3,5-二溴-4-羟基苯甲腈的合成 被引量：2

1

作者 陈玉琴 张志德 +1 位作者 马艳 林凤珍 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第4期300-303,共4页

利用对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在 DMF中用“一锅法”直接合成对羟基苯甲腈。产物在乙醇 -水中用溴和过氧化氢进行溴化反应制得 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲腈 ,收率 97.5 0 % ,纯度 >99.0 %。该方法反应条件温和 ,收率高 ,纯度好 ,污染小 ... 利用对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在 DMF中用“一锅法”直接合成对羟基苯甲腈。产物在乙醇 -水中用溴和过氧化氢进行溴化反应制得 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲腈 ,收率 97.5 0 % ,纯度 >99.0 %。该方法反应条件温和 ,收率高 ,纯度好 ,污染小 ,母液可循环利用 ,适于工业化生产。 展开更多

关键词 3 5-二溴-4-羟基苯甲腈 合成 对羟基苯甲腈 腈化 溴化 合成

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3,5-二烷基-4-羟基苯甲腈的一步法合成 被引量：1

2

作者 郑土才 吕延文 +1 位作者 施金芬 丁奇 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期48-51,共4页

实验以3,5-二烷基-4-羟基苯甲醛(烷基为甲基、异丙基和叔丁基)和NH2OH.HCl为原料,在HCOOH、HOAc和DMF 3种溶剂中一步法合成相应的苯甲腈。考察了原料配比、反应温度等对产物收率的影响。结果表明,合成3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的最优条件... 实验以3,5-二烷基-4-羟基苯甲醛(烷基为甲基、异丙基和叔丁基)和NH2OH.HCl为原料,在HCOOH、HOAc和DMF 3种溶剂中一步法合成相应的苯甲腈。考察了原料配比、反应温度等对产物收率的影响。结果表明,合成3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的最优条件为:醛用量0.16 mol,n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,DMF用量80 mL,温度105℃,反应6 h,收率93.5%;合成3,5-二异丙基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,DMF用量100 mL,温度105～110℃,反应6 h,收率88.0%;合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,HOAc用量100 mL,温度105～110℃,反应6 h,收率99%以上。 展开更多

关键词 3 5-二烷基-4-羟基苯甲醛3 5-二烷基-4-羟基苯甲腈 苯甲腈 盐酸羟胺

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合成3,5-二溴-4-羟基苯腈防治玉米杂草研究 被引量：2

3

作者 高兴文 陈懿 +1 位作者 严敏 姚福荣 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第34期16911-16912,共2页

[目的]探讨3,5-二溴-4-羟基苯腈对田间杂草的防除效果。[方法]以自制的3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油为供试药剂,通过田间小区试验研究其对玉米地杂草的防除效果。[结果]施药10d后,当3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油的施药量为600g/hm2时,其对单子... [目的]探讨3,5-二溴-4-羟基苯腈对田间杂草的防除效果。[方法]以自制的3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油为供试药剂,通过田间小区试验研究其对玉米地杂草的防除效果。[结果]施药10d后,当3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油的施药量为600g/hm2时,其对单子叶杂草防效为73.2%,远远高于对照药剂;两者对双子叶杂草的防效分别为96.6%和100.0%。施药20d后,当3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油的施药量为300～600g/hm2时,其对单子叶杂草的株数和鲜重防效分别为25.0%～70.6%和0～51.8%,对双子叶杂草的株数和鲜重防效分别为21.6%～70.3%和95.9%～99.7%;而对照药剂对双子叶杂草的防效为100.0%。施药40d后,3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油对单子叶杂草鲜重防效为51.5%～89.2%,对双子叶杂草鲜重防效为93.6%～97.0%。[结论]在3叶期后使用3,5-二溴-4-羟基苯腈防除玉米地杂草安全有效。 展开更多

关键词 3 5-二溴4-羟基苯腈 生物活性 除草剂 合成

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5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉铝的量子化学研究 被引量：2

4

作者 陈兆星 李勤瑜 +1 位作者 许旋 曾和平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期338-341,共4页

应用密度泛函PBE0方法优化5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉铝(AlA3)及5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉(HA)的几何构型,用TDDFT法计算其电子光谱,对电荷转移及金属原子与配体的结合能进行了讨论.计算结果表明:(1)AlA3配合... 应用密度泛函PBE0方法优化5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉铝(AlA3)及5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉(HA)的几何构型,用TDDFT法计算其电子光谱,对电荷转移及金属原子与配体的结合能进行了讨论.计算结果表明:(1)AlA3配合物较稳定,但结合能略低于8-羟基喹啉铝(AlQ3).与AlQ3相比,AlA3的轨道作用较强,静电作用较弱,两者之和相近,但AlA3排斥能较大.(2)计算AlA3的两个电子吸收峰与实验结果相符.AlA3中的电荷由羟基喹啉基团通过Al原子在不同配体间转移呈现出最大吸收峰,属于AlQ3类衍生物的特征吸收峰.因为体系的共轭程度增大使LUMO轨道能降低,电子跃迁需要的能量减少,故吸收峰比AlQ3红移;(3)290 nm吸收峰是电荷由C N基团向羟基喹啉基团转移产生的.在喹啉环接上5-[2′-氟-4′-溴-苯甲亚胺]基团可望制备出波长更长的发光材料,且增加了一个较强的吸收峰. 展开更多

关键词 5-[2'-氟4’-溴-苯甲亚胺]-8-羟基喹啉铝 量子化学方法 电子光谱 结合能

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Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉分光光度法测定食用菌中微量铅研究 被引量：3

5

作者 张跃华 罗志文 +2 位作者 冉超 何春雷 张姣 《食用菌学报》 2005年第4期40-44,共5页

使用Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉分光光度法测定食用菌样品中的微量铅.在0.08mol/L的NaOH介质中,铅与Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉试剂形成黄色配合物,定量测试结果表明,在波长479nm处,铅含量在0.04～4.8mg/kg内,符合朗伯-... 使用Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉分光光度法测定食用菌样品中的微量铅.在0.08mol/L的NaOH介质中,铅与Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉试剂形成黄色配合物,定量测试结果表明,在波长479nm处,铅含量在0.04～4.8mg/kg内,符合朗伯-比尔定律,可直接测得样品中的铅含量.该方法具有精度高、回收率高、操作简便、速度快和易于推广等优点. 展开更多

关键词 Meso-四(3 5-二溴-4-羟基苯基)卟啉 分光光度法 食用菌 铅

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3,5-二溴-4-羟基苯腈辛酸酯的合成研究 被引量：3

6

作者 高兴文 严敏 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第16期7314-7315,共2页

以对甲酚为原料,经溴化、氧化、缩合和酯化等一系列反应,合成了目标化合物3,5二-溴-4-羟基苯腈辛酸酯,总收率为72.7%。

关键词 3 5二-溴-4羟-基苯腈辛酸酯 3 5二-溴-4羟-基苯腈 3 5二-溴-4-羟基苯甲醛 2 6二-溴-4-甲基苯酚 合成

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2,6-二氟-4-羟基苯甲腈的合成 被引量：1

7

作者 赵昊昱 陈溶 张裕萍 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期61-64,共4页

实验以3,5-二氟苯胺为原料,经溴化、重氮化水解和氰化合成2,6-二氟-4-羟基苯甲腈.重氮化水解步骤的最佳反应条件为:n(4-溴-3,5-二氟苯胺)∶n(水)= 1∶30,n(4-溴-3,5-二氟苯胺)∶n(磷酸)= 1∶6,n(4-溴-3,5-二氟苯胺)∶n(五水硫酸铜)= 1∶... 实验以3,5-二氟苯胺为原料,经溴化、重氮化水解和氰化合成2,6-二氟-4-羟基苯甲腈.重氮化水解步骤的最佳反应条件为:n(4-溴-3,5-二氟苯胺)∶n(水)= 1∶30,n(4-溴-3,5-二氟苯胺)∶n(磷酸)= 1∶6,n(4-溴-3,5-二氟苯胺)∶n(五水硫酸铜)= 1∶1.0.该法生产成本低廉,反应条件温和,适合于工业化生产.产物含量为99%,摩尔产率为21.7%,其结构通过MS和1H MR进行论文验证. 展开更多

关键词 2 6-二氟-4-羟基苯甲腈 溴化 重氮化 氰化

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2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮与锌显色反应的研究 被引量：1

8

作者 陈百玲 颜克美 +2 位作者 黄应平 成昌华 宋万蓉 《三峡大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第5期476-478,共3页

研究了新显色剂2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮(2,3,7-trihydroxy-(3,5-di-bromo-4-amino)phenyfluorne,DBAPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(Cetyltnimeth-yl ammonium bromide,CTMAB)存在下与锌的显色反应.在pH=1... 研究了新显色剂2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮(2,3,7-trihydroxy-(3,5-di-bromo-4-amino)phenyfluorne,DBAPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(Cetyltnimeth-yl ammonium bromide,CTMAB)存在下与锌的显色反应.在pH=10.5的条件下,试剂DBAPF与锌及CTMAB形成三元络合物,其最大吸收波长在574 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.47×104L@mol-1@cm-1.络合物中Zn:DBAPF:CTMAB=1:2:4.Zn2+浓度在0～5.0μg/10 mL范围内符合比尔定律.拟定方法用于婴幼儿及青少年成长发育的营养强化剂葡萄糖酸锌样中微量锌的测定,结果满意. 展开更多

关键词 锌 2 3 7-三羟基-(3 5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮 分光光度法 阳离子 表面活性剂

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4-羟基-3,5-二溴苯磺酸的合成

9

作者 李丙东 《安顺学院学报》 2012年第4期130-132,共3页

4-羟基-3,5-二溴苯磺酸,作为石炭酸类杀菌消毒剂,其应用范围广,杀菌消毒效果好。以苯酚为原料,采用分步合成,先磺化后溴代,产品收率较高。

关键词 杀菌消毒剂 4-羟基-3 5-二溴苯磺酸 合成

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Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定虾中铅的含量 被引量：4

10

作者 何平 钟耀广 万金庆 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期56-60,共5页

研究了溴代卟啉试剂meso-四-（3，5-二溴-4-羟基苯）卟啉分光光度法测定虾中铅的含量。应用分光光度计测定了meso-四-（3，5-二溴-4-羟基苯）的用量、氢氧化钠及增敏剂的用量、温度、时间等5个因素对生成配合物的影响，确定了反应进行... 研究了溴代卟啉试剂meso-四-（3，5-二溴-4-羟基苯）卟啉分光光度法测定虾中铅的含量。应用分光光度计测定了meso-四-（3，5-二溴-4-羟基苯）的用量、氢氧化钠及增敏剂的用量、温度、时间等5个因素对生成配合物的影响，确定了反应进行的最佳条件，建立起一种的测定虾中铅含量的方法。在本实验条件下，所得的最佳参数为：0．3mol／LNaOH的用量为0．40mL，沸水浴加热时间为3min。实验测得，生成配合物的最大吸收波长在479nm处，铅含量在0．1—1．0μg／mL范围内服从比尔定律，标准曲线的回归方程为：y=0．9237＋0．0115（R=0．9995），表观摩尔系数为1．528×10^8L（mol·cm）。本实验采用传统的干法灰化法消化样品，沉淀法富集铅离子，操作简单，重现性好，用于虾中铅的测定，结果令人满意。 展开更多

关键词 meso-四-(3 5-二溴-4-羟基苯)卟啉 铅 分光光度法 虾

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富含3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇牡蛎肽制备及其抗疲劳功效研究 被引量：1

11

作者 郑玉婷 于雁飞 +5 位作者 刘晔 李若姝 冯婷玉 王玉明 薛长湖 张恬恬 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第21期173-182,共10页

目的研究富含3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(3,5-dihydroxy-4-methoxybenzyl alcohol,DHMBA)牡蛎肽制备工艺及其抗疲劳功效。方法通过响应面优化设计,考察牡蛎原料预处理工艺中乳酸菌添加量、酵母菌添加量和蒸煮时间对牡蛎肽中DHMBA含量的... 目的研究富含3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(3,5-dihydroxy-4-methoxybenzyl alcohol,DHMBA)牡蛎肽制备工艺及其抗疲劳功效。方法通过响应面优化设计,考察牡蛎原料预处理工艺中乳酸菌添加量、酵母菌添加量和蒸煮时间对牡蛎肽中DHMBA含量的影响。同时,通过正常及慢性疲劳模型小鼠的力竭跑步或力竭爬杆实验,探讨富含DHMBA牡蛎肽的抗疲劳作用。结果富含DHMBA牡蛎肽的最佳原料预处理工艺为:乳酸菌添加量为1.50%、酵母菌添加量为1.00%、蒸煮时间为7 h;20 mg/(kg·bw)富含DHMBA的牡蛎肽可显著延长小鼠的力竭跑步或爬杆时长,提高机体运动负荷能力,且使皮质酮所致慢性疲劳模型小鼠跑步时间延长了76.02%;DHMBA与不含DHMBA牡蛎肽复配组抗疲劳功效显著优于不含DHMBA牡蛎肽组,DHMBA能够有效提升牡蛎肽的抗疲劳功效。结论富含DHMBA的牡蛎肽具有抗疲劳作用,且这种抗疲劳的显著功效可能与牡蛎肽中富含的DHMBA有关,富含DHMBA牡蛎肽的原料预处理工艺的优化为进一步开发利用牡蛎肽资源提供了理论依据。 展开更多

关键词 牡蛎肽 3 5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇 工艺优化 抗疲劳

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3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉的合成及抑菌活性 被引量：4

12

作者 江玉亮 韩巧荣 +2 位作者 周文龙 徐助雄 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2120-2124,共5页

以查尔酮衍生物为前体,与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a^2g),产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征.抑菌活性研究结果表明,化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌... 以查尔酮衍生物为前体,与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a^2g),产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征.抑菌活性研究结果表明,化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和绿脓杆菌均有一定抑制作用,其中化合物2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌表现出极好的抑菌活性. 展开更多

关键词 3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉 抑菌性 大肠杆菌 金黄色葡萄球菌

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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量：2

13

作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页

研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多

关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯

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3,4-二羟基苯甲醛的合成工艺 被引量：8

14

作者 张灏 宋国强 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期31-33,共3页

研究了以对羟基苯甲醛、溴为主要原料 ,经溴代、水解制备 3 ,4二羟基苯甲醛的方法。确定了水解反应条件 :氢氧化钾与 3溴 4羟基苯甲醛摩尔比 3∶ 1 ,反应温度 1 5 0℃ ,反应压力 0 .4MPa,反应时间 0 .5 h,催化剂用量 (以 3溴 4羟基苯甲... 研究了以对羟基苯甲醛、溴为主要原料 ,经溴代、水解制备 3 ,4二羟基苯甲醛的方法。确定了水解反应条件 :氢氧化钾与 3溴 4羟基苯甲醛摩尔比 3∶ 1 ,反应温度 1 5 0℃ ,反应压力 0 .4MPa,反应时间 0 .5 h,催化剂用量 (以 3溴 4羟基苯甲醛质量计 ) 4% ,3 ,4二羟基苯甲醛的收率达 5 3 展开更多

关键词 3 4-二羟基苯甲醛 合成 工艺 对羟基苯甲醛 溴代 水解 3-溴-4-羟基苯甲醛

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微生物发酵法制备4-羟基-2,5-二甲基-3[2H]-呋喃酮的研究进展 被引量：5

15

作者 王鹏霄 宋焕禄 陈存社 《中国酿造》 CAS 北大核心 2009年第10期4-6,共3页

4-羟基-2,5-二甲基-3[2H]-呋喃酮(HDMF)是一种很好的食品调味剂,具有很高的商业价值。文中分析了微生物发酵法制备HDMF的优越性,总结了产生HDMF的菌种,论述了对其产生机理进行的探索,说明了目前存在的问题,并展望了运用现代生物技术手... 4-羟基-2,5-二甲基-3[2H]-呋喃酮(HDMF)是一种很好的食品调味剂,具有很高的商业价值。文中分析了微生物发酵法制备HDMF的优越性,总结了产生HDMF的菌种,论述了对其产生机理进行的探索,说明了目前存在的问题,并展望了运用现代生物技术手段改良菌种、构建基因工程菌株、达到高产HDMF的研究前景。 展开更多

关键词 微生物 发酵 4-羟基-2 5-二甲基-3[2H]-呋喃酮

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5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成 被引量：4

16

作者 沙玫 徐伟 +1 位作者 余宇燕 张淑玲 《中国医药导报》 CAS 2007年第07Z期14-15,共2页

目的:合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2,4-二羟基吡啶。方法:以丙二腈、原乙酸三甲酯、1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1-二氰基-4-(N,N-二甲基氨基)-2-甲氧基-1,3-丁二烯,经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶,再经硫酰氯氯化... 目的:合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2,4-二羟基吡啶。方法:以丙二腈、原乙酸三甲酯、1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1-二氰基-4-(N,N-二甲基氨基)-2-甲氧基-1,3-丁二烯,经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶,再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-(1H)-吡啶酮,经47%HBr水解得5-氯-2,4-二羟基吡啶。结果:合成了5-氯-2,4-二羟基吡啶,总收率为56%。结论:该工艺路线成本较低,反应条件温和,操作简便,容易实现工业化生产。 展开更多

关键词 5-氯-2 4-二羟基吡啶 抗癌药 药物合成

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用酯交换法合成3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯 被引量：2

17

作者 胡应喜 刘霞 蔡晓霞 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期11-13,共3页

以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ... 以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ,反应的最佳条件为 :3,5甲酯投料量 2 9.2 g ,反应温度 130～ 14 0℃ ,催化剂0 .3g ,反应时间 5h ,3,5 甲酯与环己醇摩尔比 1∶1.1。在此条件下 ,产物收率在 98%以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征。 展开更多

关键词 酯交换法 合成 3-(3′ 5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯 3-(3′ 5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯

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高效液相色谱法测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量 被引量：4

18

作者 成旭东 孙芸 刘扬 《中国药物警戒》 2012年第1期1-3,共3页

目的高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量;方法采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75);检测波长:320nm;流速:1mL.min-1;柱温30℃。结果 3批... 目的高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量;方法采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75);检测波长:320nm;流速:1mL.min-1;柱温30℃。结果 3批首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量为3.895～4.136mg.g-1;结论该法稳定、简便,适用于首乌丸制剂质量控制。 展开更多

关键词 首乌丸 2 3 5 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 高效液相色谱法

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N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯二元共聚物的制备 被引量：1

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作者 李延勋 徐丽 +3 位作者 姚新鼎 刘伟 雒廷亮 刘国际 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期46-49,共4页

以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应... 以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应时间对共聚的影响。采用红外光谱(FT-IR)和1 H NMR对其结构进行了表征,根据元素分析测定结果,计算得到共聚物中两种单体单元的摩尔配比接近1∶1,表明了BD-PM和St具有明显的交替共聚趋势。通过热重分析对BDPM/St的热性能进行了表征,结果表明,二元共聚物具有优良的热稳定性。GPC测定其相对分子质量(Mn=2.17×105,MW=2.85×105,D=1.4),表明BD-PM/St聚合度较高。 展开更多

关键词 N-[-(4-溴-3 5-二氟)苯基]马来酰亚胺苯乙烯热分析

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HPLC测定益视口服液中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量 被引量：3

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作者 王兴海 何屹 +1 位作者 王娟 张慧 《现代中医药》 CAS 2007年第4期75-76,共2页

目的 建立益视口服液中2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。方眭采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromosil ODS C18（5μm，4、6mm×250mm），乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长320nm；流速为1.0mL/min。结果... 目的 建立益视口服液中2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。方眭采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromosil ODS C18（5μm，4、6mm×250mm），乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长320nm；流速为1.0mL/min。结果通过方法学考察，2，3，5，4／-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.144-1.080μg之间线性范围良好，γ=0．9999，平均回收率98．07％，RSD=0．90％。结论本法可用于益视口服液的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 益视口服液 2 3 5 4/-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 含量测定

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