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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价 被引量:5
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作者 侯经国 邓启良 +4 位作者 孟晓蓉 刘慧玲 杨武 莫尊理 高锦章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期154-156,共3页
以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 ... 以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 三 (苯基氨基甲酸酯 )类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征 ,用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了评价和比较。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 纤维素-三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相 制备 表征
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氟环唑外消旋体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的高效液相色谱法拆分 被引量:8
2
作者 韩小茜 魏燕 +3 位作者 刘艳华 常静 仇伟 陈峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期631-633,共3页
在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性... 在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性固定相)上采用反相色谱模式,以甲醇-水(体积比为80∶20)为流动相,获得了最佳的拆分,其两对对映异构体的分离度Rs分别为1.64和6.50。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相 正相色谱 反相色谱 极性有机相色谱 对映异构体分离 氟环唑外消旋体
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芳香醇异构体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)色谱柱上的手性分离(英文) 被引量:3
3
作者 吴旭日 范宇 陈依军 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期213-220,共8页
手性化合物的构型测定一般难度较大。本文在利用涂布纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相的反相色谱柱Chiralcel OD-RH分析芳香醇异构体的过程中发现,芳香醇异构体的立体构型与其在手性柱上的色谱行为即洗脱顺序存在... 手性化合物的构型测定一般难度较大。本文在利用涂布纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相的反相色谱柱Chiralcel OD-RH分析芳香醇异构体的过程中发现,芳香醇异构体的立体构型与其在手性柱上的色谱行为即洗脱顺序存在着内在关联。为排除立体构型与洗脱顺序可能出现的错误关联,本文借助热力学、IR和NMR等手段对CDMPC和芳香醇异构体之间的相互作用进行了系统的研究,阐明了CDMPC手性空穴中的功能基团C=O,NH与芳香醇异构体形成的氢键是异构体得以分离并呈现出特定洗脱顺序的决定因素。因此,基于化合物在Chiralcel OD-RH柱上的色谱行为预测立体构型将有可能成为一种初步确定芳香醇系列异构体立体化学构型的快速简便方法。 展开更多
关键词 CHIRALCEL OD—RH色谱柱 芳香醇异构体 纤维素-三(3 5甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC) 绝对构型 手性识别机制
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手性流动相添加剂在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)柱上的应用 被引量:1
4
作者 袁超 孟磊 +2 位作者 李方楼 李建才 张更喜 《河南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期338-340,共3页
以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相.并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分.结果表明:当使用手性固定相和含... 以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相.并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分.结果表明:当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM--βCD)为流动相添加剂时的效果最好. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 纤维素-三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯) Β-环糊精衍生物
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(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的纤维素手性固定相 被引量:4
5
作者 谌学先 张鹏 +2 位作者 何义娟 徐文 袁黎明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1275-1281,共7页
纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及不同硅胶(粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶... 纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及不同硅胶(粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶)作为支撑体对该柱手性分离能力的影响。自制了13根手性色谱柱,分别考察了其对16种外消旋体的拆分,分离结果显示:三取代纤维素柱>二取代纤维素柱>纤维素柱;精制硅胶和大孔硅胶优于粗制硅胶,大孔硅胶的柱压更低;硅胶的氨丙基化对手性选择性有一定的影响;这些手性柱之间具有一定的互补性,尤其是纤维素柱。该文有助于人们更深刻地理解和更好地把握高效液相色谱手性柱的制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱 纤维素 硅胶 纤维素(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相
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2-苯基-1,3-丙二醇二氨基甲酸酯合成研究 被引量:2
6
作者 刘毅锋 张娟 李华 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期70-73,78,7,共6页
以苯乙酸甲酯为起始原料 ,二甲亚砜作溶剂 ,在 4 5℃和甲醛进行缩合反应 ,生成α 羟甲基苯乙酸甲酯。用硼氢化钠作为还原剂 ,在有机溶剂中还原α 羟甲基苯乙酸甲酯 ,得到 2 苯基 1,3 丙二醇 (PPD) ,产率大于 75 %。以钛酸四丁酯作催化... 以苯乙酸甲酯为起始原料 ,二甲亚砜作溶剂 ,在 4 5℃和甲醛进行缩合反应 ,生成α 羟甲基苯乙酸甲酯。用硼氢化钠作为还原剂 ,在有机溶剂中还原α 羟甲基苯乙酸甲酯 ,得到 2 苯基 1,3 丙二醇 (PPD) ,产率大于 75 %。以钛酸四丁酯作催化剂 ,使PPD和氨基甲酸正丁酯在 180℃进行酯交换反应 ,蒸馏除去正丁醇后 ,用甲醇重结晶 ,得到 2 苯基 1,3 丙二醇二氨基甲酸酯 ,产率大于 85 %。通过元素分析、IR和HNMR ,对中间体和目标化合物进行了表征。 展开更多
关键词 2-苯基-1 3-氨基甲酸酯 合成 研究 苯乙酸甲酯 原料 甲亚砜 溶剂
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5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基噁唑的合成 被引量:6
7
作者 陈淑丽 陈兆斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期295-296,共2页
将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0~ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰... 将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0~ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对 N ,N 二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中 ,在干燥的氯化氢作用下 ,温度保持在 0~ 5℃ ,首先生成盐酸盐中间体 (Ⅲ ) ,然后控制温度为 4 0~ 5 0℃ ,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为 5 甲基 2 (对 N ,N 二苯氨基苯基 ) 4 乙酰基口恶唑 (Ⅳ ) ,反应时间 3h ,产率 2 2 % 展开更多
关键词 5-甲基-2-(对-N N-氨基苯基)-4-乙酰基恶唑 俘精酸酐 恶唑环
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铑与2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究 被引量:3
8
作者 卢翠英 曹艳萍 张小玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期35-38,共4页
Rh(Ⅲ)-2-(6-甲基苯并噻唑偶氯)-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5.0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位EP1为-554mV(vs.SCE),加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8.7倍,峰电位EP1负移至-600mV(vs.SCE... Rh(Ⅲ)-2-(6-甲基苯并噻唑偶氯)-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5.0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位EP1为-554mV(vs.SCE),加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8.7倍,峰电位EP1负移至-600mV(vs.SCE)。铑的质量浓度在0.05~65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系,检出限为7.8ng/L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波,其电极过程为不可逆,电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。结果与推荐值基本相符,6次测定的相对标准偏差(RSD)为3.6%。 展开更多
关键词 2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-氨基甲酸 示波极谱法 络合物 吸附波
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钴(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸体系盐酸羟胺催化吸附波的研究 被引量:2
9
作者 卢翠英 张小玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期96-99,共4页
Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7~1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电... Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7~1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电化学方法证明该波为络合催化吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响。所拟方法已用于维生素B12 中钴的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 络合物 催化吸附波 2-[2-(6-甲基苯并噻哗偶氮]-5-氨基甲酸 极谱法
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4,4′-二氨基甲酸酯-二苯基丙烷的热分解反应 被引量:1
10
作者 李文峰 梁国正 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期171-175,共5页
用傅立叶红外光谱(FT-IR)法和示差扫描量热(DSC)法研究了4,4′-二氨基甲酸酯-二苯基丙烷(DCB)的热分解反应。结果表明,DCB在180℃以下即可以发生热分解反应,此时的反应主要是DCB分解成胺和CO2;在180℃以上,DCB还将分解成酚和异氰酸,酚... 用傅立叶红外光谱(FT-IR)法和示差扫描量热(DSC)法研究了4,4′-二氨基甲酸酯-二苯基丙烷(DCB)的热分解反应。结果表明,DCB在180℃以下即可以发生热分解反应,此时的反应主要是DCB分解成胺和CO2;在180℃以上,DCB还将分解成酚和异氰酸,酚进一步与DCB反应生成碳酸二酯和氨;DCB的热分解在200℃以上呈现加速的趋势。水的存在,促进了DCB分解成胺和CO2的反应。 展开更多
关键词 4 4'-氨基甲酸酯-苯基丙烷 热分解反应 氰酸酯
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1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪的合成研究 被引量:3
11
作者 郭力民 《化学与生物工程》 CAS 2010年第2期23-25,共3页
以碘化亚铜为催化剂、乙二醇为催化剂配体、磷酸钾为碱性介质、异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺经一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪,产率约为52%,并通过ESI-LC1、HNMR和元素分析对其进行了表征... 以碘化亚铜为催化剂、乙二醇为催化剂配体、磷酸钾为碱性介质、异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺经一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪,产率约为52%,并通过ESI-LC1、HNMR和元素分析对其进行了表征;该化合物再进一步还原得到1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪。该反应步骤少、路线短、收率高、成本低、条件温和。 展开更多
关键词 1-叔丁氧羰基-4-(4 5-氨基-3-甲基苯基)哌嗪 医药中间体 合成
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3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚的合成
12
作者 鲁顺保 温祖标 钱勇 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2008年第6期653-656,共4页
以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4′-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81.86%和89.16%.用元素分析、IR和1H-NMR确证了其结构.
关键词 3 5-氨基-4’-甲基-苯基 合成 表征
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5,5-二甲基-1-邻氨基苯基-1,3-己二炔的合成与表征
13
作者 陶李明 谭倪 +2 位作者 刘文奇 周芸 李爱桃 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1443-1446,共4页
1,2-diiodo-3,3-dimethylbut-1-ene was synthesized used 3,3-dimethylbut-1-yne as the initial materials and Ce2(SO4)3 as catalyst in H2O.Then 5,5-dimethyl-1-(o-aminophenyl)-1,3-hexadiyne was synthesized from 1,2-diiodo-3... 1,2-diiodo-3,3-dimethylbut-1-ene was synthesized used 3,3-dimethylbut-1-yne as the initial materials and Ce2(SO4)3 as catalyst in H2O.Then 5,5-dimethyl-1-(o-aminophenyl)-1,3-hexadiyne was synthesized from 1,2-diiodo-3,3-dimethylbut-1-ene and 2-ethynylaniline by cross-coupling rection in the presence of Pd(OAc)2 and CuI.The total yield was 68.7 %.The structure was characterized by NMR and MS spectrum. 展开更多
关键词 碘化反应 交叉偶联反应 合成 5 5-甲基-1-氨基苯基-1 3-
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2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-(二甲酸二乙酯基)-1,4-二氢吡啶的电化学反应机理研究
14
作者 徐飞 杜江燕 +1 位作者 王炳祥 陆天虹 《南京师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2003年第4期76-78,81,共4页
用电化学和表面增强拉曼散射 (SERS)光谱方法研究了 2 ,6 二甲基 4 (3 硝基苯基 ) 3,5 (二甲酸二乙酯基 ) 1,4 二氢吡啶 (NIT)的电化学反应机理 .发现当电位正于 1 0V时 ,NIT开始氧化 ,失去 2个电子和 2个质子 ,形成吡啶衍生物 .... 用电化学和表面增强拉曼散射 (SERS)光谱方法研究了 2 ,6 二甲基 4 (3 硝基苯基 ) 3,5 (二甲酸二乙酯基 ) 1,4 二氢吡啶 (NIT)的电化学反应机理 .发现当电位正于 1 0V时 ,NIT开始氧化 ,失去 2个电子和 2个质子 ,形成吡啶衍生物 .当电位负于 - 0 2 5V时 ,该吡啶衍生物被还原 .但硝基苯中的硝基并不发生电化学反应 . 展开更多
关键词 2 6-甲基-4(3-硝基苯基)-3 5(甲酸乙酯基)-1 4-氢吡啶 循环伏安法 表面增强拉曼光谱 电化学反应
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1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性
15
作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页
目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结... 目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。 展开更多
关键词 β-受体阻滞剂 1-{1-[2-(3 4-甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇 类化合物 心衰 活性
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2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铜的显色反应研究
16
作者 张教强 颜红侠 樊学忠 《西北工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期151-154,共4页
研究了显色剂2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)与Cu^2+的显色反应,试剂与Cu^2+在PH为3.0-5.5的醇-水溶液中形成蓝色稳定的1:1配合物,其最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数为7.33×10^4... 研究了显色剂2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)与Cu^2+的显色反应,试剂与Cu^2+在PH为3.0-5.5的醇-水溶液中形成蓝色稳定的1:1配合物,其最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数为7.33×10^4L.mol^-1.cm^-1。Cu^2+的浓度在50-800μg/l时服从比尔定律。 展开更多
关键词 2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-氨基甲酸 5-Me-BTAEB 分光光度分析 显色反应 噻唑偶氮化合物 显色剂
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以双(N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的PVC膜银离子选择电极的研究
17
作者 颜振宁 李霞 陆艳琦 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 2006年第1期83-87,共5页
报道了以双(N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的PVC膜电极的响应行为.结果表明:该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性,在10^-3~10^~6mol/L的浓度范围内响应斜率为53.3mV/paAg^+,检测下限为3.8×... 报道了以双(N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的PVC膜电极的响应行为.结果表明:该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性,在10^-3~10^~6mol/L的浓度范围内响应斜率为53.3mV/paAg^+,检测下限为3.8×10^-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定,电极具有较好的重现性和稳定性.该电极可作为Ag^+准确滴定卤素阴离子和维生素B1药片中维生素B1含量的电位滴定指示电极,并用于水样中银离子含量的直接测定. 展开更多
关键词 双(N-甲基-N-苯基氨基硫代甲酸)1 4-醇酯 离子选择电极 银离子
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3-(1-甲基-5-甲硫基-1-H-四氮唑)-氨基头孢烷酸二苯基亚甲酯的合成研究
18
作者 王珏 王浩蔚 宋颢 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期608-611,共4页
以氨基头孢烷酸为原料合成3-(1-甲基-5-甲硫基-1-H-四氮唑)-氨基头孢烷酸二苯基亚甲酯的研究,目的是通过优化反应条件,简化操作,提高产率,降低合成成本。通过对溶剂、催化剂用量、投料比、反应温度和反应液浓度等条件的优化,以两步80%... 以氨基头孢烷酸为原料合成3-(1-甲基-5-甲硫基-1-H-四氮唑)-氨基头孢烷酸二苯基亚甲酯的研究,目的是通过优化反应条件,简化操作,提高产率,降低合成成本。通过对溶剂、催化剂用量、投料比、反应温度和反应液浓度等条件的优化,以两步80%左右合成收率制备3-(1-甲基-5-甲硫基-1-H-四氮唑)-氨基头孢烷酸二苯基亚甲酯。 展开更多
关键词 头孢菌素 氨基头孢烷酸 3-(1-甲基-5-甲硫基-1-H-四氮唑)-氨基头孢烷酸苯基亚甲酯 合成
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4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈盐的合成、结构及生物活性
19
作者 李珺 黄文邺 +3 位作者 蔡涛 黄年玉 程凡 王英 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第2期207-211,218,共6页
以2,4,6-三氯嘧啶、3,5-二甲基-4-羟基苯腈、4-氨基苯腈和氨水为原料,经过3步亲核取代反应,得到4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈,2-芳基氨基嘧啶类化合物3.为了进一步研究化合物3的结构及生物活性,将其制备为盐... 以2,4,6-三氯嘧啶、3,5-二甲基-4-羟基苯腈、4-氨基苯腈和氨水为原料,经过3步亲核取代反应,得到4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈,2-芳基氨基嘧啶类化合物3.为了进一步研究化合物3的结构及生物活性,将其制备为盐酸盐(化合物4a)和硫酸盐(化合物4b),并经X-射线衍射单晶结构分析,研究了它们的晶体结构.采用荧光素酶法检测化合物抗HIV活性,结果表明该类化合物均表现出抑制HIV-1SF33病毒株复制的活性. 展开更多
关键词 2-芳基氨基嘧啶 晶体结构 合成 抗HIV活性 4-{6-氨基-2-[(4-苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3 5-甲基苯腈
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微波促进Fries重排反应合成(2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮 被引量:13
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作者 袁淑军 吕春绪 蔡春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期230-231,237,共3页
在连续微波照射下,由十二酸对甲酚酯的Fries重排反应合成了(2 羟基 5 甲基)苯基 1 十二酮。通过对不同的溶剂、催化剂和反应时间的探索,发现与经典的反应相比,微波促进的反应在120℃下以硝基苯为溶剂、无水三氯化铝作催化剂时,反应时间... 在连续微波照射下,由十二酸对甲酚酯的Fries重排反应合成了(2 羟基 5 甲基)苯基 1 十二酮。通过对不同的溶剂、催化剂和反应时间的探索,发现与经典的反应相比,微波促进的反应在120℃下以硝基苯为溶剂、无水三氯化铝作催化剂时,反应时间由2h缩短到8min,收率由89 5%提高到93 4%。 展开更多
关键词 微波照射 FRIES重排 高级脂肪酸酚酯 (2-羟基-5-甲基)苯基-1-
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