引量:15
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作者 韩小茜 温晓光 +1 位作者 管永红 陈立仁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期140-143,共4页
在纤维素 三 ( 3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性固定相上 ,拆分了农药三唑酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映异构体 ,并考察了不同流动相组成及分离温度对三唑酮、己唑醇及烯唑醇手性拆分的影响 ,优化了色谱分离条件。实验结果表明 ,减... 在纤维素 三 ( 3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性固定相上 ,拆分了农药三唑酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映异构体 ,并考察了不同流动相组成及分离温度对三唑酮、己唑醇及烯唑醇手性拆分的影响 ,优化了色谱分离条件。实验结果表明 ,减少醇的浓度或增长醇的碳链长度或使用支链醇 ,样品的保留均会增加 ,但样品的立体选择性和手性拆分结果却因样品结构的不同而呈现不同的变化。分离温度在 1 5~ 40℃内 ,仅三唑酮对映体的lnα与 1 /T关系呈线性关系 ,其手性拆分过程受焓控制 ;己唑醇及烯唑醇对映体的lnα与 1 /T关系呈非线性关系 ,分离温度在 1 5~ 2 5℃内 ,手性拆分过程受焓控制 ,分离温度在 2 5~ 40℃内 ,手性拆分过程受熵控制。 展开更多
关键词 纤维素-三(甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定 手性拆分 三唑类农药 流动组成 HPLC
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3种芳氧苯氧丙酸类除草剂在CDMPC与万古霉素手性固定相上的对映体分离 被引量:3
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作者 沈报春 袁建勇 +2 位作者 王恒春 徐贝佳 徐秀珠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1379-1382,共4页
在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强... 在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强而禾草灵的分离效果最好。并在万古霉素手性固定相上对3种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了手性拆分。在正相流动相中,它们在万古霉素手性固定相上的手性分离效果明显不如在CDMPC上的好。探讨了2种手性固定相对3种溶质的手性识别机理。 展开更多
关键词 手性分离 芳氧苯氧丙酸类除草剂 稳杀得 千金 禾草灵 纤维素三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯) 万古霉素 手性固定
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液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋金属簇合物 被引量:2
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作者 韩小茜 边治国 +4 位作者 张玉华 李文智 陈立仁 李永民 柳春辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期263-265,共3页
在自制的涂敷型纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了新近合成的外消旋四面体金属簇合物,得到了满意的色谱分离结果,为进一步实现色谱制备具有旋光活性的金属簇合物提供了基础条件。同时还考察了温度及流动相中... 在自制的涂敷型纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了新近合成的外消旋四面体金属簇合物,得到了满意的色谱分离结果,为进一步实现色谱制备具有旋光活性的金属簇合物提供了基础条件。同时还考察了温度及流动相中的极性改性剂醇的种类及结构对手性拆分的影响。结果发现,醇的立体结构、极性对簇合物的手性拆分均有影响。在相同的色谱条件下,用正构醇作极性改性剂对该金属簇合物的拆分效果比用异丙醇好。 展开更多
关键词 色谱 手性固定 手性拆分 外消旋金属簇合物 纤维素-三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯 分离
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锆基纤维素手性固定相直接拆分萘普生衍生物 被引量:1
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作者 敦惠娟 李永民 +2 位作者 柳春辉 魏永巨 陈立仁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期451-453,395,共4页
In this report the synthesis and characterization of chiral stationary phase of cellulose tris(3,5 dimethylphenylcarbamate) coated zirconia(CDMPC ZrO 2 CSP) was described. Direct optical resolutions of acidic racemate... In this report the synthesis and characterization of chiral stationary phase of cellulose tris(3,5 dimethylphenylcarbamate) coated zirconia(CDMPC ZrO 2 CSP) was described. Direct optical resolutions of acidic racemate naproxen and its derivatives on the phase were investigated. Surface property of zirconia affects the chiral separation of naproxen greatly. Naproxen could not be eluted from the column unless an acidic modifier was present in the mobile phase. However, good chiral resolutions were obtained for its ester derivatives. The influences of loading amount of stationary phase, molecular structure of compounds, type of alcohols as the modifier and their concentration in mobile phase on chiral resolution were studied. The chiral recognition mechanism of the chiral stationary phase was discussed. 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定 萘普生及其衍生物 手性分离 HPLC
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新型GC固定相的制备及其对手性化合物的拆分研究 被引量:1
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作者 周岩 李伟民 袁黎明 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2007年第4期34-38,共5页
合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)并用作气相色谱固定相,制备出手性毛细管柱,考察它的极性、柱效和手性选择性.研究表明,该固定相为中等极性,理论塔板数达1 895 m-1,容量因子1.52.该柱成功地分离了随机选取的25种(包括醇、醚... 合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)并用作气相色谱固定相,制备出手性毛细管柱,考察它的极性、柱效和手性选择性.研究表明,该固定相为中等极性,理论塔板数达1 895 m-1,容量因子1.52.该柱成功地分离了随机选取的25种(包括醇、醚、胺、酯、醛、酮、氨基酸类)外消旋化合物中的20种,其中以(±)-Dihydrocarvylacetate、(±)-Roseoxide、(±)-N-Benzyl-1-phenylethylamine、(±)-Fenchone、DL-Leucine、DL-Isoleucine拆分效果较好,证实该柱具有良好的手性分离性能,可用于气相色谱. 展开更多
关键词 纤维素三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯) 色谱固定 手性化合物 拆分
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流动相组成对有机硒手性化合物拆分的影响 被引量:3
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作者 韩小茜 齐邦峰 +4 位作者 敦惠娟 祝馨怡 纳鹏君 蒋生祥 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期241-244,共4页
在自制的涂敷型纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物 ,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响 ,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式。实验结果表明 :在二元流... 在自制的涂敷型纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物 ,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响 ,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式。实验结果表明 :在二元流动相中加入极少量的质子性改性剂 (醇 )或非质子性改性剂 (乙腈 ) ,可使溶质的保留和手性拆分发生较大的变化。 展开更多
关键词 手性化合物 高效液色谱 纤维素-三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯) 三元流动 手性拆分 有机硒
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