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1,3-二氯-5,5-二甲基海因选择性氯化反应 被引量:3
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作者 胡艾希 周宏伟 +3 位作者 文耀智 曹声春 胡在君 袁帅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期80-82,共3页
考察了在不同极性溶剂中以 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作氯化剂对氯化 6 甲氧基 2 酰基萘反应的影响。 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作为氯化剂 ,在三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和三氯甲烷混合溶剂中 ,回流、搅拌反应 ,高选择性氯化 ... 考察了在不同极性溶剂中以 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作氯化剂对氯化 6 甲氧基 2 酰基萘反应的影响。 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作为氯化剂 ,在三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和三氯甲烷混合溶剂中 ,回流、搅拌反应 ,高选择性氯化 6 甲氧基 2 酰基萘的萘环 ,得到收率为 92 1%~94 6 %的氯化产物 6 甲氧基 5 氯 2 酰基萘。在盐酸催化下 ,1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因和 6 甲氧基 2 丙酰基在甲醇中回流 1h ,得羰基α 氯化产物 6 甲氧基 2 (2′ 氯丙酰基 )萘 ,收率 81 2 %。 展开更多
关键词 1 3-二氯-5 5-二甲基海因 选择性氯化 6-甲氧基-2-酰基萘 6-甲氧基-5--2-酰基萘 消炎镇痛药 中间体
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化妆品中1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因含量的测定 被引量:6
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作者 郑艳芝 张若昕 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期273-276,共4页
运用凯氏定氮的原理,采用Turbotherm红外快速模块式消化器及Gerhardt凯氏定氮仪对应用于化妆品中的防腐剂1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因(DMDMH)的量进行测定,得出了较佳消化条件:催化剂3.5 g,浓硫酸8 mL(相对于1 g DMDMH),只需消化80 min... 运用凯氏定氮的原理,采用Turbotherm红外快速模块式消化器及Gerhardt凯氏定氮仪对应用于化妆品中的防腐剂1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因(DMDMH)的量进行测定,得出了较佳消化条件:催化剂3.5 g,浓硫酸8 mL(相对于1 g DMDMH),只需消化80 min;较佳蒸馏时间为5 min。结果表明,试样测定的相对标准偏差(RSD)为0.12%(n=9)。 展开更多
关键词 防腐剂 1 3-二羟甲基-5 5-二甲基海因 测定
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炔丙基二甲基海因改性GAP的合成及应用 被引量:5
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作者 张丽娜 杨荣杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期514-517,共4页
3-炔丙基-5,5-二甲基海因(PDMH)与聚叠氮缩水甘油醚(GAP)在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中进行反应,反应摩尔比为:PDMH/GAP=6/7,反应在60℃的条件下进行48h反应完全。PDMH上的炔基与GAP上的叠氮基团发生反应,反应产物为GAP-PDMH。对GAP-PDMH... 3-炔丙基-5,5-二甲基海因(PDMH)与聚叠氮缩水甘油醚(GAP)在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中进行反应,反应摩尔比为:PDMH/GAP=6/7,反应在60℃的条件下进行48h反应完全。PDMH上的炔基与GAP上的叠氮基团发生反应,反应产物为GAP-PDMH。对GAP-PDMH进行了傅立叶变换红外光谱和核磁共振氢谱分析,测定了GAP-PDMH的玻璃化转变温度。实验结果表明,PDMH通过1,3-偶极环加成反应生成三唑五元环结构进入到叠氮粘合剂的侧链中。把GAP-PDMH应用到GAP推进剂的配方中,进行了力学性能测试。与空白样相比较,GAP-PDMH的加入使得推进剂的常温抗拉强度提高了210%,达到了0.65MPa;最大延伸率提高了226%,达到了22.24%;断裂延伸率提高了207%,达到了25.87%。 展开更多
关键词 有机化学 3-炔丙基-5 5-二甲基海因(pdmh) 叠氮粘合剂 三唑 力学性能
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6-氨基-5-溴喹喔啉的溴化合成 被引量:1
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作者 张利涛 陈奇文 +2 位作者 吴长江 常东亮 哈成勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期575-579,共5页
该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二... 该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二甲基海因)∶n(6-氨基喹喔啉)=1.0∶2.0,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂,反应时间2 h。在该反应条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的溴化收率达97.6%。该方法反应条件温和,步骤精简,无溴化杂质生成,并以高收率达到医用原料的要求。现已完成10 kg级扩试。 展开更多
关键词 5--6-氨基喹喔啉 1 3-二溴-5 5-二甲基海因 N-溴代丁二酰亚胺 酒石酸溴莫尼定 医药与日化原料
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6-氨基-5-溴喹喔啉的绿色合成
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作者 张利涛 陈奇文 +2 位作者 吴长江 张振明 常东亮 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期54-56,共3页
以4-硝基邻苯二胺为起始原料,经环合、催化加氢还原和1,3-二溴-5,5-二甲基海因溴化得到6-氨基-5-溴喹喔啉,各步收率分别为95.1%、83.3%、97.6%。优化合成条件为:①加氢还原反应中,催化剂用量为6-硝基喹喔啉质量的5%,反应温度70℃,压力2 ... 以4-硝基邻苯二胺为起始原料,经环合、催化加氢还原和1,3-二溴-5,5-二甲基海因溴化得到6-氨基-5-溴喹喔啉,各步收率分别为95.1%、83.3%、97.6%。优化合成条件为:①加氢还原反应中,催化剂用量为6-硝基喹喔啉质量的5%,反应温度70℃,压力2 MPa下加氢3 h;②溴化反应中,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂。在该优化条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的总收率达到77.3%。本体系最优溴化试剂为1,3-二溴-5,5-二甲基海因。 展开更多
关键词 5--6-氨基喹喔啉 1 3-二溴-5 5-二甲基海因 催化加氢 青光眼药物 酒石酸溴莫尼定
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卤胺化合物改性壳聚糖/TiO_2抗菌复合膜的制备 被引量:1
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作者 李蓉 徐洪敏 +1 位作者 胡佩 任学宏 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期42-44,共3页
将5,5-二甲基海因接枝到壳聚糖上,添加TiO2,用涂膜的方法制备复合膜。比较分析了不同参数条件下的氯含量高低,得出最佳工艺参数,然后按照最佳工艺参数制备复合膜,对复合膜进行了SEM和XRD表征,分析了其紫外稳定性及抗菌性能。结果显示:T... 将5,5-二甲基海因接枝到壳聚糖上,添加TiO2,用涂膜的方法制备复合膜。比较分析了不同参数条件下的氯含量高低,得出最佳工艺参数,然后按照最佳工艺参数制备复合膜,对复合膜进行了SEM和XRD表征,分析了其紫外稳定性及抗菌性能。结果显示:TiO2可均匀分布在复合膜中,TiO2的加入可以明显地提高复合膜的紫外光稳定性。氯化后的复合膜(氯含量为8.17×1020atom/cm2)对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有很好的杀菌效果(10min可以全部杀死7.1log的金黄色葡萄球菌和99.33%的大肠杆菌),该复合膜可用于食品包装材料及生物医药等方面。 展开更多
关键词 壳聚糖 TIO2 5 5-二甲基海因 复合膜
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