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1,3-二氯-5,5-二甲基海因选择性氯化反应
被引量:
3
1
作者
胡艾希
周宏伟
+3 位作者
文耀智
曹声春
胡在君
袁帅
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2001年第2期80-82,共3页
考察了在不同极性溶剂中以 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作氯化剂对氯化 6 甲氧基 2 酰基萘反应的影响。 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作为氯化剂 ,在三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和三氯甲烷混合溶剂中 ,回流、搅拌反应 ,高选择性氯化 ...
考察了在不同极性溶剂中以 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作氯化剂对氯化 6 甲氧基 2 酰基萘反应的影响。 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作为氯化剂 ,在三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和三氯甲烷混合溶剂中 ,回流、搅拌反应 ,高选择性氯化 6 甲氧基 2 酰基萘的萘环 ,得到收率为 92 1%~94 6 %的氯化产物 6 甲氧基 5 氯 2 酰基萘。在盐酸催化下 ,1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因和 6 甲氧基 2 丙酰基在甲醇中回流 1h ,得羰基α 氯化产物 6 甲氧基 2 (2′ 氯丙酰基 )萘 ,收率 81 2 %。
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关键词
1
3
-
二氯
-
5
5
-
二甲基海因
选择性氯化
6
-
甲氧基
-
2
-
酰基萘
6
-
甲氧基
-
5
-
氯
-
2
-
酰基萘
消炎镇痛药
中间体
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职称材料
化妆品中1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因含量的测定
被引量:
6
2
作者
郑艳芝
张若昕
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第4期273-276,共4页
运用凯氏定氮的原理,采用Turbotherm红外快速模块式消化器及Gerhardt凯氏定氮仪对应用于化妆品中的防腐剂1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因(DMDMH)的量进行测定,得出了较佳消化条件:催化剂3.5 g,浓硫酸8 mL(相对于1 g DMDMH),只需消化80 min...
运用凯氏定氮的原理,采用Turbotherm红外快速模块式消化器及Gerhardt凯氏定氮仪对应用于化妆品中的防腐剂1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因(DMDMH)的量进行测定,得出了较佳消化条件:催化剂3.5 g,浓硫酸8 mL(相对于1 g DMDMH),只需消化80 min;较佳蒸馏时间为5 min。结果表明,试样测定的相对标准偏差(RSD)为0.12%(n=9)。
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关键词
防腐剂
1
3
-
二羟
甲基
-
5
5
-
二甲基海因
测定
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职称材料
炔丙基二甲基海因改性GAP的合成及应用
被引量:
5
3
作者
张丽娜
杨荣杰
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期514-517,共4页
3-炔丙基-5,5-二甲基海因(PDMH)与聚叠氮缩水甘油醚(GAP)在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中进行反应,反应摩尔比为:PDMH/GAP=6/7,反应在60℃的条件下进行48h反应完全。PDMH上的炔基与GAP上的叠氮基团发生反应,反应产物为GAP-PDMH。对GAP-PDMH...
3-炔丙基-5,5-二甲基海因(PDMH)与聚叠氮缩水甘油醚(GAP)在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中进行反应,反应摩尔比为:PDMH/GAP=6/7,反应在60℃的条件下进行48h反应完全。PDMH上的炔基与GAP上的叠氮基团发生反应,反应产物为GAP-PDMH。对GAP-PDMH进行了傅立叶变换红外光谱和核磁共振氢谱分析,测定了GAP-PDMH的玻璃化转变温度。实验结果表明,PDMH通过1,3-偶极环加成反应生成三唑五元环结构进入到叠氮粘合剂的侧链中。把GAP-PDMH应用到GAP推进剂的配方中,进行了力学性能测试。与空白样相比较,GAP-PDMH的加入使得推进剂的常温抗拉强度提高了210%,达到了0.65MPa;最大延伸率提高了226%,达到了22.24%;断裂延伸率提高了207%,达到了25.87%。
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关键词
有机化学
3
-
炔丙基
-
5
5
-
二甲基海因
(
pdmh
)
叠氮粘合剂
三唑
力学性能
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职称材料
6-氨基-5-溴喹喔啉的溴化合成
被引量:
1
4
作者
张利涛
陈奇文
+2 位作者
吴长江
常东亮
哈成勇
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第6期575-579,共5页
该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二...
该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二甲基海因)∶n(6-氨基喹喔啉)=1.0∶2.0,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂,反应时间2 h。在该反应条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的溴化收率达97.6%。该方法反应条件温和,步骤精简,无溴化杂质生成,并以高收率达到医用原料的要求。现已完成10 kg级扩试。
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关键词
5
-
溴
-
6
-
氨基喹喔啉
1
3
-
二溴
-
5
5
-
二甲基海因
N
-
溴代丁二酰亚胺
酒石酸溴莫尼定
医药与日化原料
在线阅读
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职称材料
6-氨基-5-溴喹喔啉的绿色合成
5
作者
张利涛
陈奇文
+2 位作者
吴长江
张振明
常东亮
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第3期54-56,共3页
以4-硝基邻苯二胺为起始原料,经环合、催化加氢还原和1,3-二溴-5,5-二甲基海因溴化得到6-氨基-5-溴喹喔啉,各步收率分别为95.1%、83.3%、97.6%。优化合成条件为:①加氢还原反应中,催化剂用量为6-硝基喹喔啉质量的5%,反应温度70℃,压力2 ...
以4-硝基邻苯二胺为起始原料,经环合、催化加氢还原和1,3-二溴-5,5-二甲基海因溴化得到6-氨基-5-溴喹喔啉,各步收率分别为95.1%、83.3%、97.6%。优化合成条件为:①加氢还原反应中,催化剂用量为6-硝基喹喔啉质量的5%,反应温度70℃,压力2 MPa下加氢3 h;②溴化反应中,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂。在该优化条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的总收率达到77.3%。本体系最优溴化试剂为1,3-二溴-5,5-二甲基海因。
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关键词
5
-
溴
-
6
-
氨基喹喔啉
1
3
-
二溴
-
5
5
-
二甲基海因
催化加氢
青光眼药物
酒石酸溴莫尼定
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职称材料
卤胺化合物改性壳聚糖/TiO_2抗菌复合膜的制备
被引量:
1
6
作者
李蓉
徐洪敏
+1 位作者
胡佩
任学宏
《化工新型材料》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第7期42-44,共3页
将5,5-二甲基海因接枝到壳聚糖上,添加TiO2,用涂膜的方法制备复合膜。比较分析了不同参数条件下的氯含量高低,得出最佳工艺参数,然后按照最佳工艺参数制备复合膜,对复合膜进行了SEM和XRD表征,分析了其紫外稳定性及抗菌性能。结果显示:T...
将5,5-二甲基海因接枝到壳聚糖上,添加TiO2,用涂膜的方法制备复合膜。比较分析了不同参数条件下的氯含量高低,得出最佳工艺参数,然后按照最佳工艺参数制备复合膜,对复合膜进行了SEM和XRD表征,分析了其紫外稳定性及抗菌性能。结果显示:TiO2可均匀分布在复合膜中,TiO2的加入可以明显地提高复合膜的紫外光稳定性。氯化后的复合膜(氯含量为8.17×1020atom/cm2)对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有很好的杀菌效果(10min可以全部杀死7.1log的金黄色葡萄球菌和99.33%的大肠杆菌),该复合膜可用于食品包装材料及生物医药等方面。
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关键词
壳聚糖
TIO2
5
5
-
二甲基海因
复合膜
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职称材料
题名
1,3-二氯-5,5-二甲基海因选择性氯化反应
被引量:
3
1
作者
胡艾希
周宏伟
文耀智
曹声春
胡在君
袁帅
机构
湖南大学化学化工学院
郴州师范专科学校化学系
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2001年第2期80-82,共3页
基金
湖南省科委重点资助!课题 (0 2 -96 2 -0 1-5 )
文摘
考察了在不同极性溶剂中以 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作氯化剂对氯化 6 甲氧基 2 酰基萘反应的影响。 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作为氯化剂 ,在三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和三氯甲烷混合溶剂中 ,回流、搅拌反应 ,高选择性氯化 6 甲氧基 2 酰基萘的萘环 ,得到收率为 92 1%~94 6 %的氯化产物 6 甲氧基 5 氯 2 酰基萘。在盐酸催化下 ,1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因和 6 甲氧基 2 丙酰基在甲醇中回流 1h ,得羰基α 氯化产物 6 甲氧基 2 (2′ 氯丙酰基 )萘 ,收率 81 2 %。
关键词
1
3
-
二氯
-
5
5
-
二甲基海因
选择性氯化
6
-
甲氧基
-
2
-
酰基萘
6
-
甲氧基
-
5
-
氯
-
2
-
酰基萘
消炎镇痛药
中间体
Keywords
dichloro
5
,
5
dimethylhydantoin
6 methoxy 2 acylnaphthalene
selective chlorination
6 methoxy
5
chloro 2 acylnaphthalene
分类号
TQ242.3 [化学工程—有机化工]
TQ460.4 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
化妆品中1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因含量的测定
被引量:
6
2
作者
郑艳芝
张若昕
机构
广州天赐高新材料股份有限公司
出处
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第4期273-276,共4页
文摘
运用凯氏定氮的原理,采用Turbotherm红外快速模块式消化器及Gerhardt凯氏定氮仪对应用于化妆品中的防腐剂1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因(DMDMH)的量进行测定,得出了较佳消化条件:催化剂3.5 g,浓硫酸8 mL(相对于1 g DMDMH),只需消化80 min;较佳蒸馏时间为5 min。结果表明,试样测定的相对标准偏差(RSD)为0.12%(n=9)。
关键词
防腐剂
1
3
-
二羟
甲基
-
5
5
-
二甲基海因
测定
Keywords
preservative
1, 3
-
dihydroxymethyl
-
5
,
5
-
dimethylhydantoin
determination
分类号
TQ658 [化学工程—精细化工]
在线阅读
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职称材料
题名
炔丙基二甲基海因改性GAP的合成及应用
被引量:
5
3
作者
张丽娜
杨荣杰
机构
北京理工大学材料科学与工程学院
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期514-517,共4页
文摘
3-炔丙基-5,5-二甲基海因(PDMH)与聚叠氮缩水甘油醚(GAP)在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中进行反应,反应摩尔比为:PDMH/GAP=6/7,反应在60℃的条件下进行48h反应完全。PDMH上的炔基与GAP上的叠氮基团发生反应,反应产物为GAP-PDMH。对GAP-PDMH进行了傅立叶变换红外光谱和核磁共振氢谱分析,测定了GAP-PDMH的玻璃化转变温度。实验结果表明,PDMH通过1,3-偶极环加成反应生成三唑五元环结构进入到叠氮粘合剂的侧链中。把GAP-PDMH应用到GAP推进剂的配方中,进行了力学性能测试。与空白样相比较,GAP-PDMH的加入使得推进剂的常温抗拉强度提高了210%,达到了0.65MPa;最大延伸率提高了226%,达到了22.24%;断裂延伸率提高了207%,达到了25.87%。
关键词
有机化学
3
-
炔丙基
-
5
5
-
二甲基海因
(
pdmh
)
叠氮粘合剂
三唑
力学性能
Keywords
organic chemistry
3
-
propargyl
-
5
,
5
-
dimethylhydantoin(
pdmh
)
azide binder
triazole
mechanical property
分类号
TQ564 [化学工程—炸药化工]
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职称材料
题名
6-氨基-5-溴喹喔啉的溴化合成
被引量:
1
4
作者
张利涛
陈奇文
吴长江
常东亮
哈成勇
机构
中国科学院广州化学所
中国科学院嘉兴应用化学工程中心
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第6期575-579,共5页
文摘
该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二甲基海因)∶n(6-氨基喹喔啉)=1.0∶2.0,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂,反应时间2 h。在该反应条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的溴化收率达97.6%。该方法反应条件温和,步骤精简,无溴化杂质生成,并以高收率达到医用原料的要求。现已完成10 kg级扩试。
关键词
5
-
溴
-
6
-
氨基喹喔啉
1
3
-
二溴
-
5
5
-
二甲基海因
N
-
溴代丁二酰亚胺
酒石酸溴莫尼定
医药与日化原料
Keywords
6
-
amino
-
5
-
bromoquinoxaline
1,3
-
dibromo
-
5
,
5
-
dimethylhydantoin
N
-
bromosuccinimide
brimonidine tartrate
drug and cosmetic materials
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
6-氨基-5-溴喹喔啉的绿色合成
5
作者
张利涛
陈奇文
吴长江
张振明
常东亮
机构
中国科学院广州化学研究所
中国科学院嘉兴应用化学工程中心
出处
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第3期54-56,共3页
文摘
以4-硝基邻苯二胺为起始原料,经环合、催化加氢还原和1,3-二溴-5,5-二甲基海因溴化得到6-氨基-5-溴喹喔啉,各步收率分别为95.1%、83.3%、97.6%。优化合成条件为:①加氢还原反应中,催化剂用量为6-硝基喹喔啉质量的5%,反应温度70℃,压力2 MPa下加氢3 h;②溴化反应中,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂。在该优化条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的总收率达到77.3%。本体系最优溴化试剂为1,3-二溴-5,5-二甲基海因。
关键词
5
-
溴
-
6
-
氨基喹喔啉
1
3
-
二溴
-
5
5
-
二甲基海因
催化加氢
青光眼药物
酒石酸溴莫尼定
Keywords
5
-
bromoquinoxalin
-
6
-
amine
1,3
-
dibromo
-
5
,
5
-
dimethylhydantoin
catalytic hydrogenation
Glaucoma drug
brimonidine tartrate
分类号
TQ254 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
卤胺化合物改性壳聚糖/TiO_2抗菌复合膜的制备
被引量:
1
6
作者
李蓉
徐洪敏
胡佩
任学宏
机构
生态纺织教育部重点实验室
出处
《化工新型材料》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第7期42-44,共3页
基金
生态纺织教育部重点实验室(江南大学)开放课题资助(KLET1108)
江南大学青年基金项目(JUSRP11202)
文摘
将5,5-二甲基海因接枝到壳聚糖上,添加TiO2,用涂膜的方法制备复合膜。比较分析了不同参数条件下的氯含量高低,得出最佳工艺参数,然后按照最佳工艺参数制备复合膜,对复合膜进行了SEM和XRD表征,分析了其紫外稳定性及抗菌性能。结果显示:TiO2可均匀分布在复合膜中,TiO2的加入可以明显地提高复合膜的紫外光稳定性。氯化后的复合膜(氯含量为8.17×1020atom/cm2)对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有很好的杀菌效果(10min可以全部杀死7.1log的金黄色葡萄球菌和99.33%的大肠杆菌),该复合膜可用于食品包装材料及生物医药等方面。
关键词
壳聚糖
TIO2
5
5
-
二甲基海因
复合膜
Keywords
chitosan, titanium dioxide,
5
,
5
-
dialkylhydantoin, complex film
分类号
TB383.2 [一般工业技术—材料科学与工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
1,3-二氯-5,5-二甲基海因选择性氯化反应
胡艾希
周宏伟
文耀智
曹声春
胡在君
袁帅
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2001
3
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职称材料
2
化妆品中1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因含量的测定
郑艳芝
张若昕
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2008
6
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职称材料
3
炔丙基二甲基海因改性GAP的合成及应用
张丽娜
杨荣杰
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009
5
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职称材料
4
6-氨基-5-溴喹喔啉的溴化合成
张利涛
陈奇文
吴长江
常东亮
哈成勇
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009
1
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职称材料
5
6-氨基-5-溴喹喔啉的绿色合成
张利涛
陈奇文
吴长江
张振明
常东亮
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009
0
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职称材料
6
卤胺化合物改性壳聚糖/TiO_2抗菌复合膜的制备
李蓉
徐洪敏
胡佩
任学宏
《化工新型材料》
CAS
CSCD
北大核心
2013
1
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职称材料
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