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微量铂的2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定 被引量:3
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作者 张小玲 闫宏涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期34-37,共4页
基于2_(3,5_二氯_2_吡啶偶氮)_5_二甲氨基苯胺(3,5_diCl_PADMA)与铂的显色反应 ,以激光热透镜光谱法测定了微量铂 ;实验表明 ,在强酸性介质中 ,Pt(Ⅳ)与3,5_diCl_PADMA显色形成稳定的蓝色络合物 ,络合物最大吸收波长位于634nm处 ,与所... 基于2_(3,5_二氯_2_吡啶偶氮)_5_二甲氨基苯胺(3,5_diCl_PADMA)与铂的显色反应 ,以激光热透镜光谱法测定了微量铂 ;实验表明 ,在强酸性介质中 ,Pt(Ⅳ)与3,5_diCl_PADMA显色形成稳定的蓝色络合物 ,络合物最大吸收波长位于634nm处 ,与所用激光器输出激光波长λ632nm 匹配较好 ,从而建立了激光热透镜光谱法测定铂的方法 ;铂质量浓度分别在0.005~0.04mg/L和0.025~0.4mg/L范围内与激光热透镜信号强度呈线性关系 ,方法灵敏度高 ,选择性、重现性好 ,用于样品测定 。 展开更多
关键词 测定 激光热透镜光谱法 2-(3 5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 微量分析
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2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的合成 被引量:7
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作者 丁成荣 吕兆斌 +2 位作者 李伟华 田敏鸿 张国富 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第4期435-439,共5页
以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经亲核取代反应、亚胺水解反应和脱羧反应制得2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐.在优化条件下,反应总收率76.6%(以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶计),质量分数为99.0%,产品及重要中间体结构经1 H-NM... 以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经亲核取代反应、亚胺水解反应和脱羧反应制得2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐.在优化条件下,反应总收率76.6%(以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶计),质量分数为99.0%,产品及重要中间体结构经1 H-NMR,MS表征确认.该工艺操作简单,条件温和,收率高,合适工业化生产. 展开更多
关键词 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 亲核取代反应 合成
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量:4
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作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯.5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 对苯二酚
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2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的合成 被引量:1
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作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2017年第9期16-21,共6页
旨在寻找一条适用于工业化生产的合成2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的新路线。以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应,得到反应物;再与10%HCl水溶液经过亚胺水解、脱羧"一锅法"反应制得目标化合物2-... 旨在寻找一条适用于工业化生产的合成2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的新路线。以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应,得到反应物;再与10%HCl水溶液经过亚胺水解、脱羧"一锅法"反应制得目标化合物2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐。反应总收率为79.4%,纯度为99.6%,所有中间体及产物经IR和1H NMR进行表征。该合成技术收率较高,经济合理,操作简单,为工业化生产奠定了基础。 展开更多
关键词 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 水解 脱羧
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氟吡菌酰胺的合成工艺改进 被引量:7
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作者 张勇 张俏艳 刘甜甜 《河北科技大学学报》 CAS 2017年第3期263-268,共6页
为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得... 为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得到关键中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺盐酸盐,再与2-(三氟甲基)苯甲酰氯发生酰胺化反应得到目标产物氟吡菌酰胺,对反应条件和参数进行了优化。优化后的反应条件如下:氰基还原反应中,n(底物)∶n(氯化镍)∶n(硼氢化钠)=1∶1∶2;脱保护反应中,脱保护基试剂选择氯化氢-乙酸乙酯溶液;酰胺化反应中,优选二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为10~15℃。优化后的反应总收率为48.1%(以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶计),目标化合物的结构经ESI-MS,1 H-NMR和13 C-NMR得以确认。此合成方法反应条件温和,操作简便,目标产物的收率也较高。 展开更多
关键词 有机合成化学 2 3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶 杀菌剂 氟吡菌酰胺 合成 2
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双波长叠加分光光度法测定微量钯 被引量:4
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作者 吕玲 刘根起 +1 位作者 程永清 张光 《贵金属》 CAS CSCD 2006年第1期42-45,共4页
研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称为3,5-diCl-PADMA)与钯的显色反应,在0.02~1.6mol/L的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1:1绿蓝色配合物,其在621nm和574nm有2个强弱不等吸收峰。2个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,... 研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称为3,5-diCl-PADMA)与钯的显色反应,在0.02~1.6mol/L的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1:1绿蓝色配合物,其在621nm和574nm有2个强弱不等吸收峰。2个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,据此建立了应用双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法。钯浓度在0~12μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达1.61×105Lˇmol-1ˇcm-1,比单波长法提高52%。大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定。所研究的方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定结果满意。 展开更多
关键词 分光光度法 双波长叠加 2.(3 5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
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